Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Сравнение с образцовыми соединениями

    Попытки создания методов анализа водных растворов метанола, этанола и их смесей относятся еще к 1948 г. Исследование масс-спектра метанола 65] показало, что для его удаления из системы при комнатной температуре потребовалось около двух месяцев, Если исследованию подвергается смесь, то селективность адсорбции отдельных компонентов может явиться причиной искажения масс-спектра смеси, а следовательно и результатов анализа ее состава. Особенно активно происходит десорбция при введении в систему продукта с более ярко выраженной адсорбционной способностью по сравнению с ранее анализированными. В работе [66] этот случай продемонстрирован на примере вытеснения этанола метанолом. Наложение масс-спектра десорбированного продукта на спектр исследуемого образца не поддается учету, так как сорбционные процессы в масс-спектрометре изучены недостаточно, Эти осложнения возникают при анализе всех кислородсодержащих соединений. [c.44]


    В качестве высокомолекулярных добавок используют полиокс, полиакриламид, некоторые спирты (пропиловый, глицерин, поливиниловый и др.). Эти соединения обеспечивают "эффект Томсона" - снижают сопротивление трения в турбулентном потоке при концентрации 0,001-0,03%. Кроме снижения гидравлического сопротивления, уменьшаются поперечные пульсации и увеличивается толщина пограничного слоя, что благоприятно изменяет режим течения пристеночного слоя раствора. Отмеченные свойства позволяют повысить компактность и удельную мощность водяной струи, содержащей полимерные добавки, на значительном удалении от сопла (3-4 м). Выполненные авторами эксперименты по разрушению образцов нефтяного кокса струей водного раствора полиакриламида концентрацией 0,02% на опытном стенде позволили установить общую зако- / номерность повышения эффективности разрушения по сравнению с чистой струей воды. [c.194]

    Суммарное содержание серы в дистилляте мало что говорит о стабильности сернистых соединений. Выбор режима (сочетание температуры, объемной скорости и давления) диктуется индивидуальными свойствами сырья. В то же время известно, что чрезмерно глубокая сероочистка таких фракций, как керосиновые (реактивное топливо), вредна, так как из топлива удаляются естественные ингибиторы окисления. Сравнение образцов реактивных топлив, гидроочищенных до разной степени обессеривания и затем окисленных кислородом, показало, что с максимальной интенсивностью окисляются топлива с содержанием серы 0,03 мае. %. [c.70]

    В работе почти всегда использовали газообразные образцы, которые могли быть введены в масс-спектрометр через систему мах нитных клапанов, позволяющую осуществлять попеременный впуск образца и стандарта. При хорошо отработанной методике переход от анализа образца к анализу стандарта занимает лишь несколько секунд. Таким образом, достигается быстрое сравнение образца со стандартом, что обеспечивает большую точность измерений. Хотя этот метод чрезвычайно перспективен, однако его нрименение ограничено несколькими обстоятельствами. Очевидно, лучше всего его применять для анализа газообразных соединений, когда эффект памяти в масс-спектрометре достаточно мал, и при работе с такими изотопными отношениями, когда их изменения невелики и, следовательно, невелико различие между образцом и стандартом. Углерод, кислород, сера и азот являются типичными элементами, которые широко исследовались указанным методом. При этом определялись изотопные отношения, отличающиеся друг от друга на несколько сотых процента. Для твердых образцов пока еще не разработано достаточно эффективного метода сравнения образца со стандартом, позволяющего получать подобную точность. [c.517]


    Запись одинарного сравнения образца со стандартом обычно продолжается 40—60 мин. достаточно иметь восемь-девять (м>16) записываемых пар, чтобы усреднение расстояний между линиями стандарта и образца дало статистически небольшой числовой разброс. Удобнее сравнивать образцы со стандартом в такой последовательности сначала, например, сравнивать газы из каналов 1 п 2 (восемь-девять записываемых пар), затем из каналов 2 п 3. Такая очередность нагляднее по сравнению с переключением клапанов по системе 1—2—3—2 и т. д. Любителям автоматики можно посоветовать использовать переключатель клапанов, соединенный с валом моторчика, включающегося посредством временного реле через определенные промежутки времени. [c.90]

    Образцы с односторонней накладкой, по сравнению с соединением внахлестку, сложнее в изготовлении больше число частей образца, труднее обеспечить их правильное взаиморасположение при склеивании. По той же причине — недостаточной технологичности (в особенности в случае тонких металлических листов)—нецелесообразно применение в стандартной методике образцов со скошенными кромками или склеенных на-ус. Таким образом, в качестве стандартной схемы при испытании на [c.415]

    Фармакопея США различает два термина стандарт и вещество для сравнения . Последнее относится к соединениям, имеющим гетерогенный состав, вследствие чего они не могут быть точно определены химическим путем. Однако такие вещества могут быть полезными для клинических испытаний или для начальной стадии фармакопейной стандартизации. Фармакопея США ХУП имеет 72 стероидных вещества для сравнения. Образцы стероидов разбавлены инертным наполнителем для использования при идентификации стероидов хроматографическими методами. Общее число стандартов составляет 172, в основном это антибиотики, гормональные препараты и витамины. [c.49]

    Таким образом, опытные образцы судовых высоковязких топлив с содержанием общей серы 2,3...3,5% (ряд их коррозионной активности представлен на рис.2.11) обладают лучшими защитными свойствами по сравнению с товарным летним дизельным топливом (по ГОСТ 305-82) и находятся на одном уровне с товарными мазутами марок экспортный М-2.0, импортный ИФО-180, топочные М-40 и М-100 мазуты. Это объясняется большим содержанием в опытных образцах судовых топлив по сравнению с товарными (табл.2.37 и 2.38) полициклических ароматических углеводородов, асфальто-смолистых веществ и высокомолекулярных малоактивных сернистых соединений, обладающих значительными защитными и антиокислительными свойствами. [c.101]

    Для сравнения аналогичным образом готовили эмульсию нефти с соленой водой, но в отсутствие вышеупомянутых соединений. Полученные змульсии оставляли для старения на сутки. На следующий день проводили трехступенчатое обессоливание образцов на пилотной ЭЛОУ. [c.85]

    Положим, что исследуемое вещество — известное соединение. Сравнение ИК-спектра этого вещества со стандартом позволяет надежно идентифицировать его. Так, присутствие молекул воды в образце обнаруживают по двум характеристическим полосам в ИК-спектре поглощения —в области 3600—3200 и 1650 см- . Если [c.188]

    Строение полимера можно установить, превращая его в одно или несколько веществ неизвестного строения с последующей их идентификацией. Другой способ — синтез полимера из других известных соединений и сравнение свойств полученного продукта со свойствами испытуемого образца. Надежным методом является идентификация мономера, выделяющегося при нагревании полимера. Например, мономер полистирола можно идентифицировать по его дибромиду ( пл = 74°С) или путем превращения его в бензойную кислоту ( пл = 121 С) (см. разд. 9.1). [c.224]

    Надежность идентификации обусловливается рациональным набором неподвижных фаз и их комбинаций (важно обеспечить реализацию различных типов межмолекулярных взаимодействий фазы с анализируемыми соединениями), эффективностью приготавливаемых колонок и идентичностью условий анализа исследуемых объектов и образцов сравнения. [c.179]

    Успешное применение этого метода зависит от доступности подходящих дяя такого сравнения образцов. Спектры высокомолекулярных соединений можно интерпретировать, сравнивая спектры мономерных единиц или модельных соединений, содержащих некоторые из тех структур, которые предполагаются в полимере. Так, например, структура поливинилхлорида [161] была определена с помощью таких модельных соединений, как СНзСНзСНгСи СН3СН2СНС1СН3 и СНзСН2С(СНз)2С1. [c.217]

    Введение. С точки зрения идентификации и чистоты данного соединения точка замерзания является одним из наиболее важных физических свойств. Использование этого свойства известно химикам давно по определению смешанной точки плавления для установления идентичности двух различных образцов одного и того же, как предполагают, веш ества. В более близкое нам время точка замерзания, включая и наблюдение за температурой равновесия жидкость — твердая фаза как функции части образца, плавяш егося или замерзающего, стала рассматриваться как единственное свойство, которым можно воспользоваться для определения количества загрязнений в данном наилучшем образце соединения, если образец данного соединения известной высокой степени чистоты не доступен для сравнения. В нашей лаборатории была проделана значительная работа по решению таких вопросов, как повышение точности и относительной быстроты методики и аппаратуры для измерения точек замерзания. В нашей работе определение точек замерзания применялось для установления идентичности и чистоты соединений, выделенных из нефти, для установления степени чистоты стандартных и исследовательских образцов углеводородов АНИ, а также при определении степени чистоты менее чистых образцов углеводородов. Ввиду относительной простоты и высокой точности аппаратуры и метода, разработаного в нашей лаборатории, он послужил основой для стандартного метода ASTM (Американское общество по испытанию материалов) определения точек замерзания. [c.201]


    В различных образцах, позволяет производить быстрое сравнение образцов разного происхождения. Для фенольных соединений, представляющих собой отдельные структурные типы, были определены коэффициенты чувствительности при пониженной энергии электронов. Эти коэффициенты, приведенные на рис. 5, не выходят за пределы корреляционных схем, аналогичных схемам, найденным Лампкиным для ароматических соединений с алкильными заместителями [9]. Коэффициенты чувствительности возрастали с увеличением количества конденсированных ароматических колец в соединении, а также нри замещении в кольцах атомов Н метиль-нымн радикалами. Подобное замещение этильными и пропнльными радикалами приводит к постепенному уменьшению чувствительности. Другие изменения структур (например, появление насыщенного кольца или введение метоксильнои группы) также приводят к снижению чувствительности, определенной по пикам молекулярных ионов. Величины коэффициентов чувствительности, приведенные на рис. 5, имеют разброс 36%, [c.203]

    Вероятность точной идентификации увеличивается с ростом числа аналитических характеристик, которые признаны одинаковыми у известного и исследуемого образцов. Количество колористических данных (Яшах, max, авид, Bfi, Bfi, х И tj ) как точек сравнения при желании можно увеличить в зависимости от количества вариаций при проведении измерений. Для сравнения образцов можно варьировать следующие параметры 1) рассчитывать координаты цветности при нескольких источниках освещения 2) снимать развертки спектра в нескольких реагирующих растворителях 3) изменять условия растворения таким образом, чтобы они совпали с отклонениями, описанными в разделе 4.1 4) проводить химическое превращение известного и исследуемого красителей в идентичных условиях, используя реагент, который вызывает предусмотренное изменение координат цветности или расщепление молекулы на тождественные составляющие. Полученные подобным образом колористические данные для сравниваемых образцов красителей убедительно доказывают тождественность хромогенов этих соединений. [c.194]

    Они составляли только 21% первоначального образца, более того, при сравнении их свойств со свойствами синтетических углеводородов, полученных Крафтом, эти соединения нельзя признать индивидуальными, как это сделал Мэбери. Список Мэбери простирается до jgH,2, плавящегося при 76—77° С, обнаруженного при исследовании твердого штангового парафина, скопившегося в перекачивающем оборудовании па месторождении пенсильванской нефти. [c.512]

    Термоокислительная стабильность. Методы определения термоокислительной стабильности реактивных топлив делятся на статические и динамические. Сущность статических методов заключается в окислении образца топлива в изолированном объеме с последующим определением массы образовавшегося осадка, содержания растворимых и нерастворимых смол. В динамических методах в потоке топлива оценивают его склонность при нагревании к образованию смолистых соединений в виде второй фазы, забивающей фильтры и образующей отложения на нагретой поверхности. Динамические методы по сравнению со статическими в большей степени воспроизводят условия пребьтания топлива в топливной системе самолетов. [c.133]

    Сравнение групповых составов сернистых соединеняй 17 образцов нефтей США и Ирана показало , что сероводород содержится только в одном образце (1,2%), элементарная сера — в семи, причем в пяти из них от 0,1 до 1,2%, а в двух — 34,6 и 42,5%. Количество тиолов варьирует от О до 45,9%, дисульфидов от О до 22,5%, алифатических и алициклических сульфидов от О др 20,9%, ароматических сульфидов и тиофенов от 3,0 до 41,5%. Однако еще очень большая часть сернистых соединений нефтей не изучена. [c.279]

    Образец бензина (5 мл) разбавляют метилизобутилкетоном, и соединения свинца стабилизируют реакцией с иодом и четвертичной аммонийной солью (трикаприлметиламмонийхлорид). Содержание свинца в образце определяют путем атомноабсорбционной пламенной спектрометрии при 2833 А, применяя для сравнения стандарты, приготовленные на основе хлорида свинца. Стандарты готовят, растворяя хлорид свинца в 10%-ном растворе аммонийной соли в метилизобутилкетоне, разбавляя один стандарт, содержащий 5,0 г РЬ/галлон (бензином, не содержащим свинца). По поглощению, полученному при анализе, находят на калибровочном графике соответствующую концентрацию рабочего стандарта и вычисляют содержание антидетонатора в бензине. [c.208]

    При ароматизации соединений П1 и IV поддействием безводной фосфорной кислоты и уксусного ангидрида в обоих случаях были получены диалкиланилины, что свидетельствует о сохранении алкильных групп при перегруппировке. Из соединения III получен известный 3,4—диметиланилин, который был идентифицирован сравнением с аутентичным образцом. При ароматизации соединения IV выделено одно вещество с выходом более 80%, которое на основании физико-химических свойств было идентифицировано как З-этил-4-метиланилин такое строение было подтверждено встречным синтезом последнего соединения. Подробности этой работы приведены в экспериментальной части. [c.133]

    В настоящее время в отрасли используют следующие марки катализаторов для гидрирования под давлением 2,0 МПа непредельных углеводородов и органических сернистых соединений, содержащихся в сырье - алюмокобальтыолибденовый и алюмоникельмолибденовый (используемые обычно для гидроочистки) для гидрогенолиза сернистых соединений под давлением 0,2т0,4 ЦПа с одновременным поглощением сероводорода - Д-49 для паровой конверсии углеводородов под давлением 2,0 МПа ГИАП-16 и КСН под давлением до 0,3 МПа ГИАП-8 для среднетемпературной и низкотемпературной конверсии окиси углерода соответственно - железохромовый № 482 и НТК-4 для метанирования - НКМ и ТО. Перечисленные выше катализаторы для установок под давлением 2,0 МПа испытывались во ВНИИНП в сравнении с аналогичными зарубежными образцами. Испытания показали, что отечественные катализаторы по своей активности, стабильности работы и механической прочности не уступают импортным. На стадии [c.5]

    Вода может непосредственно реагировать о соединениями, участвующими в начальной стадии, и разрушать их. Это продолжается до тех пор, пока вода не израсходуется в химической реакции или пока не образуется достаточное количество AI I3. Именно поэтому в присутствии воды в растворителе индукционный период увеличивается. Вакуумная обработка алюминиевого образца в безводном I4, по-видимому, приводит к уменьшению содержания HjO в оксидной пленке, и индукционный период укорачивается до 5 мин по сравнению с 55 мин для необработанного образца. Вещества, подобные AI I3, уменьшают период индукции за счет образования комплексов с I, которые затем диссо- [c.348]

    Многочисленные коррозионно-механические испытания различного типа образцов также подтвердили преимущество технологии сварки с РТЦ принудительным охлаждением в сравнении с технологией сварки стали 15Х5М аустенитными электродами с подогревом. Формирование более благоприятной структурно-механической неоднородности при сварке с РТЦ обусловливает снижение степени электрохимической гетерогенности сварного соединения. В частности, установлено, что сварка с принудительным охлаждением приводит к снижению разности электродных потенциалов шва и околошовной зоны примерно в два-три раза, по сравнению со сварными соединениями, выполненными с подогревом. [c.275]

    Как уже отмечалось выше, фильтры обеспечивают практически количественное улавливание неорганических компонентов, тогда как органические соединения, имеющие значительно большую упругость пара, могут частично теряться. Известно, что в почве, обработанной ХОП, концентрация последних с течением времени понижается не только вследствие химических превращений, но и из-за их испарения, т е, час-тично пестициды переходят в газовую фазу. Для всех случаев определения ХОП опубликованные в литературе данные, полученные при отборе проб только с применением фильтров, следует считать заниженными. Этот вывод справедлив и для ПАУ. В частности, в образцах пыли из воздуха, отобранных летом, по сравнению с зимними пробами содержание бенз(а)-пирена заметно меньше, что объясняется его испарением при более высоких летних температурах (соответственно 2 и 8 нг/м ) [22]. Анализ наиболее важных причин потерь ПАУ, ХОП и ПХБ при пробоот 1оре из атмосферы рассмотрен в работах [5-7,23,24 . [c.172]

    На nepjsoM этапе обоснования предложенной технологии проведено иссдедование напряженного состояния соединений методами фртоупругости и конечных элементов. Из оптически активного материала изготовляли несколько серий образцов с различными параметрами геометрии швов. Изохромы-линии равных разностей главных напряжений получали при нагружении образцов на полярископе ЦПУ-7. Анализ изохром показал, что применение разделки кромок, в частности с параметрами m s = 1,0 и р=135° позволяет снизить концентрацию напряжений примерно в 1,7 раза в сравнении со стандартным швом. [c.270]

    Образование последнего подтверждено результатами Г ЖХ-англизов на фазах различной полярности (5Е-30, ПЭГ. А) сравнением с заведомо известным образцом. Так как диэфир 5 может быть получен только из транс-4, именно это соединение следует считать продуктом реакции диена 1 с формальдегидом. [c.13]

    Разность этргии связи некоторого электронного уровня (атома) в исследуемом соединении (образце) и веществе сравнения (эталоне) называют химическим сдвигом. В качестве эталона выбирают или простое вещество данного элемента, или какое-то дру- [c.140]

    Влияние третьих элементов, В практике часто приходится встречаться с изменением концентрации третьих элементов и даже их качественного состава от образца к образцу, Даже разные образцы металла одной марки и то обычно отличаются количественным содержанием третьих элементов, Влияние третьих элементов проявляется на разных стадиях введения и возбуждения вещества. Так третьи элементы с низкими потенциалами ионизации сильно влияют на температуру разряда. Поэтому в зависимости от их концентрации возбуждение определяемого элемента будет происходить при разных температурах, что приводит к изменению нитенсивности аналитических линий. Третьи элементы могут образовывать с определяемым различные химические соединения как в расплаве, так и в самом источнике света. В зависимости от свойств получающихся соединений поступление и возбуждение анализируемого элемента оказывается облегченным или, наоборот, затрудненным. Например, в пробах, содержащих фтор, он образует с некоторыми металламитруднодиссоциированные сседи-нения, что приводит к снижению точности анализа, так как концентрация фтора меняется произвольным образом от образца к образцу. Фтор также уменьшает чувствительность анализа. Третьи элементы могут препятствовать или, наоборот, облегчать химические реакции определяемого элемента с воздухом и материалами электрода. Например, при анализе металлов состав расплава по сравнению с составом образца оказывается обогащенным элементами, которые окисляются наиболее энергично, В присутствии третьих элементов, которые окисляются сильнее, чем анализируемый, его окисление и поступление в разряд будет замедленно, В этом одна из главных причин влияния третьих элементов на относительную интенсивность спектральных линий и точность анализа металлов. [c.239]

    Лазеры могут также использоваться для возбуждения в исследованиях комбинационного рассеяния света. Лазерная спектроскопия комбинационного рассеяния (КР) нашла ряд приложений в исследовании промежуточных продуктов фотохимических реакций. Высокая интенсивность и монохроматичность лазерного излучения обеспечивает методу КР чувствительность, которая недоступна с традиционными световыми источниками. Кроме того, появляется возможность изучения промежуточных соединений с временным разрешением. С перестраиваемыми лазерами становится возможной резонансная лазерная спектроскопия (РЛС). Когда длина волны излучения, возбуждающего комбинационное рассеяние, подходит к сильной полосе поглощения исследуемого образца, интенсивность КР увеличивается на шесть порядков по сравнению с обычным, нерезонансным возбуждением. Одним особенно важным вариантом лазерной спектроскопии КР является когерентная антистоксова спектроскопия комбинационного рассеяния (КАСКР), которая зависит от нелинейных свойств системы в присутствии интенсивного излучения и включает смешение нескольких волн. Высокая чувствительность получается вследствие того, что регистрация проводится скорее по люминесцентной, чем по абсорбционной методике. Паразитное рассеяние возбуждающего света ограничивает чувствительность традиционных исследований КР, но в экспериментах по КАСКР вблизи длины волны испускаемого излучения нет возбуждающего излучения, поэтому рассеянное возбуждающее лазерное излучение может быть отфильтровано. [c.197]


Смотреть страницы где упоминается термин Сравнение с образцовыми соединениями: [c.113]    [c.314]    [c.343]    [c.263]    [c.263]    [c.149]    [c.319]    [c.593]    [c.129]    [c.266]    [c.36]    [c.15]    [c.259]    [c.213]    [c.85]    [c.76]    [c.259]    [c.127]    [c.128]   
Смотреть главы в:

Физические методы органической химии Том 2 -> Сравнение с образцовыми соединениями

Физические методы органической химии Том 2 -> Сравнение с образцовыми соединениями




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте