Детектор пламенно-фотометрический

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) обладает высокой чувствительностью и селективностью к р-дикетонам металлов. Максимальная достигнутая до сих пор чувствительность соответствует пределу обнаружения 4-10 г хелата (трифторацетил-ацетоната бериллия). Чувствительность ЭЗД к нефторированным хелатам металлов на 1—2 порядка ниже. Недостатком ЭЗД является его высокая чувствительность к свободным фторированным р-дикетонам, поэтому перед хроматографированием необходимо отделять хелат от избытка свободного р-дикетона. Этот детектор невозможно использовать и при применении газа-носи-теля, содержащего пары свободного р-дикетона. За последние годы в газовой хроматографии хелатов металлов нашли применение спектральные детекторы — пламенно-фотометрический (ПФД), микроволновый плазменный детектор (МПД), спектральный атомно-абсорбционный детектор и масс-спектрометрический детектор. Преимуществами этих детекторов являются высокая селективность, нечувствительность к органическим растворителям, в том числе и к р-дикетонам, что позволяет определять малые количества летучих комплексов металлов в растворах без отделения избытка свободного р-дикетона и работать с газом-носителем, содержащим пары р-дикетонов. [c.132]

Спектрофотометрические детекторы относятся к числу важных селективных детекторов. Пламенно-фотометрический детектор фиксирует свет определенной выбранной частоты, испускаемый пламенем. Пламенный фотометр, определенным образом отрегулированный и подключенный к выходу колонки, может служить детектором 6, 42] главным образом при анализе соединений, содержащих фосфор, галогены, серу (например, биоциды), и для селективного детектирования хелатов металлов (Мо, Ш,, Т1, Аз, 2г, КЬ, Сг) и т. д. Чувствительность определения фосфорсодержащих соединений может достигать 10 г/с. У эмиссионного детектора, в котором вместо пламени используется электрический разряд (обычно безэлектродный) [59], аналогичные селективность и чувствительность. Так, чувствительность определения фосфор-, серу-, бром- или хлорсодержащих соединений составляет 10 "—10 г/с, а чувствительность определения иодсодержащих соединений достигает 10 г/с [59], Спектрофотометрические детекторы в больщинстве случаев стоят дороже, чем обычные селективные детекторы, например электронно-захватный детектор или даже пламенноионизационный со щелочным металлом, но при соответствующем выборе частоты излучения селективность обнаружения спектрофотометрическими детекторами может быть очень высокой. Иногда даже можно регистрировать сигналы при двух различных частотах и таким образом получать селективный отклик на два различных гетероатома в молекуле. Примером тому могут служить соединения, содержащие фосфор и серу. При использовании двух различных светофильтров и двух оптических путей возможна регистрация сигналов при длинах волн 526 и 394 нм. Сигнал фосфора при 526 нм в 800 раз интенсивнее. [c.210]

Как самостоятельная область применения развиваются методы определения суммарного содержания отдельных элементов в сложных смесях органических соединений, в воде и различных продуктах, а также в металлах и сплавах. В качестве примеров можно привести хроматографическое определение серы в лигроине (по Наб) [17], органических примесей в воде (по СОа) [18] и следов пестицидов в овощах и других растительных продуктах. Наиболее эффективным в этом случае оказывается использование селективных детекторов (пламенный фотометрический, детектор захвата электронов, кулонометр). ЧувстЕвтельность определения фосфора при использовании пламенного фотометрического детектора достигает 0,25 ч. на 1 млрд. Такая же чувствительность может быть получена и при определении галогенсодержащих примесей с помощью детектора электронного захвата. [c.7]

Рис. 7.9. Хроматограмма серосодержащих соединений, полученная на колонке с 2% . -дициандиэтилового эфира на дезактивированном кирпиче, при 30 С, детектор — пламенно-фотометрический [255]

Тонкослойная и бумажная хроматография Газовая хроматография с использованием электронозахватного детектора термоионного детектора пламенно-фотометрического детектора детектора Коулсона микрокулонометрического детектора [c.34]

Детектор ионизационно-пламенный ДИП Детектор по теплопроводности ДТП Детектор постоянной рекомбинации ДПР Детектор термоионный ДТИ Детектор пламенно-фотометрический ПФД Детектор ионизационно-пламенный для капиллярных колонок ДИП Термостат колонок (аналитический блок) Регулятор температуры РТП-3.5 Регулятор температуры РТИ-36 Регулятор температуры РТИ-.36-02 Устройство криогенное [c.115]

Тефлоновая колонка длиной 10,8 м и диаметром 2 мм заполнена порошкообразным тефлоном (40 — 60 меш). Жидкая фаза — смесь полифенилового эфира (5 колец) и ортофосфорной кислоты. Температура колонки 20° С, скорость азота 100 мл/мин. Детектор пламенный фотометрический. Пики на хроматограмме соответствуют (указана концентрация в пробе в частях на миллиард) 1 — сероводород 2 —сернистый ангидрид, 0,24 3 — метил-меркаптан, 0,27 4 — диметплсульфид, 0,15. [c.116]

В табл. 38 перечислены другие спектроскопические детекторы пламенно-фотометрические, атомно-абсорбционные спектрометры, флуориметры и микроволновые [c.104]

Бороводороды от В 2 до Вщ разделяют на колонке, заполненной хромосорбом с 6% 0У-17, в условиях программирования температуры от 40 до 180°С со скоростью 20 град/мин, детектор — пламенно-фотометрический [6]. Ту же смесь разделяют на колонке, заполненной хромосорбом Ш с 3% 0У-1 при 40°С с применением детекторов электронного захвата, пламенно-фотометрического и микрокулонометрического. Для разделения ДИ-, тетра-, пента- и декаборанов в углеводородах применяют колонку, заполненную целитом 545 с 20% силиконового эластомера Е-301 при программировании температуры от 50 до 250°С со скоростью 15 град/мин (рис. У,1). В качестве газа-носителя служит гелий (скорость 70 мл/мин), осушенный путем пропускания через три осушительные колонки емкостью по 250 мл с пятиокисью фосфора, нанесенной на кусочки пемзы. Дозирование осуществляют специальным микрошприцем, [c.158]

Применение селективных детекторов в отличие от вышеприведенных позволило бы изолировать разделительную часть анализатора, что во многих случаях значительно ускорило бы процесс анализа. Из широко распространенных детекторов такого типа можно воспользоваться детектором по электронному захвату, щелочным пламенно-ионизационным детектором, пламенно-фотометрическим или основанным на использовании недисперсионной инфракрасной спектроскопии. Детектор последнего типа применяют, например, при экспрессном определении углерода и серы в сталях (анализатор фирмы Леко ), [c.26]

В обзоре Рюсселя и Тёльга [701] цитируются работы, посвященные ГХ неорганических газов, опубликованные до 1970 г. Более поздние работы, в которых описывается анализ с применением катарометра и ПИД, а также гелиевого детектора, пламенно-фотометрического и специального флуориметрического детектора, приведены в табл. 59 в разд. Воздух (для моноксида углерода и серусодержащих газов). [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология