Детектор температура

Температурный режим хроматографирования обусловлен температурами испарителя, термостата колонок и термостата детектора. Температуру термостата испарителя устанавливают на 20—30 °С выше температуры кипения самого высококипящего вещества в смеси для обеспечения мгновенного испарения всех [c.189]

Значение сигнала ДТИ для данного соединения зависит от ряда параметров. На чувствительность детектора оказывают влияние природа соли щелочного металла, расход газов, питающих детектор, температура ячейки, напряжение и расстояние между электродами. [c.68]

Основные параметры газожидкостного хроматографа д. диаметр колонки фазы — подвижная и неподвижная твер ситель детектор температура испарителя, колонки и дет< скорость газа-иосителя и диаграммной ленты. [c.24]

Оборудование. Газовый хроматограф с катарометром. Колонка из меди длиной 900 мм с внутренним диаметром 4 мм и с насадкой из молекулярного сита 5А зернением 60/80 меш. В качестве газа-носи-к ля использовали азот, осушенный с помощью молекулярных сит скорость потока газа-носителя 60 мл/мин. Колонка имела комнатную температуру, а детектор — температуру 100 °С. [c.243]

Регуляторы температуры. Осуществляют установку и автоматическую стабилизацию необходимой температуры в термостатах колонок и детекторов. Температура колонок, заданная для проведения анализов, указанных в книге, лежит в пределах 20—100 °С. Блок программирования температуры осуществляет задание скорости программирования температуры колонок от 50 до 300 °С. [c.7]

Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором температуры [c.118]

Пламенно-ионизационный детектор мало чувствителен к колебаниям температуры, поэтому он обычно применяется при программировании температуры. Зависимость показаний концентрационного и потокового детекторов от расхода газа-носителя уже рассматривалась выше. Для катарометра, например, необходимо поддерживать постоянными расход и давление газа-носителя в детекторе, температуру и ток детектора. [c.91]

Выпускаемые хроматографы, как правило, обеспечивают постоянство этого важного параметра, но все же убедиться в этом необходимо. Постоянство тока детектора, температуры термостата п расхода газа-носителя особенно необходимо в приборах промышленного типа для непрерывного контроля состава газовых потоков, остающихся длительное время без присмотра. Если бы в приборах такого типа эти параметры не были стабилизированы с требуемо [c.147]

При испытании метиловых эфиров жирных кислот следует использовать детектор температуры вспышки. [c.382]

Обогревательная рубашка. Рубашку изготовляют из тонкостенной стальной трубы диаметром 6 см и длиной 76 см, вокруг которой намотана нагревательная проволока с изоляцией из фибергласа. Витки проволоки в верхней части рубашки расположены ближе друг к другу, что позволяет поддерживать температуру блока и детектора на 10—100° выше температуры колонки. Таким образом, уменьшается возможность конденсации в ячейке детектора. Температуру в рубашке регулируют регулировочным трансформатором. Время, требуемое для достижения равновесия при изменении температуры, составляет 3 часа на каждые 50". [c.76]

Условия анализа цельностеклянная система температура впускного устройства 300—330 °С температура детектора 320 °С (пламенно-ионизационный детектор) температура колонки (изотермический режим) 280 °С большая скорость потока газа-носителя (100 мл/мин N2 для колонки диаметром [c.216]

Чувствительные элементы детектора нагреваются током, выделяющееся при этом тепло отводится через окружающий газ к стенке детектора, температура которой поддерживается постоянной. [c.16]

При изменении состава газа, проходящего через измерительную ячейку детектора, температура расположенного в ней чувствительного элемента изменяется вследствие передачи тепла газовому потоку, зависящей из теплопроводности газа. [c.17]

Разделительную колонку (900 X 3 мм) наполняют силиконовой смазкой на хромосорбе W, газ-носитель — 5% метана в аргоне (50 мл/мин), электронозахватный детектор, температура колонки 175 °С. [c.166]

Скорость газа-носителя в большинстве случаев одновременно влияет и на работу колонки и на работу детектора. Температура колонок связана с температурой детектора, если последний размещен в термостате колонок. Если же детектор размещен в отдельном термостате, то температура в термостате колонок на него практически не влияет. Ток моста детектора теплопроводности или расход вспомогательных газов детектора ионизации в пламени — факторы, которые можно считать независимыми от условий работы колонки. Разумеется, речь идет о сравнительно небольших отклонениях от подобранных для конкретной методики и прибора условий. [c.87]

Для определения бромциана пользуются колонкой длиной 1 м, диаметром 3 мм, заполненной порапаком Р применяя азот в качестве газа-носителя и электронозахватный детектор. Температура колонки 90 или 130 °С. Методика анализа заключается в том, что к 3 мл воды, содержащей цианиды и роданиды, добавляют 0,5 мл 20%-ного раствора фосфорной кислоты, добавляют по каплям бром до появления желтой окраски и после взбалтывания смеси удаляют избыток брома путем добавления 0,2 мл 5%-ного раствора фенола. При" совместном присутствии цианидов и роданидов про водят обработку растворов 40%-ным раствором формальдегида, который реагирует с СЫ- с образованием циангидрина. В этом случае бромциан из цианидов не выделяется. [c.207]

Показанная теоретически и экспериментально корреляция зависимости чувствительности электронозахватного детектора от напряжения с вольт-амперной характеристикой объясняет причины известной. нестабильности детектора и определяет пути ее устранения. При изменении любого из факторов, от которых зависит крутизна вольт-амперной характеристики детектора (температуры, давления, расхода газа-носителя и его состава), оптимальный режим детектора не сохраняется и его показания изменяются. Стабилизация указанных параметров опыта и контроль оптимального режима обеспечивают постоянство характеристик детектирования. [c.150]

Капиллярные колонки, дозатор и детектор были смонтированы в термостате, сконструированном специально для стеклянных капиллярных колонок. Термостат представляет цилиндрическую алюминиевую коробку с двойными стенками. В коробку на передвижной крышке вставляют массивную алюминиевую катушку, на которую надевают капиллярную колонку. Испаритель и нижняя часть пламенно-ионизационного детектора смонтированы внутри катушки. Стеклянный капилляр присоединяют к прибору специальным наконечником со свинцовым уплотнением. Один из наконечников связан с испарителем, другой — с детектором. Температура регулируется электронным реле с точностью 0,5° в интервале от 25 до 300 °. Испаритель и делитель потока газа сконструированы аналогично описанным в работе [3[. [c.105]

В настоящее время разработан ряд автоматиче-ких хромато графов. В этих приборах при прохождении газа чере) разделительную колонку количества содержащихся в нем компонентов измеряют при помощи специальных детекторов. Для определения количества какого-либо компонента по теплоте сгоракня в детектор помещают одно плечо мостика Уитстона (13 виде ирс вол чпой стг -ралн) с заранее известным сопротивлением. При прохождении газа-носителя через детектор температура спирали 1 ее сопротивление не изменяются. При появлении и газе углевсдорода и его рании его на раскаленной спирали выделяется тепл ), повышается температура спирали и изменяется ее сопротивление. По изменению сопротивления определяют количество углеводородного компонента. [c.89]

Активные флегматизаторы используют в системах активного подавления взрыва. В аппаратах, где возможно образование взрывоопасной смеси, устанавливают так называемые пушки — небольшие сосуды, заполненные активными флегматизаторами и снабженные специальными устройствами, например капсюлями-детонаторами, которые в свою очередь связаны с высокочувствительными детекторами температуры или давления. В момент начала взрыва срабатывает детонатор, и флегмати-зирующий продукт выбрасывается под давлением в защищаемый аппарат. [c.45]

Из-за близости бернллиевого окна к охлаждаемому детектору температура его обычно на несколько градусов ниже температуры окружающей среды. В результате остаточные пары масла и влаги в камере образца могут конденоироваться иа окне (рис. 5.40), что приводит к повышенному поглощению рентгеновского излучения и потере чувствительности к низкоэнергетическому рентгеновскому излучению. Удалять масло с окна можно, но с исключительной осторожностью. Кроме того, детали следует обсудить с изготовителем. [c.239]

Прибор для пиролиза и еазо-жидкостной хроматографииТ(рвс. 32), см. также разд. П.2.1.5.2. Прибор состоит из пиролизной приставки и хроматографа. В хроматограф входят стальная колонка длиной 61 м с внутренним диаметром 0,51 мм, покрытая внутри. жидкой фазой S F-96 (измерительная колонка), такая же колонка длиной 22,9 м, используемая в качестве сравнительной-, и пламенно-иоцизационный детектор температуру колонки программируют от 120 до 220 С со скоростью 16 С/мин, температура испарителя пробы и детектора 250 С. [c.193]

К термохимическому детектору близок по принципу действия разработанный Скоттом пламенный детектор. Температура водородного пламени (и высота факела) возрастает, если к водороду примешивают различные горючие веш ества. Обычно чувствительным элементом служит термопара, находящаяся на некоторой высоте над иламенем. Вначале при применении этого детектора водород использовался в качестве газа-посителя. Вирт [285] разработал полезный в практическом отношении вариант, при котором водород примешивается к газу-носителю — азоту после выхода последнего из колонки. [c.277]

Если желательно, чтобы разделение проводилось только по размеру молекул, то адсорбционные явления должны отсутствовать, хотя их действие часто можно уменьшить модификацией поверхности или путем использования полярного растворителя. Поэтому желательно выбирать неподвижные фазы, в которых влияние адсорбции незначительно. Роль растворителя в этом виде хроматографии менее важна. Выбор в основном зависит от растворимости пробы и типа детектора. Температура растворителя определяется главным образом растворимостью образца некоторые полимеры растворимы только при повышенных температурах, на1Ц)имер полиэтилен и пропилен обычно становятся текучими при 130°С. [c.115]

Лабораторный жидкостный хроматограф L L-901 пригоден как для проведения исследовательских работ, так н для массо-В1>1х анализов. Давленне в систе.ме может достигать 18 МН/м . В хроматографе установлены ультрачувствительный ультрафиолетовый детектор и дифференциальный рефрактометрический детектор. Температура термостата — до 90° С. [c.356]

Разделение проводили на колонке с коллоидным сорбентом, рекомендованным для количественного определения большого круга примесей в тетраэтилсвинце, в том числе и хлористого этила [4]. Основной компонент на выходе нз колонки направлялся в атмосферу посредством установки дросселя перед детектором. Температура колонки 55°С, испарителя 150 С, объем анализируемой пробы 0,4 мкл. В качестве газа-носителя пспользовали азот. Для опти.мизации скорости газа-но-сителя, обеспечивающей минимальный предел обнарулсения, была исследована зависимость эффективности разделения от его скорости. Качество разделения характеризовали степенью полноты разделения ф [c.57]

Жидкокристаллическую НФ М)ЭАБ на стенки капилляра из томпака длиной 8 м и внутренним диаметром 0,35 мм наношли яз 20 % раствора МЭАБ в бензоле при 80 °С динамическим методом. Колонки кондиционирощали в течение 2 ч током сухого гелия с программированием температуры от 80 до 185 °С со скоростью 2°С/мин. Эксперименты проводили на хроматографе Цвет-106 с пламенно-ио низационным детектором. Температуру колонки изменяли от 90 до 260 °С. Температура испарителя 250—270 °С. Скорость потока газа-носителя — гелия 0,8 мл/мин. [c.63]

Хроматограф Пай выпускается английской фирмой Руе Uni am также в различных модификациях. В частности, новая модель 404 может анализировать до шести потоков с определением шести компонентов и имеет катарометр, плотномер и пламенно-ионизационный детектор. Температура термостата может регулироваться в пределах от 50 до 200 °С с точностью 0,1 ° С. Газовые схемы приборов фирмы Руе Uni am обеспечивают работу с одной, двумя или тремя колонками. [c.300]

Способ реакционно-хроматографического определения O I2, описанный в работе [228], использовали и для определения фосгена в местах захоронения ОВ [229]. Летучие токсичные вещества улавливались в трубке с амберлитом ХАД-2, модифицированным N,N-ди(н-бyтилaминoм), десорбировались смесью толуол-метанол, концентрировали экстракт в слабом токе азота и анализировали полученный конденсат на кварцевой капиллярной колонке (25 м х 0,17 мм) с НР-1, используя атомно-эмиссионный детектор или масс-спектрометр в качестве детектора. Температура колонки программировалась в интервале от 40°С (2 мин) до 250°С со скоростью 10°С/мин. [c.357]

Хроматографическое разделение осуществляют, используя в качестве полярных жидких (при рабочей температуре) фаз полиэтиленгликольадипат (ЬАС-1-Н-296), полипропиленгликольадипат (реоплекс 400), бутандиолсукцинат и полиэтиленгликольсукцинат. Полярную жидкую фазу наносят на твердый носитель в количестве 5—15%. Температура разделения на полярных фазах зависит от допустимой температуры работы фаз. Рекомендуется работать в режиме на 5— 15°С ниже этой границы [1,6]. Для идентификации используют сочетание данных хроматографического анализа, полученных при различных условиях (полярность жидкой фазы, состав твердого носителя, вид детектора, температура разделения), с данными, полученными нехроматографическими методами (окислительное расщепление, бромирование или каталитическое гидрирование двойных связей, спек-трофотометрия в ИК- или УФ-свете, масс-спектрометрия и т. д.). [c.214]

В реальных условиях лабораторного и промышленного анализов возникает необходимость определения оптимальной длины разделительной колонки, скорости газа-носителя, тока детектора, температуры термостата и величины объема пробы. Для нахол<дения оптимального соотношения менсду этими параметрами необходимо провести серию анализов. Характер оптимума определяется требованиями, предъявляемыми к анализу, который обусловлен реальной задачей. [c.57]

Таким образом, симметрия пика, полнота разделения соседних пиков, ширина и высота пиков, подлежащих измерению, могут характеризовать методику с точки зрения погрешности получаемых результатов. Эти величины могут быть эксперн.ментально измерены, и их численные значения могут служить показателями хроматографической методики. Следует помнить, что речь идет о характеристике методики, для которой заранее определены условия качественного анализа (выбран сорбент, газ-носитель, тип детектора, температура анализа). [c.19]

Эффективность образования метастабильных атомов аргона Гте1 ззвисит ОТ темперзтуры и давления в камере детектора и напряженности поля в реакционной зоне, т. е. от напряжения, приложенного к электродам. При постоянных давлении и температуре существует некоторое напряжение, когда Гт(,( = 2. При этом напряжении (назовем его оптимальным) зависимость сигнала детектора от концентрации (для ее малых значений) линейна, а линейный диапазон детектирования максимален. Отсюда следует, что выбор оптимального по линейному диапазону режима работы детектора может быть сведен к определению зависимости Гтег от напряжения между электродами при заданных условиях работы детектора (температуре и давлении). [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология