Миндальная кислота определение ванадием

Образование комплекса циркония с миндальной кислотой довольно специфичная реакция. Определению циркония в виде этого комплекса не мешает ни один из следующих металлов железо, алюминий, хром, титан, олово, висмут, торий, теллур, медь, кадмий, ванадий и щелочноземельные металлы. [c.76]

На свойстве миндальной кислоты окисляться ванадием (V) до бензойной кислоты основан объемнометрический метод определения циркония [93], который заключается в следующем. Из сильнокислого раствора циркония осаждается тетраминдалят 2т (С8Н,Оз)4 [59], который отфильтровывается, промывается 2%-ным раствором соляной кислоты и обрабатывается 1-н. раствором натриевой щелочи. Образующаяся при этом гидроокись циркония отфильтровывается и промывается водой. К фильтрату и промывным водам добавляют избыток 0,1-н. раствора метаванадата натрия и концентрированную серную кислоту до содержания ее 9 моль л. Для окисления миндальной кислоты смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником и после охлаждения раствора избыток окислителя оттитровывают раствором железа (И) в присутствии М-фенилантраниловой кислоты как индикатора. [c.376]

Осаждение миндальной кислотой. Миндальная кислота eHj HOH OOH образует с цирконием белый хлопьевидный осадок, который при нагревании переходит в кристаллический. Осадок имеет состав Zr( gH5 HOH OO)4 [586]. Манделат циркония разлагается NaOH с образованием гидроокиси циркония. Осадок растворим в концентрированной соляной, серной (1 1) и щавелевой кислотах. Винная и лимонная кислоты не мешают количественному осаждению циркония поэтому мешающие определению вольфрам, тантал и ниобий маскируют винной или лимонной кислотой. Замедленное осаждение циркония наблюдается при содержании этих кислот в растворе до 10 г. Определению циркония миндальной кислотой не мешают железо, алюминий, хром, титан, ванадий, молибден, редкоземельные элементы [19]. [c.64]

Другим перапективным реа-ктивом для определения ц ирко-ния является миндальная кислота [531]. Миндальная кислота (СбНбСНОНСООН) представляет собой специфический реактив для циркония н позволяет определять цирконий в присутствии титана, железа, алюминия, хрома, ванадия, металлов группы редких земель и молибдена. Осаждение миндальной кислотой можно проводить непосредственно в растворе, полученном после выделения кремневой кислоты йз щелочного сплава анализируемой пробы. При малых содержаниях циркония — около 10 мг — осадок, обладающий постоянным составом, можно не прокаливать, а взвешивать непосредственно после высушивания осадка в фильтрующем тигле. При большом содержания циркония (свыше 25 мг в осадке) проще прокаливать осадок и взвешивать 2 гОг. [c.199]

Рекомендуется также метод , основанный на осаждении циркония из солянокислого раствора в виде манделята (соли миндальной кислоты) циркония(СвН5СНОНСОО)42г. Определение может быть выполнено в присутствии титана, железа, ванадия, алюминия, хрома, тория, церия, олова, бария, кальция, меди, висмута, сурьмы и кадмия. Содержание свободной серной кислоты в растворе не должно превышать 5%. Аммонийные соли препятствуют осаждению вследствие образования, как предполагает автор, растворимого комплексного манделята аммония и циркония. Определение сводится к следующему. Раствор, содержащий хлорид или сульфат цирконила в соляной кислоте, в количестве 0,050—0,3 г в пересчете на окись циркония, разбавляют приблизительно до 20 мл концентрированной соляной кислотой. К раствору прибавляют 50 мл 16%-ной миндальной кислоты и разбавляют до 100 мл. Температуру раствора медленно повышают до 85° и нагревают при этой температуре 20 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором, содержащим 2% соляной кислоты и 5% миндальной кислоты, и прокаливают до окиси циркония. [c.590]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология