Разложение образцов биологического происхождения

Разложение образцов биологического происхождения [c.220]

В связи с тем, что разложение анализируемых соединений, как правило, недопустимо, необходимо тщательно продумать способы приготовления представительных образцов и их хранения (это особенно относится к образцам биологического происхождения), однако эти вопросы выходят за рамки данной книги. [c.425]

Обычные кислоты (ч. д. а.), как правило, содержат очень мало тяжелых металлов однако в ряде случаев требуется их очищать, когда кислоты применяют в больших количествах (например, при разложении органических веществ в образцах биологического происхождения). Обычно дистилляцией кислоты в перегонном аппарате из стекла пирекс удается получить продукт, достаточно чистый почти для всех целей Хлорную кислоту в случае необходимости можно вторично перегнать при пониженном давлении. Плавиковую кислоту можно очистить от свинца, соосаждая фторид свинца с фторидом стронция Чистую гидроокись аммония проще всего получить насыщением бидистиллята аммиаком в холодной ванне. Гидроокись аммония рекомендуется хранить в полиэтиленовой посуде или в покрытых церезином склянках. Очень чистую гидроокись аммония получают изотермической перегонкой. Для этого в пустой эксикатор помещают два стакана один с концентрированным аммиаком, другой с чистой водой и оставляют примерно на день. Аналогично можно приготовить чистую соляную кислоту. [c.23]

При анализе веществ биологического происхождения для получения высокой точности прежде всего необходимо разрушить органическое вещество. Разрушение можно легко осуществить разложением образца смесью азотной и хлорной кислот или смесью азотной кислоты и 30-процентного раствора перекиси водорода в небольшой колбе типа Кьельдаля, емкостью меньше 1 шл. Хлорную кислоту или перекись водорода небольшими порциями добавляют к горячему раствору разлагаемого вещества в азотной кислоте до тех пор, пока он не станет прозрачным. Избыток кислоты следует удалить нагреванием, для того чтобы раствор, содержащий железо и очень небольшое количество промывных вод, можно [c.306]

Задача удаления органических соединений, главным образом белка, из анализируемого раствора решалась самыми различными методами. Анализируемый образец часто подвергали озолению при 650—700°. Однако некоторыми исследователями было показано [10], что при этой температуре имеют место некоторые потери калия. Были предложены также методы разложения в жидкой фазе, которые даже при работе с очень малыми количествами вещества всегда требуют большой затраты времени. Применяли также различные методы выделения белка [11] в виде осадка. Некоторые аналитики тщетно пытались осуществить осаждение калия в присутствии белка, например, при определении калия в плазме крови. В некоторых случаях при соблюдении необходимых условий можно пользоваться любыми методами разрушения органических веществ или их выделения. Однако следует отметить, что при работе с очень малыми количествами анализируемого вещества самым простым и быстрым методом разрушения органических соединений является метод озоления. Если проводить озоление при температуре, не превышающей 400°, то можно избежать потерь калия [6], хотя, как показал Линдерштром-Ланг [12], незначительные потери калия могут иметь место при озолении уже при 330°. При озолении малых количеств анализируемого вещества в небольшом платиновом тигле, нагреваемом в микромуфельной печи, при 400° можно получить чистую золу. Тонкий твердый слой при легком доступе воздуха в процессе озоления дает возможность легко сжигать органические соединения в таких образцах, как, например, сыворотка крови, при сравнительно низкой температуре. Однако в настоящее время не ясно, можно ли указанным методом обрабатывать любые образцы биологического происхождения. [c.167]

Веществами, мешающими определению кальция и часто содержащимися в образцах биологического происхождения, являются фосфаты, небольшие количества магния и белок. Имеются указания 128, 30] на то, что определению кальция мешает также плазма крови, содержащая значительные концентрации холестерина и жиров. Фосфаты и магний образуют осадки только в щелочной среде. Поэтому, устанавливая pH раствора таким образом, чтобы избежать осаждения фосфатов и магния, можно устранить вредное действие этих примесей. На вредное влияние белка, которым обычно раньше пренебрегали [31, 32], впервые указали Ван-Сляйк и Сендрой [20] и другие [33]. Вредное влияние белка выражается в том, что в его присутствии часть оксалата кальция образует коллоид, который может проходить через фильтр, а также в том, что часть белка может попасть в осадок и обусловить избыток в расходовании окислителя. Поэтому перед определением кальция, безусловно, необходимо удалить белок из анализируемого раствора. При работе с очень малыми количествами анализируемого раствора, как было указано выше, озоление можно осуществить быстро и легко. Кроме того, для выделения белка с успехом можно использовать трихлоруксусную кислоту [20], а также разложить белок в жидкой фазе [34]. Озоление и разложение с помощью окислительного действия кислот приводит также к разрушению холестерина, что иногда существенно при проведении точных анализов [28, 30]. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология