Высушивание осадка

Натриевые соли барбитуратов (гексенал, барбамил, барби-тал-натрий, этаминал-натрий) при действии минеральных кислот выделяют кислые формы соответствующих барбитуратов, которые выпадают в осадок. После высушивания осадка определяют температуру плавления соответствующей кислоты. Эта реакция рекомендуется ГФ X для определения подлинности солей барбитуратов и отличия их друг от друга. [c.216]

Указанных осложнений обычно можно избежать, если обойтись вовсе без прокаливания, заменив его высушиванием осадка до постоянной массы. При этом фильтрование проводят не через бумажный фильтр, а через стеклянный фильтрующий тигель. Конечно, он должен быть предварительно доведен до постоянной массы при температуре прокаливания осадка. [c.154]

Однако для высушивания осадка требуются определенные технические условия работы- Высушивание осадка после отделения раствора через взвешенный бумажный фильтр не дает достаточно хороших результатов. Обычные бумажные фильтры очень гигроскопичны и недостаточно прочны в механическом отношении. Поэтому высушивание осадков (без прокаливания) целесообразно только при условии использования специальных стеклянных (см. 29) или фарфоровых фильтров или фильтров из пористых пластических масс (см. 29), которые с успехом применяются в технике. [c.84]

Отфильтровывание и высушивание осадка сернокислого свинца. Осадок сернокислого свинца отфильтровывают через плотный беззольный фильтр или стеклянный фильтрую-ш,ий тигель (№ 3 или № 4), промывают сначала 6—7 раз 2 н. серной кислотой, а затем I—2 раза небольшими количествами (по 5 мл) этилового спирта. [c.178]

В качестве примера рассмотрим термогравиметрическое исследование осадка оксалата кальция. Высушивание осадка при 100— 115°С приводит к моногидрату [c.144]

Высушивание осадка при комнатной температуре проводят в тех случаях, когда при повышенной температуре осадок разлагается. Примером может служить основной роданид свинца Pb(OH)(S N), в внде которого иногда осаждают ионы свинца. Для ускорения высушивания промытый водой осадок дополнительно промывают небольшими порциями этанола и эфира, а затем либо помещают в вакуумный эксикатор, либо через слой осадка просасывают чистый воздух. Недостаток такого метода высушивания — необходимость работать с огнеопасными органическими растворителями. [c.151]

Полученный метиламин отгоняют с водяным паром (рис. 15) в приемник, содержащий смесь 30 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 30 мл воды и погруженный в баню со льдом. Для более полного поглощения метиламина конец алонжа погружают примерно на I см в раствор хлороводородной кислоты. Перегонку ведут до тех пор, пока конденсат в холодильнике не перестанет давать щелочную реакцию на лакмусовую бумажку. Содержимое приемника переливают в фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане. Окончательное высушивание осадка проводят в вакуум-эксикаторе или в течение недолгого времени в сушильном шкафу при 100 °С. [c.226]

Высушивание осадка. По окончании промывания осадок вместе с фильтром вынимают из воронки, кладут на сложенную в несколько раз фильтровальную бумагу, удаляют пинцетом фильтр и отжимают осадок между листами фильтровальной бумаги. В большинстве случаев для окончательного удаления растворителя оказывается достаточным простое высушивание осадка на воздухе при комнатной температуре. С этой целью отл атый осадок рассыпают тонким слоем на листе фильтровальной бумаги, покрывают (для защиты от пыли) другим листом фильтровальной бумаги и оставляют до полного высыхания. [c.23]

После высушивания осадка прн 80° до постоянного веса 1 г его соответствует 0,458 г камфары. [c.150]

Скорость процессов термической обработки продуктов реакций при наиболее низкой допустимой температуре имеет важное значение для предотвращения процессов разрушения лабильных веществ. Выпаривание растворов следует производить в пленочных аппаратах, высушивание растворов — в распылительных или вакуум-вальцовых сушилках, а высушивание осадков — в вихревых или с ожиженным слоем. Следует учитывать что скорость тепловых процессов имеет решающее значение для сохранения качества веществ. Поэтому при решении вопроса, какому из двух факторов — скорости процесса или уровню температуры — отдать предпочтение, необходимо положительно ответить в пользу первого. В этой области большую роль играет теплоноситель и размер поверхности нагрева. Оптимальным теплоносителем является водяной пар, обладающий высоким теплосодержанием (640 кал кг). Однако он может быть использован в сравнительно узком диапазоне температур —до 150—180° С, что соответствует давлению 5—10 кгс см . [c.8]

При необходимости перекристаллизации вещества следует подобрать соответствующий растворитель, проводя опыт в пробирках с малым количеством пробы. При промывании и высушивании осадка растворитель должен легко удаляться с вещества Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества не менее чем на 10—15°С Иначе вещество может выпадать в виде масла. Тогда кристаллизацию его можно вызвать трением стеклянной палочкой о стенки сосуда при сильном охлаждении смеси или при растворении капли масла в легколетучем растворителе на часовом стекле при охлаждении Однако вещество, полученное при кристаллизации масла, оказывается в значительной степени загрязненным за счет адсорбции примесей [c.20]

Высушивание осадков при слабом нагревании. Многие осадки можно получить в форме, удобной для взвешивания, посредством высушивания при температуре около 100°. Этот способ применяется для высушивания описанных выше осадков типа Ыа2п(и02)з(СНзС00) -бНзО, для осадков металлов, полученных электролитическим путем, а также для многих осадков, полученных с помощью органических осадителей. [c.84]

По данным различных авторов, осадок калий-бортетрафенила высушивают при разных температурах- 105—115° С [805, 1470, 1474, 1759, 1818, 2090, 2346, 2699, 2799] 110—120° С [183, 753, 948, 979, 1161, 1218, 1826, 2184, 2279, 2621] 120—130° С [314, 438, 1312, 1512]. Отмечается возможность высушивания осадка в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре [2110]. [c.49]

Рекомендуют также высушивание осадка при более высоких температурах—110°С [657, 658, 1271, 1604, 1607, 2441] и даже при 150° С [359]. Для уменьшения ошибок, возникающих вследствие растворимости дипикриламината калия, осаждают при 0°С [1300, 1604, 1607, 1839, 2378] и промывают осадок насыщенным водным раствором дипикриламината калия, также охлажденным до 0° С. [c.52]

Метод заключается в фильтрации через мембранный фильтр определенного объема анализируемой воды, промывке осадка растворителем, высушивании осадка [c.276]

Шнековые прессы непрерывного действия превосходно приспособлены для обработки листьев благодаря высушиванию осадка и разрыву клеток под действием давления [153]. Наоборот, они не пригодны для материалов, не содержащих волокон клетчатки. [c.434]

На дневном свету Ag l разлагается с образованием металлического серебра, причем сначала осадок становится фиолетовым, а затем постепенно чернеет. Фиолетовый цвет осадка еще не служит признаком непригодности его для дальнейшей работы. Почернение указывает на значительное разложение Ag l и является недопустимым. Поэтому нельзя оставлять осадок на прямом солнечном свету и долго держать на рассеянном свету. Лучше всего при отстаивании обернуть стакан с осадком черной бумагой. Хлорид серебра очень легко разлагается также и при нагревании. Поэтому прокаливать его необходимо очень осторожно, особенно в присутствии фильтра, образующего углерод. Прокаливание можно заменить высушиванием осадка до постоянной массы при 130°С. Понятно, что употребление бумажных фильтров для фильтрования при таком методе работы невозможно. В этом случае [c.170]

Для получения оксалата кальция на ГехнохимиЧбских весах взвешивают 3—5 г карбоната кальция, переносят его в стакан и растворяют в 2 н. соляной кислоте. Соляную кислоту приливают постепенно до полного растворения карбоната кальция. Полученный раствор нагревают до 50—60° и приливают к нему 60—70 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Образовавшемуся осадку дают отстояться и делают пробу на полноту осаждения ионов кальция. В случае неполного осаждения ионов кальция к раствору с осадком добавляют 5 мл щавелевой кислоты и проводят повторную пробу на полноту осаждения. Полученный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят в предварительно взвешенную чашку Петри и высушивают в сушильном шкафу. В зависимости от температуры, при которой проводилось высушивание осадка, могут получаться кристаллогидраты разного состава. Из раствора оксалат кальция выделяется в виде содержащего три молекулы воды кристаллогидрата, который при температуре 130° переходит в моногидрат. Если вещество высушивают при температуре выше 130°, то выход продукта в процентах от теоретического нужно рассчитывать на моногидрат оксалата кальция. [c.91]

Для высушивания осадков нредназначаетгя сушильный шкаф, который может быть также иснользовг н для сушки мелкой аналитической посуды. [c.49]

Активные системы — молибдаты кобальта (никеля) приготовляют соосаждением из растворов солей, содержащих эквимолекулярные количества окислов молибдена и кобальта, с последующими операциями отделения, промывки и высушивания осадка. Получен-ный молибдат кобальта (никеля) смешивают с окисью алюминия, таб-летируют и подвергают термической обработке [ПО, 115—118]. По другому способу молибдаты кобальта (никеля) осаждают в присутствии суспендированного гидрогеля активной окиси алюминия. Катализаторную массу отфильтровывают, формуют и подвергают термической обработке [115—117]. Таким способом производят отечественные промышленные алюмомолибденовый и алюмокобальтмолибденовый катализаторы [115—117, 119]. [c.75]

Высушивание осадков без нагревания. Некоторые осадки можно довольно быстро перевести"в весовую форму без нагревания. Для этой цели осадок промывают спиртом, затем эфиром и, наконец, просасывают воздух для удаления эфира. Таким способом можно определить натрий в виде тройной соли Ыа2п(и02)з(СНзС00),-6Н20. Однако применение этого способа довольно ограничено. Необходимость работы со спиртом и эфиром увеличивает затрату реактивов. Спирт и эфир огнеопасны. [c.84]

Использование высушенных осадков в качестве весовой формы имеет ряд достоинств. Вес такого осадка обычно превышает вес продукта, образующегося при прокаливании (в соответствии с молекулярными весами этих соединений). На высушивание осадка часто требуется меньше времени, чем на прокаливание до постоянного веса. При высушивании осадка устраняется ошибка, обусловленная летучестью некоторых соединений, наблюдающейся при пр окаливании. [c.84]

В тех случаях, когда превращение осадка в весовую форму связано с изменением химического состава осадка, обычно требуется очень высокая температура . Так, например, гидроокись железа частично теряет химически связанную воду даже при хранении осадка под водой тем не менее полное удаление воды происходит только при температуре 1000—1100°. То же относится к гидроокиси алюминия и ряду других осадков. При прокаливании осадка MgNH. P0 6H20 удаляются вода и аммиак, причем образуется пирофосфат магния. Вода и аммиак начинают заметно удаляться уже при высушивании осадка до 100°, однако для полного превращения в пирофосфат требуется очень высокая температура. Сульфиды металлов обычно путем прокаливания на во.здухе переьсдят в окисел соответствующего металла, для этого также необходима высокая температура. То же относится к превращению в окислы ряда осадков, полученных с помощью органических реактивов. [c.85]

При осаждении иодида серебра ив раствора иодида калия на поверх-нагги осадка находятся адсорбированные ионы калия и серебра, которые могут обмениваться с ионами НзО+ цри промывании осадка азотной кислотой. Второй адсорбционный слой образуют нитрат-ионы. При высушивании осадка (при 120 °С) азотная кислота удаляется, так что для галогенидов серебра обычно не возникает ошибки, связанной с адсорбцией. [c.204]

Гравиметрическую форму получают из формы осаждения либо высушиванием осадка до постоянной массы на фильфе с пористым дном, либо прокаливанием осадка до постоянной массы в фарфоровом тигле (или тигле из другого материала, если это оговорено в прописи). [c.59]

Работы с хлором, бромом, концентрированной азотной кислотой и легковоспламеняющимися жидкостями следует проводить только под тягой. Не рекомендуется в работе использовать эфир (высушивание осадков промыванием эфиром и т. д.), так как его пары могут вспыхнуть на расстоянии несколькпх метров от пламени горелки, включенной электроплитки илн электропечи. [c.292]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Гравиметрический (после фильтрования, промывания и высушивания осадка AgHal) [c.211]

Первоначально аморфные осадки 1п(0Н)з быстро стареют и становятся кристаллическими без изменения состава. Высушивание осадков при температуре до 150° приводит к потере только адсорбированной воды [14. Гидроокись образует кубические кристаллы, плотность 4,33 г/см [15]. Полностью теряется вода (без образования промежуточных соединений) при 200—350° [14]. Гидротермальным путем можно получить кристаллическую гидроокись состава InOOH. [c.283]

Осадки многих соединений с органическими реагентами можно получать в весовой форме, высушивая их при 100° С в фильтрующих стеклянных тиглях, например, осадок никеля в виде его соединения с диметилглиоксимом, натрия в виде натрий-цинк-уранилацетата NaZn(V02)3( 02 H,i)9 9H,0. Оксихинолинаты металлов рекомендуется высушивать при 110— 120° С. Высушивание осадка вместо прокаливания требует меньше времени, не возникают потерн, обусловленные летучестью при прокаливании. Масса такого осадка обычно значительно больше массы окислов, которые могут быть получены при его прокаливании. Это уменьшает относительную ошибку. [c.316]

Получают взаимодействием растворов галловой кислоты и иитрата висмута, с последукицим фильтрованием и высушиванием осадка при 50—60° [c.172]

СЕРЕБРА ГЕМИОКСИД Ag 2О, коричнево-черные крист. inл ок. 815 °С, ра.,л >. 300 С (в вакууме) на свету теряет Оз не раств. в воде. Получ. взаимод. р-ра AgNOa с раэбавл. р-рами щелочей с послед, высушиванием осадка при 50 °С. Компонент смеси для поглощения СО в противогазах, окислитель зтилена при полу г. окиси этилена водные суспензии— антисептич. ср-во. [c.522]

Высушивание осадка. Имеются различные рекомендации относительно оптимальной температуры высушивания и разложения оксихинолината алюминия. На основании термогравн- eeTpnqe Koro исследования найдено, что постоянный вес осадка достигается при 102 [692], 135° [583] и 160° С [867]. Превращение оксихиншината в окись происходит, по данным разных авторов, при 1000° [692], 700° [583] и 600° С [867]. Можно рекомендовать высушивать осадок оксихинолината алюминия при 140—150° С и считать эту температ фу оптимальной. [c.35]

При кислотном гидролизе образуется осадок дифеиилуксусной кислоты, после высушивания осадка определяют его температуру плавлении [c.441]

Относительно температуры обезвоживания Т1(0Н)з имеются противоречивые данные. Некоторые авторы сушат осадок при 70—80°, другие — при 200°, по иным данным для этого требуется прокаливание при 500° [753]. Отмечалась возможность понижения или повышения веса осадка после прокаливания на горелке [753]. Понижение веса можно объяснить восстановлением ТЬОз до ТЬО газами горелки, повышение веса — поглощением соединений серы из этих газов. Работа в электрических нагревательных приборах устраняет эти ошибки. Можно также предположить, что обезвоживание при сравнительно низких температурах оказывается неполным. Исследование при помощи термовесов показало, что высушивание осадка для получения ТЬОз следует производить при 126— 283° [724]. При соблюдении условий осаждения и прокаливания можно определять до 30 мг таллня в пробе с удовлетворительной точностью. Определению мешают катионы, дающие малорастворимые соединения при добавлении КОН, Кз[Ре(СМ)б] или К4Ре(СМ)б]. В присутствии солей винной, лимонной или галловой кислот Т1(0Н)з не осаждается (стр. 36). [c.86]

Различные технологические схемы обработки осадков обьтно включают стадию их уплотнения (сгущения). Для предотвращения загнивания осадков проводят их стабилизацию, после которой осадки либо захораниваются, либо поступают иа утилизацию. Кроме представленных на рис. 8.1 способов стабилизации, этот процесс может осуществляться тепловой обработкой, биотермическим разложением, жидкофазным окислением. Стабилизация осадков также достигается при добавлении щелочей, при высушивании осадков или при введении ингибиторов химического происхождения. [c.262]

Однозамещенный фосфит лития получается прн нейтрализации раствора Н3РО3 гидроокисью или карбонатом лития, с последующим упариванием раствора и высушиванием осадка в вакууме [305]. [c.56]

После высушивания осадка при ПО торий определяют взвешиванием в виде ТИ(СбН5502)4 [9]. ч-то является несомненным преимуществом метода. [c.109]

Для определения урана (IV) к аналнзируамэму раствору прибавляют серную кислоту до общего ее содержания около 8% и охлаждают в ледяной воде. Если необходимо определить общее содержание урана, то после прибавления серной кислоты добавляют еще около 5 г солянокислого гидроксиламина. К охлажденному раствору медленно при перемешивании прибавляют холодный раствор купферона с небольшим избытком, замечаемым по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного осадка купфероната урана. После этого размешивают в течение не менее 2 мин., прибавляют еще 5 ял раствора купферона, хорошо перемешивают и оставляют в ледяной воде в течение 5 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и тщательно промывают холодным промывным раствором, который готовят смешением 100 жл 7,5%-ного раствора серной кислоты и 50 м.л раствора, содержащего 0,8 г купферона и 3 г солянокислого гидроксиламина. После высушивания осадка при температуре не выше 70 (при более высокой температуре влажный осадок разжижается и вскипает) его осторожно сжигают вначале при низкой температуре, затем прокаливают при 1000° й взвешивают в виде закиси-окиси урана. [c.70]

Силы, вызывающие усадку при высушивании, рассматривались в предыдущем разделе, посвященном силикагелям. Те же самые силы действуют и при высушивании осажденного кремнезема. Для того чтобы получить механическим иомолом тонко-дисиерсный кремнезем, образующие осадок агрегаты не должны быть чрезмерно сжаты силами поверхностного натяжения даже в микроскопическом масштабе на локальных участках. В таком случае требования, предъявляемые к процессу высушивания осадка нз водной фазы, будут следующими [c.767]

По данным [3], эти препараты представляют собой высокотемпературнук модификацию -InaSa. Низкотемпературную а-форму получают осаждениел сероводородом из раствора соли In (111) в присутствии ацетатного буфера ч высушиванием осадка в вакууме над пентаоксидом фосфора при температур ниже 100 °С. [c.942]

В водный раствор ZnSO добавляют ацетат аммония до pH 2—3. Нагревая затем раствор, его насыщают HaS при перемешивании. Во время-осаждения добавляют ацетат аммония, чтобы значение pH поддерживалось-на уровне 2—3. Образовавшуюся жидкость отделяют от осадка декантацией. К осадку добавляют 2%-ный раствор уксусной кислоты, насыщенный HaS. Осадок перемешивают, дают ему отстояться и еще раз повторяют промывание. Если хотят получить препарат, свободный от примеси оксида, то-фильтрование и высушивание осадка следует проводить, исключив доступ-воздуха. [c.1119]

Исходный чистый Fe(0H)3 получают обработкой раствора Ре(К0з)з аммиаком и последующим высушиванием осадка при 65 °С. Сухое вещество тщательно растирают в тонкий порошок, помещают в лодочку из AI2O3 или Pt (с платиновой подложкой) и, медленно повышая температуру, восстанавливают в токе Н2. При температуре 550°С получается пирофорное железо. Как правило, сначала медленно повышают температуру от 400 до 700 С (для 20 г РегОз примерно за 40 мин), а затем выдерживают температуру постоянной в течение 20 мин, пока не перестанут выделяться водяные пары. При использовании менее реакционноспособных исходных веществ (например, Рс20з, полученного из нитрата) можно для полноты восстановления нагревать вещество при более высокой температуре (1050—1110°С) и значительно дольше (60 ч и более). В охлажденном веществе содержание водорода (в виде На) минимально. [c.1744]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология