Толуол Толуолсульфоновая кислота

Примеси в толуоле. На рис. 5 сравниваются хроматограммы толуола, полученного из толуолсульфоновой кислоты , а также из трех других различных источников и соответствующего техническим условиям Американского химического общества . [c.142]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 1 объема про-пиленгликоля Р и 9 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. Когда фронт растворд1теля пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного испарения растворителя. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют толуол Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 1,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 1,0 мг стандартного образца этинилэстрадиола СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть до испарения растворителей, нагревают при 120°С в течение 15 мин, опрыск ивают раствором 4-толуолсульфоновой кислоты в этаноле ИР и затем нагревают при 120 °С в течение 5—10 мин. Дают пластинке охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.131]

Реакция образования солей четвертичных аммониевых оснований часто применяется для идентификации третичных аминов, причем в качестве реактива наибольшее применение имеет иодистый метил. Рекомендуется также пользоваться для этой цели метиловым эфиром р-толуолсульфоновой кислоты Ниже приводятся общие условия реакции для получения р-толуол-сульфоновокислых солей четвертичных аммониевых оснований. [c.355]

Получение п-толуолсульфоновой кислоты. В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной водоотделителем (см. рис. 63, а) и мешалкой, кипятят с обратным холодильником на металлической бане смесь 2 молей чистого толуола и 0,5 моля концентрированной серной кислоты до прекращения выделения воды (около 5 ч). Поскольку применяемые реагенты также содержат влагу, количество выделившейся воды бывает несколько больше рассчитанного. [c.437]

Общая методика получения енаминов (табл. 120). Смесь 1 моля карбонильного соединения, 1,2 моля амина и 0,2 г и-толуолсульфоновой кислоты (в случае р-дикарбонильных соединений в качестве катализатора можно добавить 1 мл 85%-ной муравьиной кислоты) в 200 мл толуола кипятят с обратным холодильником и водоотделителем. При проведении реакции с газообразными аминами используют эффективный холодильник, а амин вводят через боковой тубус колбы. Кипячение заканчивают, когда прекратится выделение воды. После охлаждения толуольный раствор для удаления толу-олсульфоновой кислоты дважды встряхивают с небольшим количеством воды (муравьиную кислоту можно не отмывать), сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель и фракционируют в вакууме. [c.69]

Кипятят с обратным холодильником смесь 1 моля кетона или альдегида, 1,2 моля чистого этиленгликоля, 0,1 г я-толуолсульфоновой кислоты или 85%-ной фосфорной кислоты и 150 мл бензола (или толуола, ксилола, хлороформа, трихлороэтилена, дихлорометана). Прибор соединен с водоотделителем кипячение продолжают до прекращения поступления в последний воды. После этого смесь охлаждают, промывают разбавленной щелочью и водой, суШат карбонатом калия и перегоняют. [c.79]

Многие ацетаты енолов получают нагреванием кетона с уксусным ангидридом или изопропенилацетатом в присутствии небольших количеств хлорной, серной или п-толуолсульфоновой кислот, катализирующих енолизацию. Образующиеся одновременно уксусную кислоту или ацетон можно отгонять и тем способствовать полноте протекания реакции. Можно использовать растворители, такие как бензол или тетрахлорид углерода. Изомерные енолацетаты несимметрично за.мещенных кетонов уравновешиваются при продолжительном нагревании с небольшим количеством п-толуол-сульфокислоты [44]. Многочисленные примеры и условия реакции приведены в работах [43, 44, 48, 54 и 56]. Изомеры, имеющие большее число алкильных заместителей при енольной двойной связи, являются более устойчивыми по сравнению с менее замещенными изомерами, причем эти различия проявляются сильнее, чем в случае енолят-анионов и простых эфиров енолов [43]. Избирательная реакционная способность кетонных групп в стероидах и направления образования енолацетатов обсуждаются в работах [54] и [56]. Детальное изучение реагентов и условий, необходимых для проведения кинетически или термодинамически контролируемых реакций различных алкилированных 3-кето- и Л -3-кетостероидов, см. в [57, 58]. [c.583]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология