Серной кислоты диамид

Было найдено, что в водо-ацетоновом растворе гидратация нитрила щелочной перекисью водорода протекает легко с выделением тепла и выход амида I составляет 91%. Полученный амид I был обработан концентрированной серной кислотой в условиях реакции Соммера [6], в результате чего был получен диамид II. [c.98]

Конденсация К.Ы - ди-(3-оксиэти л)- диамида адипиновой кислоты. 2 г продукта из опыта 40 нагревались в колбе Кляйзена при 200° в атмосфере азота в течение 3 часов при атмосферном давлении и 3.5 часа при остаточном давлении 4 мм Hg. При этом происходит потемнение продукта и отгоняется 0.115 г маслообразной жидкости. Расход 0.1 н. (/С=0.98) серной кислоты на титрование [c.1078]

После определения цианамидного азота методом Kjeldahl a, как описано на стр. 108, берут другую порцию раствора, обычно такую же, как и первая, если неизвестно, что проба содержит очень большие количества дициандиамида, разбавляют до 250 см3, прибавляют такой же объем азотнокислого серебра, какой был взят для осаждения цианамида, и затем еще некоторое количество в зависимости от количества предполагаемого в наличии дициандиамида. Потом медленно и при энергичном помешивании приливают 25 см3 10% раствора едкого натра. Перемешивают несколько минут до свертывания осадка и просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок один раз хоЛ дШй водой. Смывают осадок небольшим количеством воды в тот же стакан обратно, прибавляют по каплям азотной кислоты до растворения почти всего осадка, разбавляют до первоначального объема, прибавляют 5 см3 азотнокислого серебра и затем 25 см3 раствора едкого натра и перевешивают, как раньше. Фильтруют и дважды промывают осадок холодной водой. Переносят в Кьельдалевскудо колбу с 50 см3 серной кислоты (1 1), кипятят и отгоняют, как при цианамиде. Уловленный аммиак соответствует Цианамиду и дицианди амиду. Дициан-диамид получается по разности. [c.110]

Гидрат диамида фенилэтилмалоновой кислоты (УК). Смесь 5 кг, (26,6 мол) V и 8,1 кг 92,5—93,5% серной кислоты нагревают 4 часа при 100 105°, затем охлаждают до 40—50° и выливают на 25 кг льда. При температуре ие выше 10° массу перемешивают 5—6 часой. Выделившийся VI отсасывают, промывают ог сульфатов Г0% раствором соды, а затем охлажденной водой, сушат при 60°. Получают 5,4 кг (80,5%) VI, т. пл. 114—118°. [c.247]

Циклизация ди- и полинитрилов. Динитрилы, нитрильные группы которых разделены двумя или тремя атомами, при взаимодействии с серной кислотой подвергаются циклизации, образуя имидыРеакцию обычно проводят при нагревании. При взаимодействии подобных динитрилов с. концентрированнрй серной кислотой в мягких условиях (на холоду) основными продуктами реакции могут быть соответствующие диамиды Выход имидов возрастает при использовании сёрной кислоты более высокой концентрации. Механизм реакции образования имидов из динитрилов и серной кислоты можно изобразить следующим образом [c.65]

Используя разбавленные растворы минеральных кислот, можно подобрать условия гидролиза амидов в присутствии нитрилов. Например, адипамид гидролизуется при кипячении 10%-ной серной кислотой, а адипонитрил в этих условиях практически устойчив. В более концентрированной серной кислоте или щелочи гидролизу подвергаются к ак динитрил, так и диамид адипиновой кислоты. На этом основан метод раздельного определения этих двух соединений при их совместном присутствии Следует отметить, что для каждого нитрила существуют оптимальные условия образования амида или кислоты при взаимодействии с водой. [c.89]

Раствор 42 г неочищенного диамида в 320 г концентрированной серной кислоты охлаждают до О—5°, а затем обрабатывают раствором 45 г нитрита натрия в минимальном количестве воды. Затем смесь нагревают до 50° и при перемешивании постепенно прибавляют к ней воду. Выпавшую в твердом состоянии кислоту отфильтровывают, промывают водой и затем растворяют в водном растворе углекислого натрия. Раствор обесцвечивают углем и кислоту вновь осаждают соляной кислотой выход составляет 29,4 г (70% теоретич.). С целью очистки препарат перекристал лизовывают из этилацетата чистая а,а,а, а -тетраметилсебаци новая кислота имеет т. пл. 117—118°. [c.21]

Процесс ведут в чугунном эмалированном аппарате с рубашкой и мешалкой, куда передают амид этилфенилциануксусной кислоты и нз мерника серную кислоту. Омыление проводят в течение 4 ч при 100°. По окончании реакции масса осторожно при перемешивании сливается в аппарат с охлажденной водой температура при сливе не должна превышать 10°. Выпавший гидрат диамида этилфенилмалоновой кислоты передавливают на стальную гуммированную центрифугу, где массу промывают 5%-ным раствором соды, а затем водой. Диамид сушат при температуре не выше 60° во избежание потери кристаллизационной воды. Он представляет собой белое с кремоватым оттенком кристаллическое вещество. Плавится при 114—118°. [c.431]

Указание на механизм реакции получено при обработке антра-хиноитиадиазола щелочью в водном диоксане без нагревания. Под-кислением быстро образующегося синего раствора было выделено оранжевое вещество, по элементарному составу соответствующее продукту присоединения молекулы воды к антрахинонтиадиазолу. Соединение устойчиво в кристаллическом состоянии, кристаллизуется из органических растворителей, переходит в 1,2-диаминоантрахинон при кипячении с едким натром, в кипящей ледяной уксусной кислоте превращается в исходный антрахинонтиадиазол, а при кратковременном нагревании в пиридине или в концентрированной серной кислоте — в смесь 1,2-диаминоантрахинона и антрахинон-тиадиазола. В ИК-спектре вещества имеются сильные полосы 1665 см , Уд=о 1120 см и широкая полоса 3000—3400 см , характерная для окси- или аминогрупп, участвующих в образовании водородной связи. Перечисленным свойствам отвечает формула циклического диамида сернистой кислоты СХХУ. По данным Ч [c.41]

Производные неорганических кислот — амиды, хлорэфиры — также разрывают связь З — N в алкилсилазанах и алкиламиносиланах. При действии на гексаметилдисилазан диамида серной кислоты конечным продуктом реакции является бмс-(триметилсилил)сульфамид. Этот продукт образуется также при реакции гексаметилдисилазана с хлористым сульфурилом. [c.259]

Поликонденсацией диаминодикарбоновых кислот или их эфиров (например, 3,3 -бензйдиндикарбоновой или 2,5-диаминотерефталевой кислот) с диамидами дикарбоновых кислот в полифосфорной или концентрированной серной кислоте также получены пленкообразующие полимеры, содержащие [c.133]

Тиомочевина — диамид тиоугольной кислоты (тиокарб-амид) H2 SNH2 кристаллическое вещество с молекулярной массой 76,11, плотностью 1,405 г/см при 20 °С и температурой плавления 180 °С. Нетоксичное вещество, легко растворимое в воде, метаноле, пиридине, серной, сульфаминовой и органических кислотах. Основное назначение ингибитора снижение коррозионной активности 5%-ных растворов сериой, сульфаминовой, оксиэтилидендифосфоновой и лимонной кислоты по отношению к стали. Рекомендуемые концентрации — 0,4—1,5 г/л при температуре 30—90 °С. [c.27]

Тиомочевина (NH2. S.NH2) представляет собой диамид тиоугольной кислоты и, таким образом, является серным аналогом мочевины. Блестящие, белые кристаллы. Используются в фотографии, в качестве вспомогательного агента при крашении и для получения промежуточных соединений при производстве красителей и в фармацевтической промышленности. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология