Экстрактор с кипящим слоем

Синтез этилгидразина. В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 500 мл (10,0 моль) гидразин-гидра-та> нагревают до 35° и при энергичном перемешивании (см. примечание 1) за 4—5 часов прибавляют 109 г (1,0 моль) бромистого этила с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40°. Реакционную смесь нагревают еще 1 час при 50—55°. Затем экстрагируют этилгидра-ЗИН эфиром в экстракторе непрерывного действия до установления постоянного объема экстрагируемого слоя (10—12 часов). Эфирный экстракт сушат в течение суток гранулированным едким кали эфир отгоняют, а остаток перегоняют на ректификационной колонке эффективностью 15 т. т., собирая фракцию с т. кип. 99—101°. [c.199]

Перегнанную смесь додеценовых кислот растворяют в 150 мл продажного абсолютного этилового спирта, в котором содержится 1,3 мл концентрированной серной кислоты, и раствор оставляют стоять 2 часа при 20° в закрытой пробкой колбе. Затем раствор разбавляют 600 мл воды и экстрагируют двумя порциями петролейного эфира (т. кип. 60—68 ) по 150 мл. Вытяжки промывают водой и пропускают через экстрактор Кайса (при.мечание 7), состоягг1ий из трех поглотительных зон, содержащих соответственно 9,9 г 85%-ного едкого кали (0,15 моля) в 250 мл 20%-ного этилового спирта, 2,5 г 85%-ного едкого кали (0,038 моля) в 2Ъ мл 20%-ного этилового спирта и 125 мл воды. Затем через экстрактор пропускают дополнительно 250 мл петролейного эфира. Все три водных слоя соединяют вместе, подкисляют 5 н. серной кислотой по конго красному и экстрагируют петролейным эфиром. Соединенные органические растворы промывают водой и высушивают безводным сернокислым натрием. Растворитель удаляют однократным испарением и остаток перегоняют из видоизмененной колбы Клайзена. Выход бесцветной 2-додеценовой кислоты с т. кип. 155—15873 лш, 127—13070,15 мм составляет 8—10 г (27—34% теоретич.), 1.4629, в гексане 210 Mii [c.33]

Алюминиевую фольгу толщиной 1,8 мк общей поверхностью 1600 см , разрезанн ю на 6 квадратных или прямоугольных кусков, погружают в раствор поликарбоната в метиленхлориде концентрации 40 г/л. Затем фольгу извлекают, дают стечь избытку раствора, а остаток растворителя быстро испаряют при атмосферном давлении, после чего фольгу сушат в умеренном вакууме при 65° С в течение 2 ч. При фракционировании высокомолекулярного поликарбоната концентрацию раствора полимера соответственно уменьшают. Если на краях кусков фольги хотят получить более толстый слой поликарбоната, края фольги загибают, а затем разрезают ее на полоски шириной около 1 см. Эти полоски помещают в экстрактор Фукса емкостью 300 мл с двойными стенками. Для получения первой фракции поликарбоната в экстрактор наливают смесь 48 объемн. % метиленхлорида и 52 объемн. % петролейного эфира (темп. кип. 30—50 С) и встряхивают в течение 10 мин при 25" С. Полученный раствор сливают, растворитель и осадитель испаряют, а остаток, представляющий собой первую фракцию полимера, высушивают в вакууме при 65 С до постоянной массы (в течение 48 ч). -Для получения остальных фракций из пленки на фольге экстрагируют поликарбонат с помощью новых порций смеси растворитель — осадитель, растворяющая способность которых постепенно возрастает. Последнюю фракцию экстрагируют чистым растворителем. [c.127]

К раствору хлористого бензилмагния, полученному из 19,5 г (0,8 г-атома) магния, 92 мл (102 г, 0,8 моля) хлористого бензила и 300 мл эфира, при перемешивании медленно прибавлен раствор 24 г (0,2 моля) N-бензилиденметиламина в 50 мл безводного эфира или бензола. Смесь перемешана в течение 2 час. при температуре кипения, затем охлаждена и медленно вылита на смесь льда с 200 мл концентрированной соляной кислоты. Эфирный слой отделен и экстрагирован 100 мл воды, после чего эфирный раствор отброшен. Водный слой и водные вытяжки соединены, промыты 100 мл эфира и сильно подщелочены добавлением 600 мл 20%-ного водного раствора едкого натра. Водная суспензия гидроокиси магния экстрагирована в течение 48 час. эфиром (800 мл) в экстракторе непрерывного действия. Эфирные вытяжки промыты 150 мл воды и высушены над безводным поташом. Получено 38,4—40,5 г амина (91—96%), т. кип. 90—93° С/0,2 мм, Ид 1,5640. [c.391]

Восстановление нитрила г. Г-Диметил-ч -изобутиромасляной кислоты (I). К 400 мл кипящего абс. бутилового спирта, содержащего 22 г (0.13 моля) нитрила, добавлен в течение 15 минут 21 г (0.9 г-ат.) металлического натрия, и смесь нагревалась 1 час до полного растюрения металла. Реакционная смесь после разбавления водой и подкисления соляной кислотой расслоилась. Водный слой упарен досух на водяной бане. Спиртовый слой сильно подкислен соляной кислотой, и спирт отогнан с паром. Водный остаток дважды проэкстрагирован бензолом (для удаления смол) и упарен досуха. Соединенные гидрохлориды извлекались из массы поваренной соли абс. спиртом в экстракторе. По удалении спирта гидрохлориды, помещенные в охладительную смесь под слоем эфира, обрабатывались избытком твердого едкого кали и десятикратно экстрагировались эфиром. Эфирный экстракт высушен плавленым едким кали, а затем, после отгонки главной массы эфира,— окисью бария. Смесь аминов разгонялась в вакууме в токе азота. Собраны две фракции 1) с т. кип. 69—70° при 12 мм —8.0 г, 2) с т. кип. 130—133° при 12 мм— 1.2 г. [c.406]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология