Миндальная кислота осаждение циркония

Объемное определение комплекса циркония с миндальной кислотой. Осажденный и промытый осадок по описанному выше способу растворяют в горячем 5 н. растворе карбоната натрия (четыре раза по 5 мл этого раствора достаточно для переведения в раствор осадка, содержащего не более 20 мг циркония). Раствор смывают 10—15 мл дистиллированной воды в колбу для титрования, добавляют 10 мл 23%-ного раствора едкого натра и 20 мл 0,5 н. раствора перманганата калия и выдерживают 10 мин. Затем разбавляют раствор дистиллированной водой до 300 мл, подкисляют 25 мл 50%-ной серной кислоты, приливают 20 мл 0,5 н. раствора щавелевой кислоты, нагревают до 60 °С и оттитровывают избыток щавелевой кислоты 0,1 н. раствором перманганата калия. Параллельно проводят холостой опыт в отсутствие циркония. Разность между израсходованными количествами перманганата пропорциональна содержанию циркония 1 мл 0,1 н. раствора перманганата соответствует [c.131]

Цирконий и гафний при осаждении из солянокислого раствора можно количественно отделить от А1, Ре, Сг, Си, N1, И, и, V, ТЬ, ЗЬ, В1, Сб, 2п, Mg, Са, Ва, Се, Hg, 5п. Менее удовлетворительно осаждается цирконий миндальной кислотой из сернокислых растворов. В присутствии больших количеств сульфатов и серной кислоты (более 5 вес. %) осаждение не количественное. Воспроизводимые результаты бьши получены при осаждении 1—30 мг 2г из 0,8 N раствора серной кислоты [629]. [c.65]

Для осаждения циркония и отделения его от других элементов Алимарин и Шэнь Хань-си [16] применили аналог миндальной кислоты — циклогексанол-1-карбоновую кислоту. [c.67]

Осаждение миндальной кислотой. Это, по-видимому, наиболее селективный метод отделения циркония. Осаждение проводят в 2j5 н. растворе соляной кислоты. Так можно отделить 0,1 мг и больше циркония от титана, железа (1П), ванадия (V), тория, молибдена, меди, олова (IV), висмута, сурьмы (III), вольфрама, алюминия, кадмия, церия (III), хрома (III), марганца, магния и никеля. [c.1157]

Д. И. Рябчиковым и Ю. М. Дедковым [85] синтезирован и испытан новый реактив для осаждения циркония и гафния — метафос-фол. Это соединение является аналогом миндальной кислоты, в котором вместо карбоксильной группы имеется остаток фосфорной кислоты [c.374]

Из весовых методов наиболее широкое применение нашли методы осаждения циркония фталевой [422], миндальной [423], фениларсоновой [424, 425] и хинальдиновой [426] кислотами, а также осаждение фосфатом аммония [427]. Недостаток последнего состоит в непостоянстве состава получаемого осадка вследствие гидролиза фосфата циркония при промывании. [c.237]

Большие количества молибдена выделяют из солянокислого раствора осаждением а-бензоиноксимом [59[, а макроколичества циркония осаждают миндальной кислотой из 2,5 М раствора соляной кислоты [60, 61 [. В этих методах вместо фильтрования или центрифугирования ирименяют флотацию осадка с помощью хлороформа или изоамилового спирта. [c.69]

Осаждение комплекса циркония с миндальной кислотой. Раствор образца, содержащий 2—20 мг циркония в 100 мл воды, подкисляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до 95 °С. Добавляют медленно 20— 80 мл раствора реагента (в зависимости от содержания циркония в. образце) к горячему раствору при постоянном перемешивании. Нагревание продолжают еще 1 ч на водяной бане, и образец оставляют на сутки. Осадок собирают на стеклянном фильтре Г4, три раза промывают по 10 мл этилового спирта, [c.131]

Практически специфическим является определение циркония с производными миндальной кислоты. Эти реагенты позволяют отделять цирконий от А1, В1, Сё, Сг, Си, Ре, 5Ь, редкоземельных элементов, 5п, ТЬ, Т1 и V [1178]. Осаждающийся из растворов минеральных кислот хелат состава 1 4 (стр. 74) можно прокалить до 2г0г [834, 1178] или высушить до постоянного состава [156, 836] (состав хелата не изменяется при нагревании до 188°С [2063]). Единственный недостаток реагента состоит в том, что комплекс циркония с миндальной кислотой сравнительно хорошо растворим. Удовлетворительные результаты получают только в том случае, если отфильтрованный осадок хелата промыть насыщенным раствором комплекса миндальной кислоты с цирконием. Кроме этого, необходимо проводить осаждение из растворов с довольно высокой и точно установленной концентрацией кислоты, иначе осадок будет содержать основные соли циркония [836]. [c.207]

Во втором варианте элемент-основу отделяют от примесей осаждением миндальной кислотой из солянокислого раствора с последующей количественной флотацией осадка миндалята циркония изоами-ловым спиртом и введением примесей в новую основу РЬ804. В отдельной пробе можно определить Mg, Ва, А1, Т1, V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Ag, Zn, С(1, 1п, 8Ь, В1 с пределом обнаружения 3-10 %. Отмечается, что натрий в основе РЬ804 не определяли. [c.107]

Навеску циркония 0,3 г растворяют в кварцевом стакане в 10 мл конц. Н2804 при кипячении. Избыток серной кислоты удаляют упариванием. Остаток солей растворяют в 15 мл воды при нагревании и вводят 10 мл НС1 пл. 1,19 г/см . Прибавляют 25 мл 16%-ного раствора миндальной кислоты. Концентрация НС1 при осаждении должна соответствовать 2,5 М. Раствор с осадком выдерживают 1—2 ч при 80—90° С, охлаждают, переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл и вводят 20 мл изоамилового спирта. Встряхивают 2 мин, солянокислый раствор сливают в кварцевый стакан и после повторного осаждения и флотирования миндалята циркония упаривают с добавкой спектрально-чистого РЬ804. [c.107]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

СТЫМ водородом или выделяют РЬ(ЫОз)г концентрированной азотной кислотой [817]. Специфичны и не сопровождаются потерями примесей химические реакции восстановления металлов в кислых >астворах. В качестве восстановителя при анализе чистых ртути 1273] и серебра [1274] предложена муравьиная кислота. Серебро при восстановлении его солей образует коллоид, и для полного удаления его из раствора вводят ртуть с целью образования амальгамы. Реакции осаждения труднорастворимых солей сильных неорганических кислот, характерными примерами которых служат выделение Са, Ва [325], Sr [633] и РЪ [331] в виде сульфатов, РЬ в виде РЬС1г [204, 1206] и Bi в виде Bib [333] достаточно избирательны и протекают при значительной концентрации кислоты. Высокоселективное осаждение элементов основы органическими реагентами требует значительных затрат дефицитных реактивов, чистота которых часто не отвечает необходимым требованиям. Методы разделения, включающие осаждение циркония миндальной кислотой [518, стр. 483], молибдена а-бензоиноксимом [329] и никеля диметилглиоксимом [326], из-за небольшой исходной навески являются скорее способами отделения неблагоприятной для спектрального определения основы, чем методами концентрирования. [c.309]

Полное осаждение тетраминдалата циркония достигается, если перед фильтрацией дать раствору постоять около 1 ч при 80—85 °С. В осадке всегда содержится некоторое количество титана, который отделяют растворением тетраминдалата циркония в аммиачном растворе. Нерастворимую гидроокись титана отфильтровывают, а из фильтрата вновь осаждают тетраминдалат циркония. Гафний также количественно осаждается миндальной кислотой. [c.110]

Для весового определения циркония часто применяется осаждение миндальной или п-бромминдальной кислотой, однако этот метод не нашел широкого применения при анализе силикатных пород. Церковницкая и Боровая [6] описали экстракцию комплекса циркония миндальной кислотой для определения его в бедных рудах, но определение заканчивается фотометрически с арсеназо I. [c.454]

Осаждение миндальной кислотой. Миндальная кислота eHj HOH OOH образует с цирконием белый хлопьевидный осадок, который при нагревании переходит в кристаллический. Осадок имеет состав Zr( gH5 HOH OO)4 [586]. Манделат циркония разлагается NaOH с образованием гидроокиси циркония. Осадок растворим в концентрированной соляной, серной (1 1) и щавелевой кислотах. Винная и лимонная кислоты не мешают количественному осаждению циркония поэтому мешающие определению вольфрам, тантал и ниобий маскируют винной или лимонной кислотой. Замедленное осаждение циркония наблюдается при содержании этих кислот в растворе до 10 г. Определению циркония миндальной кислотой не мешают железо, алюминий, хром, титан, ванадий, молибден, редкоземельные элементы [19]. [c.64]

Дюваль с сотрудниками изучали термогравиметрически осадки, полученные осаждением циркония [760] и гафния [412] различными органическими и неорганическими осадителями. Они определяли состав полученных осадков, пределы температур образования весовой формы и на этом основании предложили термогравиметрические методы определения циркония и гафния. Так, например, при термическом разложении гидроокисей циркония и гафния, полученных осаждением аммиаком (для циркония до 120° С и для гафния до 199° С), происходит быстрая потеря воды, затем вес уменьшается более медленно (удаление конституционной воды), и образование НЮа происходит при 350° С, а ZrOa — при 400° С. При дальнейшем повышении температуры вес двуокиси уже не изменяется. Таким образом, гидроокиси, полученные осаждением аммиаком, прокаливаются при относительно низких температурах. Авторы исследовали около трех десятков осадков и предложили при автоматическом термогравиметрическом определении циркония по кривым термолиза в качестве осадителей миндальную кислоту, а также аммиак, анилин, диэтил-анилин. Для гафния были изучены нормальный селенит, п-окси- [c.83]

Метод с осаждением циркония миндальной кислотой с последующей флотацией осадка изоамиловым спиртом позволяет одновременно определять большее число примесей Мп, Са, Ва, А1, Т , V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Ag, 2п, Сд, 1п, 8Ь, В1. Навеску циркония (0,3 г) рахгтворяют в кварцевом стакане в 10 мл конц. Н2 О4 при кипячении. Избыток серной кислоты удаляют выпариванием. Остаток растюряют в 15 мл воды при нагревании к раствору добавляют 10 лм НС1 (пл. 1,19). Для осаждения цирк9ния к полученному раствору при хивают 25 мл 16%-ного раствора миндальной кислоты. Раствор с осадком выдерживают [c.209]

Другим перапективным реа-ктивом для определения ц ирко-ния является миндальная кислота [531]. Миндальная кислота (СбНбСНОНСООН) представляет собой специфический реактив для циркония н позволяет определять цирконий в присутствии титана, железа, алюминия, хрома, ванадия, металлов группы редких земель и молибдена. Осаждение миндальной кислотой можно проводить непосредственно в растворе, полученном после выделения кремневой кислоты йз щелочного сплава анализируемой пробы. При малых содержаниях циркония — около 10 мг — осадок, обладающий постоянным составом, можно не прокаливать, а взвешивать непосредственно после высушивания осадка в фильтрующем тигле. При большом содержания циркония (свыше 25 мг в осадке) проще прокаливать осадок и взвешивать 2 гОг. [c.199]

Взвешивание в виде окиси циркония. Гидроокись циркония, малорастворимую в кислой, нейтральной и щелочной средах, прокаливают и взвешивают полученную окись циркония. Прокаливание осадков, полученных осаждением циркония купферроном, арсоновыми кислотами, миндальной кислотой или бензолсульфиновой кислотой также приводит к получению ZrOg. Прокаливают при 1000° С. [c.1159]

Состояние протактиния в водных растворах изучалось Стариком, Шейдиной и Ильменковой [ ]. Изотоп Ра , исиоль-зованный в исследованиях, получался при облучении тория нейтронами по реакции (п, у)- Очистка протактиния от тория и осколочных элементов осуществлялась при помощи осаждения протактиния с миндальной кислотой на носителе-цирконии с последующим отделением протактиния от циркония путем избирательной адсорбции протактиния поверхностью стеклянных фильтров из 10 н. азотнокислого раствора Цирконий нри этом полностью проходит в фильтрат. Десорбция Ра с фильтров осуществлялась при помощи 0.5 н. щавелевой кислоты. Концентрация Ра равнялась 10 —10 м. [c.117]

Фенилгликолевая (миндальная) кислота [59] и ее галоидные производные (п-бром- и а-хлорминдальные кислоты) [60—63] успешно применяются для осаждения и отделения циркония от Ре, А1, V, Сг, ТЬ, Се, Си, 8п, В1, 8Ь, С(1, Т1, Са, Mg, Со, 2п, Мп и других элементов. Описано применение п-хлор- и п-бромминдальной кислот для определения циркония в различных сплавах [64, 65], а также в случае концентрирования циркония и гафния для колориметрического и спектрального их определений [53, 66]. [c.371]

Осаждение миндалятов проводят из смеси растворов циркония и гафния в 1-н. хлорной кислоте. Смесь выдерживают на водяной бане при температуре 90° С в течение 30—40 мин, затем после охлаждения к аликвотной части фильтрата добавляют раствор хлор-нокислогоь. железа и воду для разбавления H IO4 примерно до концентрации 0,2 моль1л и измеряют оптическую плотность раствора при X = 334 нм. Объем миндальной кислоты определяется в точке пересечения прямолинейной ветви кривой титрования с осью абсцисс. [c.377]

Дистилляция. Из табл. 64 можно сделать вывод, что хлорирование 2г оказывается наиболее эффективным способом повышения чувствительности определения некоторых примесных элементов. Но в то же время осаждение циркония миндальной кислотой с последующей флотацией осадка позволяет определять большее число примесных элементов (А1, Т1, V, Сг, Ag, 5п, 5Ь, Са определяются только этим методом, в то время как РЬ и На определяются при хлорировании 2г, но не могут быть проанали-зиро1ваны с использованием флотации). [c.465]

Уменьшение количества соляной кислоты в растворе приводит к загрязнению осадков миндальнокислого циркония уменьшение же количества миндальной кислоты — к ненолному выделению циркония вследствие за.медленного выделения осадка. Так, при количестве ZrOs 0,0248 г осаждение циркония 25 мл 16%-ного раствора миндальной кислоты из 100 мл раствора дало 0,0195 г. [c.269]

Применяемые для определения 7г02 весовые методы — фосфатный, фениларсонатный, осаждение циркония миндальной кислотой и другие — подробно изложены в руководстве но анализу силикатных горных пород Ч [c.306]

Осаждение циркония из солянокислого раствора миндальной кислотой предложено Куминсом [75] в 1947 г. Метод почти специфичен для циркония. Миндальная кислота может быть регенерирована. А. А. Аста-нина и Э. А. Остроумов [48] показали пригодность метода для определения малых количеств циркония. Ход анализа см. также [47, стр. 773] я [54, стр. 51]. Осадок может быть высушен и взвешен в виде тетраман-делята циркония или при высоком содержании циркония прокален до двуокиси. [c.186]

Из косвенных объемных методов следует также отметить методы, основанные на осаждении циркония специфическим органическим реактивом, с последуюидим титрованием продуктов, полученных после разложения осадка. Шнеер и Гартман [109] разработали методику, основанную на осажде-нии циркония из солянокислого раствора миндальной или бром-миндаль-ной кислотой. Осадок растворяют в насыщенном растворе соды. Затем миндальную или броммипдальную кислоту либо окисляют перманганатом до бензойной или бромбензойной кислоты, а избыток перманганата титруют щавелевой кислотой, либо окисляют бихроматом натрия с последующим титрованим солью Мора в присутствии ферроина. [c.311]

Рекомендуется также метод , основанный на осаждении циркония из солянокислого раствора в виде манделята (соли миндальной кислоты) циркония(СвН5СНОНСОО)42г. Определение может быть выполнено в присутствии титана, железа, ванадия, алюминия, хрома, тория, церия, олова, бария, кальция, меди, висмута, сурьмы и кадмия. Содержание свободной серной кислоты в растворе не должно превышать 5%. Аммонийные соли препятствуют осаждению вследствие образования, как предполагает автор, растворимого комплексного манделята аммония и циркония. Определение сводится к следующему. Раствор, содержащий хлорид или сульфат цирконила в соляной кислоте, в количестве 0,050—0,3 г в пересчете на окись циркония, разбавляют приблизительно до 20 мл концентрированной соляной кислотой. К раствору прибавляют 50 мл 16%-ной миндальной кислоты и разбавляют до 100 мл. Температуру раствора медленно повышают до 85° и нагревают при этой температуре 20 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором, содержащим 2% соляной кислоты и 5% миндальной кислоты, и прокаливают до окиси циркония. [c.590]

Среди карбоксильных производных с 0,0-лигандами алифатические а-монооксикарбоновые кислоты, например, гликолевая и молочная, применяются иногда в качестве маскирующих реагентов. Напротив, ароматическая миндальная кислота (ХИ) имеет значение как реагент для осаждения циркония из водных растворов причем низкая растворимость комплекса циркония с миндальной кислотой состава 1 4 объясняется тем, что отдельные молекулы соединены водородными мостиковыми связями. а-Кетокислоты также образуют 5-членные хелатные циклы, но не применяются в аналитической химии. Щавелевая кислота используется как для осаждения, так и для маскирования металлов. [c.74]

Этот метод анализа циркония и его соединений заключается в химическом отделении элемента-основы от примесей и в последующем спектральном анализе примесей, введенных в новую основу — сульфат свинца. Примеси отделяют и концентрируют путем осаждения циркония миндальной кислотой из солянокислого раствора с последующей количественной флотацией осадка миндальнокислого циркония изоамиловым спиртом. [c.155]

Оба реагента образуют с цирконием желтые кристаллические хорошо отфильтровываемые осадки в слабокислом солянокислом растворе (pH 0,5—1,0). Осадки образуются тотчас же после прибавления реагентов. В этом отличие тартразина й флавазина от миндальной и фталевой кислот, при осаждении с которыми для отстаивания осадка требуется около 2 час. Кроме того, указанные реагенты осаждают значительно меньшие количества циркония (0,01 г ZrOa), чем другие реагенты, и поэтому могут быть использованы для определения циркония в концентратах с малым его содержанием. Ниже приведена методика для определения циркония в цирконе [684]. [c.69]