Колонки для разделения

В современных приборах для разделения методом газовой и жидкостной хроматографии — хроматографах— кроме колонок для разделения смеси имеется детектор для определения компонентов после разделения каким-либо неселективным методом. Например, применяют детекторы, в которых для определения компонентов смеси исполь-зуют такие физические свойства, как теплопроводность, электрическая проводимость, поглощение излучений, теплота сгорания и др. Таким образом, хроматограф является прибором, в котором осуществляется гибридный метод анализа. [c.321]

Далее катионит переносят в хроматографическую колонку. Колонка состоит из двух сообщающихся трубок одной широкой 3, являющейся собственно колонкой для разделения, с внутренним диаметром 15—17 мм и другой узкой 2 с диаметром [c.322]

КОЛОНКИ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ КОНКРЕТНОЙ СМЕСИ [c.113]

Поставив ручку 13 в положение белое пятно , открыть кран 10 для выхода исследуемого газа. В этом положении исследуемый газ проходит через дозировочный объем спиральной трубки 9. Чтобы дозировочная трубка была заполнена полностью только исследуемым газом, продуть ее не менее чем трехкратным объемом этого газа. В конце продувки закрыть кран 10, а затем кран пробоотборника. Чтобы давление газа в дозировочном объеме было атмосферным, открыть кран 10 на мгновение, спустить лишний газ, повернуть ручку 13 на 60° и поставить ее (по фиксатору) в положение красное пятно . В этом положении газ-носитель будет продувать дозировочный объем, направляя пробу исследуемого газа, находящуюся в нем, в колонку для разделения. Жидкую пробу вводят через резиновую мембрану испарителя 14 микрошприцем. Здесь проба испаряется при температуре на 70—80 град выше температуры колонки. Температура испарителя не регулируется и может быть равна 100 или 200° С. [c.168]

По Жуховицкому и Туркельтаубу, максимально допустимый объем вещества, который может быть введен в колонку для разделения при заданных параметрах опыта, равен [c.212]

С ПОМОЩЬЮ бумажной, колоночной, тонкослойной [83а], газовой и жидкостной хроматографии [84]. Например, рацемическую миндальную кислоту удалось разделить почти полностью колоночной хроматографией на крахмале [85]. Известно много примеров разделения газовой и жидкостной хроматографией на колонках с хиральными абсорбентами [86]. Такие колонки теперь выпускаются промышленностью, причем можно подобрать колонку для разделения энантиомеров определенных типов соединений [86а]. [c.160]

Для разделения полициклических углеводородов, высококипящих соединений применяется в капиллярных колонках Для разделения углеводородов [c.105]

Рис. 42. Хроматографическая колонка для разделения смеси веществ

Рис. П-б. Общая схема колонки для разделения воздуха.

Колонка для разделения 6 имеет большую развитую поверхность, на которой поднимающиеся пары и стекающая жидкость вступают в соприкосновение. [c.177]

Наиболее сложным является выбор системы колонок для разделения синтетических полимеров, имеющих широкое ММР. Обычно для этой цели применяли наборы из трех — пяти колонок, содержащих сорбенты с последовательно возрастающим размером пор [c.44]

Концентр и рован ие стабильных изотопов методом фракционирования чаще всего осуществляется перегонкой на фракционных колонках. Из-за необходимости совмещения на колонке очень большого, числа теоретических тарелок колонки для разделения смесей изотопов отличаются рядом конструктивных особенностей. Схема колонки для фракционной перегонки смеси соединений изотопов изображена на рис. 8. [c.39]

В тех случаях, когда выделяемый и сопутствующие ему элементы обладают близкой сорбционной способностью и, следовательно, сорбируются в одной или чрезвычайно близких областях хроматографической колонки, для разделения их можно применить комплексообразующие растворы, которые обладают избирательной способностью к выделяемому элементу. Так, например, железо и кобальт обладают близкими химическими и сорбционными свойствами. Однако железо полностью отмывается от сорбента раствором щавелевой кислоты, в то время как кобальт полностью остается в колонке (откуда может быть вымыт раствором соляной кислоты). [c.98]

Одним ИЗ современных и наиболее перспективных методов очистки веществ является метод противоточной фракционированной кристаллизации в тонком слое. Сущность метода заключается в создании противотока кристаллической и жидкой фазы в процессе многократного последовательного повторения циклов плавления и кристаллизации, вследствие чего происходит разделение смеси на составляющие ее компоненты. В литературе [1—8] описано несколько типов различных установок и колонок для разделения и очистки веществ методом противоточной фракционированной кристаллизации. [c.127]

Часто в качестве материала, которым наполняют колонки, используют силикагель, содержащий большое количество воды разделение компонентов в этом случае происходит за счет их распределения между водной фазой, иммобилизованной силикагелем, и водой, протекающей через колонку. Для разделения липидов применяют колонки с обращенной фазой их наполняют силикагелем, окисью алюминия или другим инертным материалом, пропитанным неполярной жидкостью. В роли подвижной фазы в этом случае выступает более полярный растворитель. [c.160]

Использовать колонки с более тонкими пленками сшитой НФ. При выборе оптимальной колонки для разделения важно учитывать следующие характеристики колонки [c.22]

Наиболее сложным является выбор системы колонок для разделения синтетических полимеров, имеющих широкое ММР. Обычно для этой цели применяли наборы из трех — пяти колонок, содержащих сорбенты с последовательно возрастающим размером пор (например, ц-стирогель 102+103+104+105 ), области разделения которых перекрываются. При этом, как правило, получали калибровочную зависимость с линейным диапазоном около трех порядков и с достаточно большими криволинейными участками, а про- [c.44]

Многие органические соединения с большой молекулярной массой, особенно биополимеры, перевести в газовую фазу затруднительно или вообще невозможно. Удовлетворительного разделения смесей таких соединений с помощью обычной, жидкостной распределительной хроматографии получить не удается из-за неоднородности неподвижной фазы и неламинарного характера движения подвижной фазы, связанных с большим диаметром колонок. Для разделения таких соединений применяется жидкостная хроматография высокого давления (молекулярная жидкостная хроматография). Она представляет собой дальнейшее развитие колоночной распределительной хроматографии и в отличие от последней позволяет проводить разделение микроколичеств веществ с высокой степенью эффективности в течение короткого времени. [c.135]

Ректификационная колонка. Стеклянные ректификационные колонки применяют для разделения смесей на отдельные компоненты. Известно множество конструкций таких колонок, но все они могут быть отнесены к тому или другому типу колонок без-насадочным, насадочным, тарельчатым, колонкам с неподвижными массообменными устройствами (вставками), колонками с вращающимися массообменными устройствами (роторные). В качестве примера будет разобрана конструкция и изготовление насадочной ректификационной колонки для разделения агрессивных смесей (рис. 108). [c.199]

Очень большое значение имеет равномерное и достаточно плотное наполнение колонки сорбентом. При использовании спиральных колонок этого добиться очень трудно в ряде случаев сорбент вносят в прямую колонку, которую затем сгибают в спираль. После набивки колонку с сорбентом продувают газом-носителем, чтобы освободить сорбент от посторонних веществ. Хроматографические колонки для разделения газовых смесей обязательно термо-статируют. Применяют воздушные и жидкостные термостаты, температура в которых поддерживается с точностью (0,05—0,5)°С. [c.210]

В газо-адсорбционной хроматографии очень важно обеспечить постоянство температуры в течение всего опыта, так как влияние температуры на величину адсорбции газов очень велико. Поэтому хроматографические колонки для разделения газовых смесей обязательно должны термостатироваться. В качестве термостатов применяются воздушные и жидкостные термостаты, температура в которых поддерживается с точностью (0,05—0,5)° С. [c.321]

Стеклянная колонка для разделения ионообменника Амберлит МВ-1 на два слоя размер колонки 800 X 40 мм, нижний конец оттянут. [c.302]

Исследование различных физических методов ввода пробы в хроматограф показывает, что теоретически идеальный случай, когда вся проба первоначально находится только в первой тарелке, неосуществим. Средняя высота тарелки от 0,3 до 0,02 см в колонках, имеющих диаметр 2,5—0,025 см, соответствует объему тарелки от 1,5 до 10 сж . Чтобы обеспечить указанные выше идеальные условия, необходимо было бы осуществить перенос в колонку парообразной пробы в объемах такого же порядка, не допуская ее смешения с газом-носителем. Механические трудности осуществления такого переноса остаются пока непреодолимыми. Желательно, однако, довести до практически возможного минимума количество и продолжительность ввода пробы с тем, чтобы обеспечить максимальное использование колонки для разделения. Эффективность колонки в значительной степени зависит от наружной системы ввода пробы и методики загрузки. Трудно дать точную количественную оценку для всех этих факторов. Тем не менее было предложено несколько моделей, демонстрирующих величину и значение соответствующих эффектов, которые кратко рассматриваются ниже. [c.189]

Хлористые алкилы, накапливающиеся в кубе 10 ректификационной колонки, поступают во вторую ректификационную колонку для разделения на моно-, ди- и полихлорированные продукты. М онохлор про из водные можно подвергнуть дополнительно четкому фракционированию для разделения на индивидуальные изомерные алкилхлориды. [c.160]

В процессе заполнения газом дозировочного объема необходимо продуть его не менее чем трехкратным объемом этого газа, В конце продувки закрыть кран на выходном штуцере, а затем кран пробоотборника. Для того чтобы давление газа в дозировочном объеме было равно атмосферному, надо открыть на мгновение кран выхода газа, спустить лишний газ, затем повернуть ручку этогс крана на 60°. В этом положении газ-носитель будет про-дува-ь дозировочный объем, направляя пробу газа, находящуюся в нем, в колонку для разделения. [c.66]

Пример 2. Рассчитать длину колонки для разделения двухкомпонентной смеси, если время удерживания первого компонента на короткой колонке 2 мин, а второго компонента — 2,5 мин. [c.142]

Газохроматографическое разделение смеси неорганических газов и газообразных углеводородов на одной колонке невозможно, так как неподвижные фазы, пригодные для анализа конденсирующихся газов, не позволяют разделять неорганические газы, а специальная колонка для разделения неорганических газов, содержащая активирован-вый уголь или молекулярные сита, адсорбирует органическую часть смеси. Подобные смеси можно полностью разделить в процессе одного анализа путем применения двухступенчатого прибора (рис. 6), содержащего в одной колонке диметилсульфолан в качестве неподвижной фазы, а в другой — активированный уголь или молекулярные сита (Медисон, 1958). Переключение потоков газа производят при этом в тот момент, когда выходящие вначале из первой колонки б неразделенные компоненты N2, Оа, СО и СН4 уже достигают второй колонки 6 и первый детектор 8 обпаруншвает первые компоненты смеси этана, пропана и и-бутана. Таким путем О2, N2, СО и СН4 переводятся в адсорбционную колонку, пригодную для разделения этих компонентов, и обнаруживаются вторым детектором 5, в то время как этан, пропан и и-бутан через трехходовой кран выпускаются из прибора. [c.226]

Отличительной особенностью данной установки от последней является наличие дополнительной хроматографической колонки для разделения трехкомпонентноЕ реакционной снеси газов (Og, СО и Oj) и шеотиходового крана для пероключения газовых потоков. [c.52]

Ректификационная колонка. Стеклянные ректификационные ко-тонки применяют для разделения смесей на отдельные компо-енты. Известно множество конструкции таких колонок, но все 1111 могут быть отнесены к тому пли другому типу колонок безусадочным, насадочным, тарельчатым, колонкам с неподвиж-1ЫМН массообменными устройствами (вставками), колонками вращающимися массообменными устройствами (роторные). [> качестве примера будет разобрана конструкция и изготовление асадочной ректификационной колонки для разделения агрессив-мх смесей (рис. 108), [c.199]

Ионная хроматография. В основе метода лежит элюентное ионообменное разделение ионов на первой (разделяющей) колонке с последующим подавлением фонового сигнала элюента на второй (подавляющей) ионообменной колонке. Ионообменные колонки заполняют неподвижными фазами, содержащими ионогенные фуппы, способные к реакции обмена и обладающие высокой проникающей способностью. При анализе катионов колонку для разделения заполняют сульфированными катионитами низкой емкости, а подавляющую колонку — анионитом высокой емкости. В качестве элюентов используют растворы НС1 и HNO3, гидрохлорид пиридина. В качестве подвижной фазы — растворы карбоната и гидрокарбоната натрия. [c.247]

Заполнение большой колонки для разделения кислых и нейтральных аминокислот при двухколоночном методе. Для одной колонки требуется около 50 г смолы. Большая колонка заполняется так же, как и малая (описано выше), за исключением того, что вслед за обработкой ш,елочью смолу суспендируют в растворе А и последующую обработку в колонке также производят щелочью и раствором А. [c.177]

Эта книга вышла в свет в период, когда многие исследователи-аналитики рассматривали тонкослойную хроматографию (ТСХ) как один из второстепенных методов. Другая довольно многочисленная группа ученых занималась проблемами высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографии (ВЭЖКХ), называемой иногда не совсем правильно жидкостной хроматографией высокого давления. В этом методе колонки для разделения редко используются при оптимальных условиях. Они характеризуются эффективностью, значительно превышающей 1000 теоретических тарелок. Применение ВЭКЖХ подчас ограничено необратимой адсорбцией компонентов анализируемых смесей. Большинство недостатков этого метода можно устранить с помощью ТСХ. [c.9]

Пробу ( 500 мг) и соответствующие эталоны облучают в ядерном реакторе нейтронным потоком 1,2-10 нейтр (см -сек) в течение 20 час. при определении Мп, Ni и Си или в течение 200 час. при определении Сг, Со и Zn. Облученную пробу промывают царской водкой на холоду и растворяют в царской водке при нагревании. Прибавляют НВг для восстановления As(V) до As(III), раствор пропускают со скоростью 2—3 мл мин через колонку (15 X X 240 мм), содержащую 50 г силикагеля марки КСК (размер зерен 100 мкм), гидрофобизированного диметилдихлорсиланом и пропитанного ТБФ (30 мл)-, промывают колонку 8 М НС1 (75 мл). При этом определяемые примеси проходят в фильтрат, aGa(III) и As(III) остаются на колонке. Для разделения примесей фильтрат пропускают со скоростью 2—3 мл мин через вторую колонку (10 X 220 мм) с 10 г силикагеля, пропитанного триоктиламином (6 мл), и проводят последовательное элюирование Сг, Мп и Ni раствором 8 М НС1 (40 мл), Со и Си — 1 М раствором НС1 (30 мл) и Zn — водой (60 мл). В полученных фракциях измеряют активность радиоизотопов i r, 5бМп, <>Со, Си и Zn при помощи гамма-спектрометра с кристаллом [c.104]

Для заполнения дозировочной трубки 9, исследуемым газом трубку продувают не менее чем трехкратным объемом этого газа. Закрывают кран 10, а затем дозировочный кран ручкой 13. Для выравнивания давления газа в дозировочном объеме с атмосферным на мгновение открывают кран 10. Поворачивают ручку 13 на 60° и ставят ее в положение красное пятно по фиксатору, при этом газ-носитель продувает дозировочный объем, направляя про-,бу газа в колонку для разделения. Жидкую пробу вводят микрошприцем через резиновую мембрану испарителя 14 она испаряется при температуре на 70—80выше температуры кипения. Температура испарителя не регулируется и может достигать 100 или 200 °С. Очередность появления пиков индивидуальных углеводородов при постоянных условиях является постоянной пики могут быть как положительные, так и отрицательные, в зависимости от того, больше или меньше теплопроводность анализируемых газов относительно азота. [c.203]

Таким образом, используя осаждение фосфата кальция, удается отделить галлий и таллий от алюминия и индия. Была проверена также возможность использования заранее приготовленного трехзамещенного фосфата кальция, помещенного в хроматографические колонки для разделения этих элементов. Фосфат кальция осаждали некоторым избытком двузамещенного фосфата аммония при исходном pH раствора нитрата кальция 9—11, [c.261]

Найдено, что для флегмового числа Н =20 эффективность колонки эквивалентна 20 теоретическим тарелкам. Можно ли использовать эту колонку для разделения эквимолярной смеси двух компонентов, кипящих соответственно при 100 и 106 °С [c.494]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология