Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Перегонка умеренном вакууме

    В то же время переход на пониженное давление, близкое к атмосферному, и на умеренный вакуум порядка 400—800 гПа дает возможность не только повысить качество получаемых продуктов, но и улучшить технико-экономические показатели процесса. Перегонка при пониженном давлении и в вакууме позволяет отказаться от применения водяного пара п дает экономию в расходе тепла на 5% [31]. [c.170]


    Таким образом, мы видим, что комбинированный способ перегонки тяжелых нефтепродуктов с одновременным применением вакуума и водяного пара имеет ценные преимущества. Перегонка с одним водяным паром вызывает огромный расход последнего и сильно удорожает перегонку. Применение одного только вакуума приводит к ряду технических затруднений, связанных с созданием малых остаточных давлений. Комбинированная же перегонка дает возможность пользоваться умеренным вакуумом (остаточное давление 40—75 мм рт. ст.) и небольшим расходом пара и поэтому широко применяется в заводской практике при перегонке мазута. [c.90]

    Вещества, которые при нагревании разлагаются или претерпевают какие-либо другие изменения, перегоняют при уменьшенном давлении - под вакуумом. Умеренный вакуум может быть достигнут при использовании водоструйного насоса, присоединяемого к установке для перегонки. Главное условие успеха этой операции - полная герметичность аппаратуры. Поэтому [c.39]

    В этом случае можно достигнуть большего снижения температуры перегонки или, что самое главное, при той же температуре нагрева можно перегнать еще более высококипящие фракции, т. е. углубить отбор дестиллатов. Для сильного снижения температуры перегонки только при помощи вакуума нужно создавать низкие остаточные давления, но это представляет ряд неудобств при осуществлении в большом масштабе. С другой стороны, применение только водяного пара связано с громадным расходом его это удорожает перегонку и создает технические трудности. При комбинированной же перегонке ограничиваются умеренным вакуумом (остаточное давление 30—75 мм рт. ст.) и незначительным расходом пара. [c.78]

    Это МОЖНО обычно достигнуть весьма просто, уменьшая давление в приборе после того, как загрузка была введена в куб, но до нагревания ее. Высоковязкие масла требуют при этом умеренного нагрева для того, чтобы сделать загрузку достаточно подвижной для хорошей конвекции. В любом случае следует избегать нагревания до того, как система эвакуирована. Особенно поразительным примером является разгонка парафина. Если парафин нагревать почти до температуры плавления и затем создавать вакуум до тех пор, пока не появятся пузыри, можно легко получить бесцветный прозрачный дестиллят. Если, с другой стороны, быстро нагреть парафин до температуры перегонки под вакуумом, весь дестиллят будет иметь темный цвет, обусловленный продуктами окисления. [c.411]

    Мольная теплота испарения X серной кислоты составляет 46054 кДж/моль, что представляет несколько большую величину, чем X воды (41868 кДж/моль). Поэтому при перегонке в вакууме, согласно правилам Вревского, азеотропная смесь будет изменять свой состав в направлении еще большего обогащения кислотой. Таким образом, все приведенные данные свидетельствуют о принципиальной возможности полного концентрирования кислоты в отгонной вакуумной колонне при умеренных температурах, исключающих разложение кислоты. Кипятильник в такой колонне может быть выполнен из обычной углеродистой стали, так как находящаяся в кубе и кипятильнике высококонцентрированная кислота не будет вызывать коррозии. Отгонная колонна и особенно ее верхняя часть должны быть надежно защищены от коррозии разбавленной кислотой. Можно рекомендовать примерно следующие параметры работы такой противоточной вакуумной колонны температура конденсации отгоняемых водяных паров 40—45 °С (чтобы обеспечить охлаждение конденсаторов дешевой производственной водой). Эта температура соответствует давлению 9,2-9,9 кПа при таком давлении температура кипения 98 %-ной серной кислоты будет равна 210—215 °С и обогрев кипятильников может быть осуществлен водяным паром (Р= 3,99-4,6 кПа, /= 235-240°С). [c.413]


    Перегонка при умеренном вакууме. Умеренный вакуум может быть достигнут при использовании обычного лабораторного водоструйного насоса (см. стр. 331). Прибор для перегонки под вакуумом (рис. 416) состоит из колбы Клайзена, снабженной капилляром и термометром холодильника приемника манометра стеклянного крана и предохранительной склянки Вульфа (между насосом и манометром). [c.495]

    При увеличении давления отбор дистиллятов уменьшается, при этом значительно ухудшается качество продуктов, т. е. четкость ректификации. Анализ работы промышленных колонн также подтверждает этот вывод при повышенном давлении не удается полностью отобрать светлые дистилляты, отбор их составляет 70—80 % от потенциала не достигается и ожидаемое увеличение производительности колонны. В то же время переход на пониженное давление, близкое к атмосферному, и на умеренный вакуум порядка 400—800 гПа дает возможность не только повысить качество получаемых продуктов, но и улучшить технико-экономические показатели процесса. Перегонка при пониженном [c.344]

    Предположим, что мы подвергаем перегонке жидкость, поверхность которой в колбе имеет диаметр 10 см. Тогда в горле колбы диаметром, например, 2 см скорость движения пара возрастет в 25 раз, а в отводной трубке диаметром 5 мм—в 400 раз. Если же диаметр отводной трубки будет равен 4 мм, то скорость возрастет в 625 раз. Такое изменение скорости движения пара, естественно, вызовет значительное различие между давлением над поверхностью жидкости в колбе и давлением при выходе из отводной трубки. Вычислено, что при умеренной скорости перегонки с отводной трубкой диаметром 4 мм это различие м -жет достигнуть 8 мм рт. ст. Отсюда следует, что при такой конструкции прибора совершенно бесполезно добиваться вакуума порядка 1 мм и меньше. Для перегонки при таком вакууме необходимо иметь перегонные колбы с широкими отводными трубками, имеющими внутренний диаметр не менее 8—10 мм. Обычные перегонные колбы с более узкими отводными трубками пригодны лишь для работы с остаточным давлением не ниже 10—15 мм. [c.133]

    Нежелательным явлением, с которым приходится считаться при выпаривании, кипячении и перегонке, особенно в вакууме, являются толчки жидкости при кипении, которые могут оказаться опасными при задержке кипения. Если содержание газа в жидкости очень небольшое, то толчки происходят регулярно и может наблюдаться умеренный перегрев жидкости. Если толчки отсутствуют, то это объясняется тем, что в жидкости растворен воздух, и прежде всего СО2, который, особенно в присутствии следов КНз, выделяется чрезвычайно медленно. Поэтому толчки происходят при кипячении тех жидкостей, которые имеют сильнощелочную среду и поэтому не выделяют СО2, и, кроме того, таких растворов, из которых при упаривании выделяются твердые вещества. [c.467]

    При умеренных требованиях к чистоте получаемого вещества фракционированную перегонку можно производить при атмосферном давлении в обычных перегонных колобах. Значительно эффективнее идет разделение веществ при использовании дефлегматора или колонки. Такие методы, в частности, применяют тогда, когда требуется очистить большие количества растворителя. При получении небольших количеств чистых летучих веществ часто необходимо исключить присутствие HgO или Og, а также О2 в этих и других случаях удобнее всего производить перегонку в высоком вакууме. [c.477]

    Реакция заканчивается примерно через час. Затем непосредственно из реакционной колбы проводят перегонку, присоединив прибор для вакуум-перегонки. Сначала при умеренном разрежении отгоняется четыреххлористый углерод (его надо сохранить для проведения последующих синтезов ), за ним переходит промежуточная фракция. Бромистый бензил кипит при 95 °С при [c.71]

    При невысоких требованиях к четкости разделения между дизельным топливам и мазутом экопомически выгодно в атмосферной колонне максимально отбирать светлые продукты. Практика же перегонки нефти и сравнительные расчеты показывают, что высокий отбор светлых и четкое деление между тяжелыми фракциями дизельного топлива и мазутом по температурной границе 350—360°С возможны только при выделение тяжелых топливных фракций в условиях умеренного вакуума. В связи с этим в рассмотренных далее схемах двух- [7] и трехкратного испарения нефти [8] и в схеме установки АВТ, рекомендуемой в работе [9], температурная граница деления нефти при атмосферном давлении заметно сдвинута в сторону легких дизельных фракций. [c.158]

    Соответствующую, малановую кислоту (получение см. в та бл. 102 можно использовать неочищенный продукт) помещают в прибор для перегонки и нагревают на бане до 160—170 °С при этом энергично выделяется углекислый газГ Реакцию завершают при умеренном вакууме (30— 50 мм рт. ст.), образова в-шуюся карбоновую кислоту перегоняют в вакууме. После этого ее перегоняют вторично или перекристаллизовывают. Выход 80—85%. -  [c.96]

    Разгонкой в умеренном вакууме называют разгонку при давлении паров в системе, меньшем, чем атмосферное, но достаточном для того, чтобы средний свободный пробег молекулы пара был мал по сравнению с расстоянием между поверхностью перегоняемой жидкости и поверхностью конденсатора. Практически это охватывает все виды вакуумных разгонок, за исключением так называемой молекулярной перегонки (см.гл. VI). Вакуумразгонки ио сравнению с разгонкой при атмосферном давлении требуют специальных дополнительных устройств, видоизменения приборов и способа работы. [c.390]


    В литературе встречаются беглые упоминания о диалкилсульфатах. Их удобно получать взаимодействием олефинов, взятых в избытке, и концентрированной серной кислоты при умеренной температуре и в случае необходимости под давлением. Например, диэтилсульфат получают с 80%-ным выходом, пропуская избыток этилена в 98%-ную кислоту при 80° и 30 ата. Аналогично этому обработка 90%-ной серной кислотой при 15—20° пентена-2, взятого в избытке, приводит к образованию смешанных днамил-сульфатов с выходом 75%. Классический метод получения диалкилсульфатов заключается в вакуум-перегонке алкилсерных кислот, которые разлагаются по уравнению [c.153]

    Агрегатное состояние и растворимость моносахаридов и их производных определяются, в первую очередь, наличием в их молекулах большого числа сильнополярных гидроксильных групп, способных к образованию водородных связей. Поэтому подавляющее большинство моносахаридов представляет собой нелетучие вещества, легко растворимые в воде, диметилформамиде или диметилсульфоксиде, умеренно растворимые в низших спиртах, пиридине и уксусной кислоте и практически нерастворимые в таких обычных органических растворителях, как эфир, бензол, хлороформ, диоксан, тетрагидрофуран, этилацетат и т. д. Однако производные моносахаридов, в которых гидроксильные группы замещены (метиловые эфиры, ацетаты, триметилсилилпроизводные, некоторые алкил-иденовые производные), достаточно летучи, и их можно очищать перегонкой или возгонкой в вакууме. Для анализа этих производных может быть применена газо-жидкостная хроматография. [c.49]

    Из отстойников очищенная живица поступает в канифоле-варенные аппараты. Состав очищенной живицы (в %) канифоли 70—71, скипидара 29—30, воды не более 0,5. Скипидар от живицы необходимо отгонять при умеренных температурах, чтобы избежать изомерных превращений терпенов и смоляных кислот. Кроме того, лри температуре около 300° смоляные кислоты разлагаются. Скипидар отделяют от канифоли полностью, чтобы не снизить температуру размягчения продукта и не получить липкую канифоль. Начальная температура кипения скипидара 156° (а-пинен). Присутствие в скипидаре твердой фазы значительно повышает температуру его отгонки от живицы. Так, если содержание канифоли равно 20%, то начальная температура кипения скипидара составит 16Г, при 50% канифоли в живице— 168°, при 70%) — 179°, при 85% — 195° и т. д. Остатки скипидара будут отгоняться при температуре около 250—300", что приведет к потемнению канифоли и понижению температуры размягчения вследствие образования жидких канифольных масел. Для снижения температуры отгонки скипидара от живицы можно применять перегонку 1) с водяным паром 2) под вакуумом 3) в струе инертного газа (СО2 и др.). На заводах скипидар от живицы отгоняют паром. В проектах новых канифольно-терпентинных заводов предполагается применять и пар и вакуум. При теоретическом насыщении паров воды парами скипидара при атмосферном давлении будет перегоняться 4 весовые части воды с 5 весовыми частями скипидара, или на [c.220]

    Бутадиен был получен по прописи Кавенту [142] разложением паров амилового спирта. По Тиле, 350—400 г амилового спирта в течение часа перегоняют через стальную трубу диаметром 40 мм, которую в своей средней части на протяжении 40 см нагревают до умеренно красного каления. Образующиеся пары пропускают через охлаждаемую колбу, затем через обратный холодильник, еще раз через охлаждаемую льдом колбу и, наконец, вводят в соответствующий поглотительный аппарат для реакции с жидким неразбавленным бромом. Перегонка проводится таким образом, чтобы в холодильнике не появлялось ни угольной пыли, ни нафталина, ни смолы. В этом случае или слишком высока температура, или слишком мала скорость перегонки. Если труба забьется, что бывает редко, образовавшийся уголь легко можно выбить, не вынимая трубы из печи. По мере поглощения брома объем смеси в поглотительном аппарате увеличивается, цвет ее изменяется и под конец смесь бромидов при надлежащем проведении реакции становится желто-коричневой, в противном случае она остается более темной. Продукт перегоняют в вакууме при 20 мм до температуры кипения (100°), остаток при охлаждении более или менее полно затвердевает с выделением тетрабромида бутадиена.Если кристаллы сильно загрязнены коричневым маслом, их кипятят со спиртом, раствор сливают в теплом состоянии с нерастворимой смолистой части, дают закристаллизоваться тетрабромиду бутадиена, повторяют эту операцию еще раз и разгоняют, наконец, тетрабромид с паром, причем продукт получается чисто белым. Если же тетрабромид, как часто бывает, получается сразу мало загрязненным, можно его перегонять с паром прямо после промывки петролейным эфиром. [c.74]

    Интересные результаты получены при разгонке паратона в глубоком вакууме. Оказалось, что около 80% паратона могут быть от него легко отогнаны в виде масла типа мишинного с умеренной вязкостью = = 5,3). В остатке от такой разгонки получается прозрачный, смолообразный продукт темнокрасного цвета после промывки эфиром это веш ество светлеет и приобретает янтарный цвет. Оно может быть выделено из пара-топа также без перегонки путем разбавления паратопа эфиром. Этому веш еству присвоено наименование эксанол . [c.736]

    Синтез фенилборнилкарбинола С1оИ1 7СП(ОН)СдН5 (V). К смеси 7,5 г магиия, 1 г иода и 11 г хлористого борнила было прибавлено 24 мл абсолютного эфира. Реакция протекала довольно умеренно. Через 2 часа к смеси было прибавлено еще 39 г борнилхлорида в 30 мл абсолютного эфира, после чего смесь нагревалась в течение 28 часов па водяной бане. Затем к охлажденной смеси был добавлен раствор 26 г бензойного альдегида в 30 мл абсолютного эфира, и носле нагревания на водяной бане в течение 6 часов магнийорганический комплекс был разложен водой. При перегонке продукта этой реакции в вакууме сначала отгонялась не вошедшая в реакцию смесь бензойного альдегида и борнилхлорида затем перегонялся вторичный алкоголь (т. кии. 165—167° при 8 мм) в остатке — кристаллическая масса образовавшегося, по реакции Вюрца, углеводорода [c.375]


Смотреть страницы где упоминается термин Перегонка умеренном вакууме: [c.159]    [c.194]    [c.46]    [c.370]    [c.575]    [c.515]    [c.562]    [c.14]    [c.362]    [c.103]    [c.374]    [c.494]    [c.562]    [c.382]    [c.42]    [c.14]    [c.93]    [c.372]    [c.341]    [c.341]    [c.182]    [c.133]    [c.315]    [c.249]    [c.14]    [c.153]    [c.736]   
Техника лабораторных работ Издание 9 (1969) -- [ c.495 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте