Кристаллизационный растворитель потеря

Вода, входящая в состав кристаллогидратов, паз. к р и с т а л л и 3 а и и о н н о й. Кристаллогидраты образуются при ирпсталлизации из насыщенных водных растворов, при взаимодействии веществ с рас-твора.ми BO/HJ в органич. растворителях, а также ири взаимодействии веществ с парами воды и др. путем. При определенной теми-ре кристаллогидрат может находиться в равновесии с безводным веществом (илп с другим кристаллогидратом этого вещества) и одно-временло с водяными парами тольн о при строго определенном давлении водяных наров в окружающем пространстве. Это давление наз. давлением диссоциации кристаллогидрата. Оно индивидуально для каждого кристаллогидрата и растет с ростом теми-ры. Если кристаллогидрат находится на воздухе, где давление водяных иаров меньше давления его диссоциации, то происходит постепенная потеря кристаллизационной воды — выветривание. Равновесие в системах, содержащих кристаллогидраты, подчиняется правилу фаз. [c.446]

В нашем обзоре мы хотели бы более подробно рассмотреть упомянутый выше труд А. и Л. Кофлеров [4], поскольку он раскрывает достаточно полно принципиальные возможности и перспективы метода. Л. и А. Кофлеры убедительно показывают на огромном количестве органических веществ, что применительно к однокомпонентным системам можно определять температуру плавления и кристаллизации стабильных форм (в том числе и температуру плавления летучих веществ), температуру кристаллизации и плавления многочисленных метастабильных фаз, оптические константы полиморфных модификаций, наличие примесей в веществе, температуру потери кристаллизационного растворителя, сублимации и разложения, молекулярный вес вещества, способность к переохлаждению и др. [c.255]

Потеря кристаллизационной воды или растворителя. [c.135]

Для идентификации и характеристики полезны также следующие наблюдения, которые можно сделать при нагревании а) температура, при которой происходит первая заметная полиморфная трансформация б) температура, при которой начинается потеря кристаллизационного растворителя в) температура, при которой начинается разрушение кристаллов г) температура, при которой начинается эвтектическое плавление. Понятие об эвтектической точке плавления , развитое Кофлерами [25], рассматривается в гл. IV, раздел 1,4. Оно полезно, в частности, для идентификации веществ, которые возгоняются или разлагаются перед плавлением. Кофлеры установили эвтектические точки плавления смесей более 1000 соединений с двумя веществами, выбранными для сравнения. Наконец, когда вещество расплавляется, можно определить показатель преломления расплава по методу, описанному в гл. IV, раздел IV, 4. [c.354]

ПОТЕРЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОГО РАСТВОРИТЕЛЯ [c.239]

Применяя смешанные растворители, т. е. непрерывно изменяя полярность среды, повышая концентрацию мыла или понижая температуру и вводя добавки солюбилизируемых веществ, удается осуществить удивительные непрерывные переходы от одного реологического типа структур к другому с возникновением резко выраженного предела текучести и повышением предельной наибольшей вязкости в области малых градиентов скорости. Так, например, предельная вязкость 24%-ного раствора олеата натрия при понижении температуры с 20 до 3° возрастает на 7 порядков (с 2-10 до 2 10 пз) вследствие постепенного развития кристаллизационной сетки. Процессы кристаллизации в таких системах могут развиваться очень медленно и сопровождаться потерей высокоэластичности и тиксотропной обратимости при резком повышении прочности и хрупкости структуры [84, 85]. [c.389]

Внесение вещества и нагревание. Работу начинают с нагревания печи и нагревателя (гранаты) и пропускания через прибор азота из баллона со скоростью 10—12 мл мин. Через некоторое время включают обводную трубку 12 (рис. 56) и промывают газом трубку для сожжения в обратном направлении, для чего снимают с трубки для сожжения колпачок 14, закрепленный спиральной пружинкой. Через шлиф трубки вносят лодочку (или капилляр) с веществом, помещая ее на расстоянии —9 см от электрической печи, снова надевают колпачок с открытым краном и продолжают пропускать азот в том же направлении в течение еще 5 мин с прежней скоростью. За это время полностью удаляется кислород, попавший в трубку с воздухом при введении в нее вещества. При исследовании жидкостей, легко испаряющихся соединений и веществ, содержащих кристаллизационно связанный растворитель (например, дигидрата щавелевой кислоты), иногда происходит значительная потеря вещества. Для предотвращения этого явления рекомендуется во время промывания трубки азотом охлаждать твердой углекислотой то место, где находится лодочка. При этом получаются безукоризненные результаты. [c.164]

Сублимация (степень сублимации и природа сублимата), полиморфные превращения (температура первого заметного превращения и характер превращения), потеря кристаллизационной воды и растворителя, разложение (температура, при которой разложение становится заметным, и цвет продуктов разложения) [c.160]

Иодгидрат. 1.0 г основания растворяют в 2 мл спирта и подкисляют концентрированной иодистоводородной кислотой до слабокислой реакции на конго. Сверху по стенкам сосуда добавляется 8 мл эфира. Вскоре на границе двух слоев начинает выпадать масло, которое постепенно закристаллизовывается. Иодгидрат дельфатина кристаллизуется в крупных блестящих призмах, часто сросшихся в друзы. На воздухе кристаллы постепенно становятся матовыми, что связано, скорее всего, с потерей кристаллизационного растворителя. Высушенная в вакууме при 70—80° соль имеет т. пл. 199° (поправка -i-5°, капилляр введен при 190°) [а] -t-31.7° (с 2.08 в спирте). [c.1456]

Растворяют 5 г пикрилазида в бензоле или п-ксилоле и нагревают до кипения при этом легко отщепляется часть азота. После отгонки большей части растворителя под уменьшенным давлением при охлаждении выделяются иголки красно-желтого цвета, содержащие кристаллизационный бензол или ксилол. При хранении происходит потеря бензола или ксилола и образуется желтый порошок. При перекристаллизации из этанола получаются иголки желтого цвета с температурой плавления 172°. [c.201]

Следует отметить, что Веймари доказавший обратимость перехода коллоидного и кристадлоидного состояния, рассматривает конденсационный процесс как кристаллизационный, а коллоидные частицы — как амикроскопические кристаллики. То, что называли аморфным состоянием, по Веймарну является кристаллическим, частично дезориентированным состоянием. В самом деле, возьмем кристалл и поместим его в воду. Молекулы воды, окружающие кристалл и находящиеся в беспрерывном движении, будут все вре.мя ударяться о поверхность кристалла, бомбардировать эту поверхность и тем самым вносить некоторый беспорядок в поверхностный слой. Если мы имеем кристалл больших размеров, то толщина его поверхностного слоя ничтожно мала по сравнению со всей его величиной, поэтому дезориеитация молекул в поверхностном слое кристалла почти не отразится на анизотропии кристалла. Если же взять кристаллик очень малой величины, т. е. такой, при которой толщина поверхностного слоя будет соизмерима с величиной самого кристалла, то в результате бомбардировки этой поверхности молекулами растворителя может произойти такая дезориентация молекул в поверхностном слое, которая поведет к почти полной потере кристаллической структуры взятого вещества, т. е. вещество будет вести себя как аморфное. [c.173]

Зависимость прозрачности пленок от их состава прдтверждается химическим анализом препаратов гидроокисей циркония, гафния и тория, полученных гидролизом растворов соответствующих соединений с последующей термообработкой в условиях, аналогичных получению пленок. Химический анализ показывает, что основная потеря в весе продуктов разложения исходных пленкообразующих веществ происходит при 200—400° С. Это объясняется удалением растворителя, кристаллизационной и гидратной воды, летучих продуктов гидролиза и сгоранием органических остатков. После прокаливания при температуре выше 400° С вес сухого остатка (окисла) мало изменяется, постепенно приближаясь к постоянным значениям. Анализ показывает, что разложение НЮСЬ [c.107]

Получение и свойства натриевой соли кобальт-эти-л е и д и а м и н от е т р а у ксу с н о й кислоты Маг [СоС,оН1208Ы ] 2Н20, Соль получалась аналогично натриевой соли никель-этилендиамино-тетрауксусной кислоты растворением углекислого кобальта в двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты. Соль, так же как и две предыдущие, не растворяется в органических растворителях, а потому и не экстрагируется ими из водных растворов. Медленным испарением воды из очень концентрированного раствора удалось получить ее в кристаллической форме в виде сросшихся табличек вишневого цвета. Даже длительное высушивание при 80—90° не вызывает потери кристаллизационной воды. [c.1153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология