Осаждение миндальной кислотой

Осаждение миндальной кислотой. Это, по-видимому, наиболее селективный метод отделения циркония. Осаждение проводят в 2j5 н. растворе соляной кислоты. Так можно отделить 0,1 мг и больше циркония от титана, железа (1П), ванадия (V), тория, молибдена, меди, олова (IV), висмута, сурьмы (III), вольфрама, алюминия, кадмия, церия (III), хрома (III), марганца, магния и никеля. [c.1157]

То же Mg. Са, Ва, А1. Т1. V, Сг, Мп, Ре. Со, N1. Си, Ag, 2п, Сё, 1п. 8Ь. В1 Осаждение миндальной кислотой и флотация осадка изоамиловым спиртом РЬЗО, 1-3 1-10 -МО-2 [611 [c.49]

Фракционированное разделение редкоземельных элементов осаждением миндальной кислотой. [c.162]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание) в 60 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревая для ускорения растворения, окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и слегка охлаждают. Добавляют 35 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты и разбавляют водой до объема 150 мл. Выдерживают раствор 1 ч при 80—85 С до полного осаждения осадка и получения прозрачного раствора. Отфильтровывают теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42, трижды промывают осадок холодным 2%-ным раствором миндальной кислоты. Растворяют осадок на фильтре, сливая раствор в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, тремя порциями по 30 мл аммиачного раствора (1 4) и дважды промывают бумажный фильтр раствором аммиака (1 9). [c.111]

Добавляют 25 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты, 3 капли 0,1 %-ного раствора метилового красного, нейтрализуют раствор, добавляя по каплям концентрированную соляную кислоту и приливают избыток соляной кислоты 10 мл. Перемешивают и снова выдерживают при 80—85 °С до полного осаждения осадка. Фильтруют теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок 6 раз холодным 2%-ным раствором миндальной кислоты. [c.111]

Цирконий и гафний при осаждении из солянокислого раствора можно количественно отделить от А1, Ре, Сг, Си, N1, И, и, V, ТЬ, ЗЬ, В1, Сб, 2п, Mg, Са, Ва, Се, Hg, 5п. Менее удовлетворительно осаждается цирконий миндальной кислотой из сернокислых растворов. В присутствии больших количеств сульфатов и серной кислоты (более 5 вес. %) осаждение не количественное. Воспроизводимые результаты бьши получены при осаждении 1—30 мг 2г из 0,8 N раствора серной кислоты [629]. [c.65]

Для осаждения циркония и отделения его от других элементов Алимарин и Шэнь Хань-си [16] применили аналог миндальной кислоты — циклогексанол-1-карбоновую кислоту. [c.67]

Д. И. Рябчиковым и Ю. М. Дедковым [85] синтезирован и испытан новый реактив для осаждения циркония и гафния — метафос-фол. Это соединение является аналогом миндальной кислоты, в котором вместо карбоксильной группы имеется остаток фосфорной кислоты [c.374]

Особый интерес для развития адсорбционного метода расщепления рацематов представляет сделанное в 1952 г. наблюдение, что обычному силикагелю можно придать свойства асимметрического адсорбента. Для этого силикагель приготовляли путем подкисления раствора, содержащего силикат натрия и оптически активное вещество—камфорсульфокислоту или миндальную кислоту. Образующийся гель захватывал из раствора и часть этого оптически активного вещества, которое затем вымывали спиртом и получали таким образом силикагель, установленный именно на тот оптический антипод, который присутствовал в растворе в момент осаждения. При пропускании раствора рацемата через приготовленный таким образом силикагель наблюдалось преимущественное поглощение того оптического антипода, который применялся во время приготовления адсорбента . Не исключена возможность, что это явление находится в связи с проводимыми в настоящее время работами по химическому модифицированию поверхности адсорбентов, например того же силикагеля. В процессе такого модифицирования на поверхности силикагеля образуются поверхностные химические соединения , причем возникают связи 51—С, 51—О, 51—С1 и т. д. [c.417]

Во втором варианте элемент-основу отделяют от примесей осаждением миндальной кислотой из солянокислого раствора с последующей количественной флотацией осадка миндалята циркония изоами-ловым спиртом и введением примесей в новую основу РЬ804. В отдельной пробе можно определить Mg, Ва, А1, Т1, V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Ag, Zn, С(1, 1п, 8Ь, В1 с пределом обнаружения 3-10 %. Отмечается, что натрий в основе РЬ804 не определяли. [c.107]

Рекомендовано также проводить разделение редкоземельных металлов фракцион-вым осаждением миндальной кислотой. Автор предполагает, что избирательное осаждение редкоземельных элементов миндальной кислотой является результатом различной скорости образования внутрикомплексных соединений, а также различной растворимости этих- комплексов. Доп. перев. [c.631]

Осаждение миндальной кислотой. Миндальная кислота eHj HOH OOH образует с цирконием белый хлопьевидный осадок, который при нагревании переходит в кристаллический. Осадок имеет состав Zr( gH5 HOH OO)4 [586]. Манделат циркония разлагается NaOH с образованием гидроокиси циркония. Осадок растворим в концентрированной соляной, серной (1 1) и щавелевой кислотах. Винная и лимонная кислоты не мешают количественному осаждению циркония поэтому мешающие определению вольфрам, тантал и ниобий маскируют винной или лимонной кислотой. Замедленное осаждение циркония наблюдается при содержании этих кислот в растворе до 10 г. Определению циркония миндальной кислотой не мешают железо, алюминий, хром, титан, ванадий, молибден, редкоземельные элементы [19]. [c.64]

Другим перапективным реа-ктивом для определения ц ирко-ния является миндальная кислота [531]. Миндальная кислота (СбНбСНОНСООН) представляет собой специфический реактив для циркония н позволяет определять цирконий в присутствии титана, железа, алюминия, хрома, ванадия, металлов группы редких земель и молибдена. Осаждение миндальной кислотой можно проводить непосредственно в растворе, полученном после выделения кремневой кислоты йз щелочного сплава анализируемой пробы. При малых содержаниях циркония — около 10 мг — осадок, обладающий постоянным составом, можно не прокаливать, а взвешивать непосредственно после высушивания осадка в фильтрующем тигле. При большом содержания циркония (свыше 25 мг в осадке) проще прокаливать осадок и взвешивать 2 гОг. [c.199]

Навеску циркония 0,3 г растворяют в кварцевом стакане в 10 мл конц. Н2804 при кипячении. Избыток серной кислоты удаляют упариванием. Остаток солей растворяют в 15 мл воды при нагревании и вводят 10 мл НС1 пл. 1,19 г/см . Прибавляют 25 мл 16%-ного раствора миндальной кислоты. Концентрация НС1 при осаждении должна соответствовать 2,5 М. Раствор с осадком выдерживают 1—2 ч при 80—90° С, охлаждают, переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл и вводят 20 мл изоамилового спирта. Встряхивают 2 мин, солянокислый раствор сливают в кварцевый стакан и после повторного осаждения и флотирования миндалята циркония упаривают с добавкой спектрально-чистого РЬ804. [c.107]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Полное осаждение тетраминдалата циркония достигается, если перед фильтрацией дать раствору постоять около 1 ч при 80—85 °С. В осадке всегда содержится некоторое количество титана, который отделяют растворением тетраминдалата циркония в аммиачном растворе. Нерастворимую гидроокись титана отфильтровывают, а из фильтрата вновь осаждают тетраминдалат циркония. Гафний также количественно осаждается миндальной кислотой. [c.110]

Дюваль с сотрудниками изучали термогравиметрически осадки, полученные осаждением циркония [760] и гафния [412] различными органическими и неорганическими осадителями. Они определяли состав полученных осадков, пределы температур образования весовой формы и на этом основании предложили термогравиметрические методы определения циркония и гафния. Так, например, при термическом разложении гидроокисей циркония и гафния, полученных осаждением аммиаком (для циркония до 120° С и для гафния до 199° С), происходит быстрая потеря воды, затем вес уменьшается более медленно (удаление конституционной воды), и образование НЮа происходит при 350° С, а ZrOa — при 400° С. При дальнейшем повышении температуры вес двуокиси уже не изменяется. Таким образом, гидроокиси, полученные осаждением аммиаком, прокаливаются при относительно низких температурах. Авторы исследовали около трех десятков осадков и предложили при автоматическом термогравиметрическом определении циркония по кривым термолиза в качестве осадителей миндальную кислоту, а также аммиак, анилин, диэтил-анилин. Для гафния были изучены нормальный селенит, п-окси- [c.83]

Метод с осаждением циркония миндальной кислотой с последующей флотацией осадка изоамиловым спиртом позволяет одновременно определять большее число примесей Мп, Са, Ва, А1, Т , V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Ag, 2п, Сд, 1п, 8Ь, В1. Навеску циркония (0,3 г) рахгтворяют в кварцевом стакане в 10 мл конц. Н2 О4 при кипячении. Избыток серной кислоты удаляют выпариванием. Остаток растюряют в 15 мл воды при нагревании к раствору добавляют 10 лм НС1 (пл. 1,19). Для осаждения цирк9ния к полученному раствору при хивают 25 мл 16%-ного раствора миндальной кислоты. Раствор с осадком выдерживают [c.209]

СТЫМ водородом или выделяют РЬ(ЫОз)г концентрированной азотной кислотой [817]. Специфичны и не сопровождаются потерями примесей химические реакции восстановления металлов в кислых >астворах. В качестве восстановителя при анализе чистых ртути 1273] и серебра [1274] предложена муравьиная кислота. Серебро при восстановлении его солей образует коллоид, и для полного удаления его из раствора вводят ртуть с целью образования амальгамы. Реакции осаждения труднорастворимых солей сильных неорганических кислот, характерными примерами которых служат выделение Са, Ва [325], Sr [633] и РЪ [331] в виде сульфатов, РЬ в виде РЬС1г [204, 1206] и Bi в виде Bib [333] достаточно избирательны и протекают при значительной концентрации кислоты. Высокоселективное осаждение элементов основы органическими реагентами требует значительных затрат дефицитных реактивов, чистота которых часто не отвечает необходимым требованиям. Методы разделения, включающие осаждение циркония миндальной кислотой [518, стр. 483], молибдена а-бензоиноксимом [329] и никеля диметилглиоксимом [326], из-за небольшой исходной навески являются скорее способами отделения неблагоприятной для спектрального определения основы, чем методами концентрирования. [c.309]

Взвешивание в виде окиси циркония. Гидроокись циркония, малорастворимую в кислой, нейтральной и щелочной средах, прокаливают и взвешивают полученную окись циркония. Прокаливание осадков, полученных осаждением циркония купферроном, арсоновыми кислотами, миндальной кислотой или бензолсульфиновой кислотой также приводит к получению ZrOg. Прокаливают при 1000° С. [c.1159]

Состояние протактиния в водных растворах изучалось Стариком, Шейдиной и Ильменковой [ ]. Изотоп Ра , исиоль-зованный в исследованиях, получался при облучении тория нейтронами по реакции (п, у)- Очистка протактиния от тория и осколочных элементов осуществлялась при помощи осаждения протактиния с миндальной кислотой на носителе-цирконии с последующим отделением протактиния от циркония путем избирательной адсорбции протактиния поверхностью стеклянных фильтров из 10 н. азотнокислого раствора Цирконий нри этом полностью проходит в фильтрат. Десорбция Ра с фильтров осуществлялась при помощи 0.5 н. щавелевой кислоты. Концентрация Ра равнялась 10 —10 м. [c.117]

Миндальная кислота gHs H (ОН) СООН в слабокислом растворе с соединениями гафния образует основные соли переменного состава. В растворах с концентрацией НС1 выше 1-мол. получается миндалят постоянного состава Hf (СдНА)4 f26, 27]. При комнатной температуре процесс образования осадка протекает очень медленно, поэтому для количественного осаждения тетраминдалята реакцию проводят при температуре 80—90° С. [c.248]

Фенилгликолевая (миндальная) кислота [59] и ее галоидные производные (п-бром- и а-хлорминдальные кислоты) [60—63] успешно применяются для осаждения и отделения циркония от Ре, А1, V, Сг, ТЬ, Се, Си, 8п, В1, 8Ь, С(1, Т1, Са, Mg, Со, 2п, Мп и других элементов. Описано применение п-хлор- и п-бромминдальной кислот для определения циркония в различных сплавах [64, 65], а также в случае концентрирования циркония и гафния для колориметрического и спектрального их определений [53, 66]. [c.371]

Для определения концентрации миндальной кислоты можно воспользоваться методом спектрофотометрического титрования, с помощью которого обнаруживается очень небольшой избыток миндальной кислоты вблизи эквивалентной точки по изменению оптической плотности маточного раствора после осаждения миндалятов в присутствии металла-индикатора, образующего с миндальной кислотой окрашенное соединение. Индикатором на миндальную кислоту служит железо (П1), образующее с ней окрашенное в желтый цвет соединение. [c.376]

Осаждение миндалятов проводят из смеси растворов циркония и гафния в 1-н. хлорной кислоте. Смесь выдерживают на водяной бане при температуре 90° С в течение 30—40 мин, затем после охлаждения к аликвотной части фильтрата добавляют раствор хлор-нокислогоь. железа и воду для разбавления H IO4 примерно до концентрации 0,2 моль1л и измеряют оптическую плотность раствора при X = 334 нм. Объем миндальной кислоты определяется в точке пересечения прямолинейной ветви кривой титрования с осью абсцисс. [c.377]

Курти и Коломбо - О применяли силикагель, осажденны присутствии 4—5%-ной -камфорсульфокислоты. На активиро-нном таким способом искусственном диссимметрическом адсор- нте степень разделения рацемической камфорсульфокислоты стигала 30%, а рацемической миндальной кислоты—10%. [c.172]

Курти и Коломбо -5 применяли силикагель, осажденный в присутствии 4—5%-ной -камфорсульфокислоты. На активированном таким способом искусственном диссимметрическом адсорбенте степень разделения рацемической камфорсульфокислоты достигала 30%, а рацемической миндальной кислоты—10%. [c.172]

Для весового определения циркония часто применяется осаждение миндальной или п-бромминдальной кислотой, однако этот метод не нашел широкого применения при анализе силикатных пород. Церковницкая и Боровая [6] описали экстракцию комплекса циркония миндальной кислотой для определения его в бедных рудах, но определение заканчивается фотометрически с арсеназо I. [c.454]

Дистилляция. Из табл. 64 можно сделать вывод, что хлорирование 2г оказывается наиболее эффективным способом повышения чувствительности определения некоторых примесных элементов. Но в то же время осаждение циркония миндальной кислотой с последующей флотацией осадка позволяет определять большее число примесных элементов (А1, Т1, V, Сг, Ag, 5п, 5Ь, Са определяются только этим методом, в то время как РЬ и На определяются при хлорировании 2г, но не могут быть проанали-зиро1ваны с использованием флотации). [c.465]

Так, серия различно приготовленных образцов силикагелей исследовалась адсорбционным весовым методом [332, 333]. Впервые были получены изотермы адсорбции рацемического и (- -) -вращающего стереоизомера на примере бутанола-2 при 0° и вычислены величины, позволяющие сравнить количество этих веществ, адсорбированных на каждом из исследованных образцов. Применялись следующие образцы силикагелей 1 — получен осаждением из жидкого стекла уксусной кислотой с добавкой 3% d-виннон кислоты 2 — получен так же с добавкой виноградной кислоты 3 — получен так же без добавки винной кислоты (контрольный образец) 4 и 5 — готовились так же, как и 3, но (+)-винная кислота вносилась в полученный золь кремневой кислоты 6 — к золю добавлена ( + )-миндальная кислота. В качестве адсорбентов использовался (- -)-бутанол-2 (93,4% оптической чистоты) и (—)-бутанол-2 (577о оптической чистоты). [c.65]

В щелочных растворах цианид-ион катализирует конденсацию бензальдегида в бензоин через промежуточное образование циан-гидрина — нитрила миндальной кислоты. Цианид-ион можно также обнаружить по реакции демаскирования, основанной на конкурирующем действии цианид-иона, приводящем к вытеснению в щелочных (аммиачных) растворах диметилглиоксима из его бис-комплекса с палладием (II). Последующее введение иона никеля приводит к осаждению красного комплекса никеля с диме-тилглиоксимом [142]. [c.291]

Уменьшение количества соляной кислоты в растворе приводит к загрязнению осадков миндальнокислого циркония уменьшение же количества миндальной кислоты — к ненолному выделению циркония вследствие за.медленного выделения осадка. Так, при количестве ZrOs 0,0248 г осаждение циркония 25 мл 16%-ного раствора миндальной кислоты из 100 мл раствора дало 0,0195 г. [c.269]

Применяемые для определения 7г02 весовые методы — фосфатный, фениларсонатный, осаждение циркония миндальной кислотой и другие — подробно изложены в руководстве но анализу силикатных горных пород Ч [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология