Метод обратного титрования до остановки

Наиболее широко применяемым электрометрическим методом установления конечной точки титрования при анализах по Фишеру является метод титрования до остановки . Применяются два варианта этого метода метод прямого титрования и метод обратного титрования. [c.335]

МЕТОД ОБРАТНОГО ТИТРОВАНИЯ ДО ОСТАНОВКИ [c.87]

Метод конечной остановки можно использовать в том случае, когда точка эквивалентности отвечает изменению условий, соответствующих переходу системы от состояния с одним поляризованным электродом к состоянию с двумя деполяризованными электродами, а также в обратном случае. Важное практическое значение имеет применение этого метода для титрования воды с использованием реактива Фишера. [c.421]

При анализе окисленного соединения 2 г образца взвешивали в -колбе для электрометрического титрования, снабженной притертой пробкой. Затем туда же вводили 100 мл сухого метанола и реактив Фишера в избытке. Колбу присоединяли к прибору для титрования (см. стр. 95), и смесь подвергали обратному титрованию стандартным раствором воды в метаноле до остановки . Для титрования восстановленного соединения образцы в колбе для титрования нагревали в течение 1,5 часа при 100° в атмосфере азота, и в атмосфере же азота охлаждали до комнатной температуры в эксикаторе, после чего добавляли метанол. Во всех остальных отношениях метод титрования был тот же, что и для окисленного соединения. [c.391]

Электродвижущая сила, приложенная к электродам, изменялась в процессе титрования, так как сопротивление системы понижалось от первоначального значения, превышающего 15000олг, приблизительно до 500 ом в конечной точке титрования. В присутствии метанола электродвижущая сила изменялась от 1—2 в в начале титрования до 0,15 в к моменту окончания титрования. Эти данные иллюстрируют основное различие между методом прямого титрования по Картеру и Вильямсону [20] и методом обратного титрования до остановки , В последнем случае вся измеряемая разность потенциалов при приближении к конечной точке составляет 10—15 мв. Очевидно, что стрелка гальванометра при методе прямого титрования отклоняется в конечной точке в обратном направлении, т. е. при появлении первых следов непрореагировавшего иода ток резко возрастает. [c.96]

Фоснот и Гейман [36] применяли метод Фишера для анализа зерна и зерновых продуктов. Исследуемые образцы, содержавшие 50—150 мг воды, взбалтывались в колбе для экстрагирования с 25 мл безводного метанола, высушенного предварительно с помощью драйерита и сохраняемого над ним. Смесь в неплотно закрытой колбе доводили до кипения на водяной бане , затем охлаждали до комнатной температуры и добавляли реактив Фишера с избытком в 1—2 мл. После стояния смеси в течение определенного времени проводили обратное титрование стандартным раствором воды в метаноле по методу титрования до остановки (см. стр. 87). [c.184]

Особенно эффективным вариантом метода является метод конечной остановки , в котором к двум платиновым электродам прилагается маленький потенциал (несколько милливольт). Прилагаемый потенциал настолько мал, что он не превышает потенциал разложения большинства соединений ионного характера, обычно присутствующих в тит-рационной системе. При этих условиях ток в цепи не идет до тех пор, пока в растворе одновременно не присутствуют компонент, легко восстанавливающийся на катоде, и компонент, который легко окисляется на аноде. Например, при титровании тиосульфата натрия иодом раствор до точки эквивалентности содержит ионы ЗгО , 540 и 1 . Иодид-ионы деполяризуют анод, однако, поскольку катод остается по- ляризованным, ток в цепи не идет. После добавления избытка иода (титранта), который легко восстанавливается на катоде, в цепи возникает ток. Быстрое изменение тока от нулевого до максимального соответствует конечной точке титрования. При титровании иода тиосульфатом натрия наблюдается обратный эффект. [c.421]

Метод титрования до остановки тока основан на поляризации электродов. К поляризуемым платиновым электродам прикладывают невысокое напряжение, чтобы скомпенсировать э.д.с. поляризации. Если используемый стандартный раствор способен деполяризовать электроды, то при малейшем избытке этого раствора в цепи возникает ток, регистрируемый гальванометром. Это явление можно использовать и с обратной целью прекращение (остановка) тока указывает на конечную точку титрования. Этот метод был описан Ч. Фоком и Э. Т. Баденом [607] в 1926 г. Однако, если уж быть совершенно точными, то в 1897 г. Э. Саломон [608] предложил метод, основанный на подобном принципе. [c.219]

Явления, характерные для конечной точки, устанавливаемой при титровании до остановки , в частном случае системы с двумя различными металлическими электродами были случайно замечены Фолком и Боуденом [27] при обычном электрометрическом титровании иода. Высокая точность определения конечной точки и простота требующейся аппаратуры побудили этих авторов детально исследовать и разработать новую электрометрическую методику. Схема прибора показана на рис. 20. На этой схеме В — батарея, Я — реостат, О — гальванометр, С — сосуд для титрования, Е,Е — платиновые проволочные электроды. Основное требование, предъявляемое к методу титрования до остановки , противоположно условиям других методов, в которых применяются биметаллические системы это требование заключается в том, что к электродам следует прилагать небольшую разность потенциалов. Малая разность потенциалов уравновешивается электродвижущей силой поляризации обратного знака. Поэтому в цепи гальванометра никакого тока не протекает и гальванометр стоит на нуле. При таких условиях метод титрования до остановки применим для всех систем, в которых происходит резкий переход от поляризации (или деполяризации) хотя бы на одном,электроде до полной деполяризации (или поляризации) на обоих электродах, совпадающей с концом реакции. Фолк и Боуден предположили, что поляризация вызвана адсорбцией кислорода на аноде и адсорбцией водорода на [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология