Медная колонка

Допускаемое расхождение в содержании любого компонента газа при параллельных ректификациях на медной колонке составляет 0,5% от общего объема газа (10 мл). Допускаемое расхождение в балансе равно 50 мл независимо от объема, взятого на ректификацию газа. [c.863]

Условия ГЖХ хроматограф Хром-2 детектор — пламенно-ионизационный медная колонка (I - 1,5 м, = 4 мм), заполненная 12 % фтор-силикона на целите 545 газ-носитель - азот 240°С Ры 0,85. [c.81]

Для изготовления хроматографических колонок используют трубки из различных материалов стекла, меди, нержавеющей стали, полиэтилена и т. д. Стеклянные колонки более доступны, их преимуществом является простота контроля при заполнении. Медные колонки удобны благодаря своей гибкости. Колонки из нержавеющей стали рекомендуются для хроматографии при высоких температурах. Форма хроматографических колонок, как правило, определяется их размерами. Колонки могут быть пря- [c.494]

Система из двух параллельных колонок различной длины с одним и тем же сорбентом позволяет количественно определять окись этилена, двуокись углерода и этилен в воздухе Авторы рекомендуют использовать медные колонки длиной 1 и 11 ж с внутренним диаметром 6,35 мм. Наполнителем является хромо-сорб (246—360 мк), на который нанесен ацетонилацетон (25% от количества хромосорба). Газ-носитель — гелий. Скорость пропускания газа 23 мл мин—через колонку длиной 11 м я мл мин—через колонку длиной 1 м. Температура колонок 26 °С. [c.138]

Капилляры чаще всего изготовляются [53] из нержавеющей стали, в первую очередь из аустенитовой хромоникелевой стали, содержащей кроме железа в зависимости от типа стали 16—20% Сг, 8—14% N1, до 2% Мп, 1% 51, 0,08% С, 0,045% Р и 0,030% 5. Медноникелевые сплавы, также применяемые в качестве материала для изготовления колонок, содержат кроме меди 29—32% N1, 0,4—0,7% Ре, до 1% 2п, 1% 5п, 1% Мп и 0,05% РЬ. Медные колонки использовались главным образом в начале развития капиллярной газовой хроматографии Т43, 47, 230], позднее выяснилось, что медные поверхности отличаются высокой активностью. Алюминиевые капилляры [117, 168], как и медные, можно вытягивать в лаборатории. Хорошие результаты получены при разделении на никелевых капиллярных колонках [17, 2301. [c.45]

Прибор для низкотемпературной лабораторной ректификации га-зов, основной частью которого является медная колонка, был сконструирован в институте Химгаз [43]. Прибор прост в изготовлении методика работы с прибором также весьма проста и дает возможность определять состав углеводородных газов с точностью, вполне достаточной для технического анализа. Длительная практика работы показала, что прибор вполне пригоден для техни- [c.185]

Ректификацию газа на медной колонке производят согласно вышеприведенному описанию (стр. 169). В качестве охлаждающих агентов применяют жидкий азот или твердую углекислоту. Применение жидкого азота позволяет проводить технический анализ газов различного состава, с разделением газа на фракции 1) метан — водородную, 2) этан — этиленовую, 3) пропан — пропиле- [c.187]

Наиболее приемлемыми для практической работы являются простые и доступные в изготовлении приборы, обеспечивающие требуемую чистоту разделения газов. К числу таких приборов могут быть отнесены ректификационные колонки со спиральной и сетчатой насадкой, частично автоматизированный прибор Циа-тиМ 51, медная колонка ВНИИ Химгаз, колонка с насыпной насадкой. Все эти приборы имеют много общего как в конструкций, так и в методике работы. Ниже дано описание прибора для низкотемпературной ректификации газа с колонкой, заполненной спиральной или сетчатой насадкой. [c.84]

Упрощенный метод ректификации углеводородных газов т медной колонке. Упрощенный метод ректификации может быть применен в тех случаях, когда требуется отделить газ от жидкого остатка (Сд и выше), выделить фракцию С или для ориентировочного анализа газа, когда в распоряжении аналитика нет жидкого азота. Верх колонки и ректификационный кубик охлаждают смесью спирта с твердой углекислотой. [c.110]

Ректификацию газа, состоящего из предельных и непредельных углеводородов —С4 и водорода, проводят на колонке с простой спиральной насадкой, на колонке с сетчатой насадкой или на медной колонке (приборы см. рис. 65 и 77). [c.173]

Определение содержания жидких углеводородов в тяжелом газе состоит в пропускании 5—8 л газа через медную колонку, охлажденную смесью спирта с твердой углекислотой до температуры — 50°. Неконденсирующийся газ собирают в газометр, куда затем собирают и газ, отогнанный от конденсата. Отгонку газа заканчивают при +5°. Оставшиеся в кубике жидкие углеводороды охлаждают и взвешивают. Количество жидких углеводородов определяют по весу остатка и рассчитывают в процентах от сум- [c.176]

Упрощенная ректификация может быть проведена на медной колонке. [c.179]

Все углеводороды С4 отбирают в один газометр и по окончании ректификации анализируют химическими методами. При отсутствии медной колонки эта ректификация может быть проведена на любой колонке, имеющейся в распоряжении экспериментатора. Вместо углекислоты для охлаждения системы можно применить жидкий азот. [c.179]

Пробу подают в медную колонку размером 350 x 4 мм, заполненную силанизированным хромосорбом GAW с нанесенной жидкой фазой Версамид 900 (2%) температуру колонки программируют от 50 до 350° С со скоростью 4 °С/мин, детектор — по теплопроводности, расход газа-носителя (гелий) — 20 мл/мин, температура [c.253]

Для этого использовали медную колонку длиной 300 см. Насадка — ди-этиленгликольсукцинат на стеклянных шариках размером 0,010—0,025 мм. Условия анализа температура в термостате 150 °С, скорость газа-носителя (азота) 50 мл мин, давление на входе 1,9 ат. Проба — 50—60%-ный раствор дифенилолпропана в метаноле (0,001 мл). Детектор — пламенно-ионизационный, время определения 7—8 мин. Определяемый минимум 0,001% фенола точность определения 6 отн. % при содержании фенола в дифенилолпропане 75 частей на 1 млн. [c.189]

Реакционные газы анализировали на масс-опектрометре. Жидкие продукты исследовали методом газо-жидкостной хроматографии на колонке внутренним диаметром 6 мм и длиной 2,5 м, заполненной хромосорбом W, промытым кислотой и пропитанным 10% SE-30. Разделение н-пропилбензола и кумола проводили на двойной медной колонке диаметром 5 мм первые 3,5 м колонки были заполнены хромосорбом W (размер частиц 0,2—0,25 мм), промытым кислотой и пропитанным 10% бентона 34 10% силиконовой резины Dow orning 550, а последние 1,8 м были заполнены хромосорбом Р (размер частиц 0,2—0,25 мм), промытым кислотой и пропитанным 20% апиезона L. [c.298]

Наиболее распространенными приборами этого последнего типа, применяемыми в большинстве газоаналитических лабораторий промыслов, заводов и институтов, являются 1нпараты Подбильняка, ЦИАТИМ-51, ЦИАТИМ-51У, ЦИАТИМ-52, ЦИАТИМ-60, медная колонка ВНИИХимгаз и некоторые другие. Эти аппараты изготовляются с ручной регулировкой и автоматические. [c.858]

А. РЕКТИФИКАЦИЯ УГЛЕВОДОРОДНЫХ ГАЗОВ НА МЕДНОЙ КОЛОНКЕ ВНИИХИМГАЗ [c.858]

При сборке прибора медную колонку укрепляют в зажимах на металлическом штативе подставки. Газоотводную трубку колонки присоединяют встык к отводу гребенки посредством толстостенной резиновой трубки т надевают ректификационную проби]жу таким образом, чтобы срезанный конец колонки входил в расширенную часть пробирки. К отводам трехходовых кранов гребенки присоединяют два приемника газа. [c.860]

М.етод ректификации газов па медной колонке с охлаждением жидким азото]м доступен не для всякой лабораторрси. Отсутствие жидкого азота, сосу/- оъ для хранения его, соответствующего вакуумного насоса, опытного стекллодува является препятствием к его осуществлению. [c.863]

Медные колонки обрабатывают следующим образом. Неоднородность внутренней поверхности медного капилляра устраняют механически. Для этого через капилляр продавливают суспензию наждачного порошка под давлением 100 атм. Затем промывают колонку растворителями ацетоном, бензолом, метиловым спиртом. Далее ее химически обрабатывают. Поверхность капилляра протравливают смесью состава 80 в. ч. H2SO4 (пл. 1,84), 20 в. ч. HNO3 (пл. 1,4), 1 в. ч. НС1 (пл. 1,19), 200 в. ч. Н. О (дистиллированная), 50 в. ч. rOj. [c.79]

Холодильник К имеет змеевик из 10 витков диаметром в 1 лг, медный приемник V с толщиной стенок 7 мм имеет 1,7 м дл1ины в 70 см в диаметре. Для лучшего сопротивления вакууму его стенки сделаны выпуклыми. Прямо на нем пристроена медная колонка с толщиной стенок 5 мм, диаметром 35 см и высотой 2,5 м, наполненная стеклянным боем. [c.462]

Определение жид1 ого остатка (Сд, С ) в тяжелом газе на медной колонке Охлаждают верх колонки смесью спирта с твердой углекислотой до минус 10—15°. Кубик охлаждают твердой углекислотой, наполняют ожиженным газом п присоединяют к колонке. Ректификацию проводят как указано выше. Весь газ отбирают в один газометр скорость отбора газа — 3 л час. Когда отбор газа прекратится и температура верха колонки достигнет -1-5°, закрывают кран газометра и погружают кубик в воду со льдом. Через 10 минут кубик снимают с колонки, обтирают фильтровальной бумагой и взвешивают с точностью до [c.188]

Определение содержания жидких углеводородов в тяжелом гa состоит в пропускании 5—8 л газа через медную колонку, ох. 1аждениую смесью спирта с твердой углекислотой до температуры — 50°, Неконденсирующийся газ собирают в газометр, куда зат(-м собирают и газ, отогнанный от конденсата. Отгонку газа заканчивают при +5°. Оставшиеся в кубике жидкие углеводороды охлаждают и взвешивают. Количество жидких углеводородов определяют ио весу остатка и рассчитывают в процентах от суммар-но1Ч> веса газообразных и жидких углеводородов. Вес газа рассчитывают по количеству газа и весу 1 л. Анализ может быть значительно ускорен, если пробу набирают в ректификационный кубик 3 виде жидкости. [c.202]

Мартин и Кневель [194 ] применили для определения воды газо-хроматографический анализ продуктов катализируемой кислотами реакции между 2,2-диметоксипропаном (ДМП) и водой, протекающей с образованием ацетона и метанола (см. гл. 7). Разделение ДМП и продуктов гидролиза осуществляли на медной колонке размером 240x0,6 см с хромосорбом W, содержащим 30% тетра-кис(2-гидроксиэтил)этилендиамина. Непрореагировавший ДМП служил удобным внутренним стандартом, а количество выделившегося ацетона соответствовало содержанию влаги в анализируемом объекте. [c.302]

Датар и сотр. [93а] применяли берилл (содержит 12,8— 13,4% ВеО) в качестве адсорбента для разделения смесей сероводород—вода, воздух—вода, аммиак—вода, метанол—вода. Берилл (30—50 меш) высушивали 2 ч ири 110°С и заполняли им медную колонку размером 175x0,3 см. Разделение проводили при —78—100 С. [c.320]

Пробу размером 200 мг помещают в печь с температурой 316 °С, через которую пропускают гелий со скоростью —60 мл/мин. Образец быстро расплавляется и летучие продукты переносятся потоком газа в медную колонку размером 240X0,5 см, наполненную галопортом Р с 20% карбовакса температура колонки 100 °С. В качестве детектора использован детектор по теплопроводности (при 100°С). Пробы, отвешенные в платиновые лодочки/, перемещаются с помощью магнитов 4 и 5 (рис. 5-27). После того как током гелия будут удалены вода и кислород, попадающие в систему при помещении в нее лодочки с образцом (примерно через 2 мин), лодочку передвигают в печь 3 с помощью магнита 4. Пробу выдерживают в нагретой зоне около 2 мин и удаляют из нее с помощью магнита 5. Продолжительность анализа примерно 10 мин. [c.331]

Медная колонка представляет собой цилиндрическую медную трубку, в которую без зазоров вставлен цилиндрический металлический сердечник с винтовой прямоугольной нарезкой (рис. 77). Последняя со стенкой нар окного цилиндра образует винтовой ход прямоугольного сечения. Верхняя часть колонки окружена кольцеобразным цилиндрическим сосудом для жидкого азота или бiaнeй для углекислоты. Колонка обладает большой массой и создает значительный запас холода, что сильно облегчает всю работу. Спиральное направление ректификующего канала. [c.108]

Ректификацию газа на медной колонке производят согласно вышеприведенному описянию (стр. 91). В качестве охлаждающих [c.109]

I и II — медные колонки длиной соответственно 70 и 100 м и внутренним диаметром 0,25 мм, температура колонок 20 °С, детектор — пламенно-ионизационный с электрометрическим усилителем, дающим чувствительность по току 3-10 А, газ-носитель — водород. Совместное использование указанных колонок обусловлено тем, что на колонке I не разделяются гексен-1 и 2-метилпентен-1, а также ряд других изомеров гексена. На колонке II происходит четкое разделение этих углеводородов, но к-гексан и З-метилпентен-1 не разделяются. В основу расчета компонентного состава указанного концентрата берут хроматограмму, полученную на колонке II, а содержание к-гексана и З-метилнентена-1 определяют по хроматограмме, полученной на колонке I. Разделяемые компоненты рядов j и g, выходят из колонки II в последовательности пентаны-(-пентен-1, 2-метилпёйтан, нентен-2, 3-метилпентан, 2-метилбутен-2, к-гексан- -З-метилпентен-1, торакс-4-метилпентен-2, г ис-4-метилпентен-2 2,3-диметилбутен-1, гексен-1, 2-метилпентен-1, /кракс-гексен-З г цс-гексен-3, 7 гракс-гексен-2, тракс-2-метилпентен-2, г цс-2-метил-пентен-2, г кс-гексен-2, торакс-З-метилпентен-2, уис-3-метилпентен-2. [c.73]

Хроматографирование проводят в следующих условиях медную колонку размером 1820x6,2 мм заполняют хромосорбом W (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенной жидкой фазой — силиконовая смазка (20%), температуру разделения программируют от 100 до 260 С со скоростью 6 °С/мин, детектор — по теплопроводности, газ-носитель — гелий (75 мл/мин), температура испарителя пробы и детектора 300 °С, объем пробы 2 мкл (10%-ный раствор жирных кислот в смеси этанол—вода в соотношении 95 5), объем реагента 40 мкл. [c.164]

Газо-жидкостную хроматографию проводят в следующих условиях медную колонку размером 3000x6 мм заполняют хромосорбом W (фракция 0,160—0,127 мм) с нанесением жидкой фазой 0V = 101 (3%), температуру колонки программируют от 80 до 300 °С со скоростью 6 °С/мин детектор — пламенно-ионизационный, [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология