Детекторы термоионные

Для избирательного детектирования веществ, содержащих азот и фосфор, т. е. в первую очередь для обнаружения фосфорсодержащих пестицидов, приобрел известное распространение еще один вариант пламенно-ионизационного детектора термоионный детектор, часто именуемый также фосфорным детектором [ИЗ— 116]. Этот детектор представляет собой пламенно-ионизационный детектор, в пламя которого вводят пары щелочных металлов — натрия, калия, рубидия или цезия. Для этого кончик горелки детектора, непосредственно соприкасающийся с пламенем, выполняют из какой-либо соли щелочного металла [113, 114], либо из содержащей ее керамики [115]. В некоторых конструкциях вблизи пламени или просто в корпусе детектора располагают шарик из содержащего соли щелочных металлов стекла [116], иногда с отдельным миниатюрным электрическим подогревателем. При оптимальном режиме работы термоионный детектор обеспечивает возможность детектирования 10 —10 г соединений, содержащих фосфор, причем чувствительность его к таким веществам в 3—5 тысяч раз превышает чувствительность к углеводородам. [c.157]

Тонкослойная и бумажная хроматография Газовая хроматография с использованием электронозахватного детектора термоионного детектора пламенно-фотометрического детектора детектора Коулсона микрокулонометрического детектора [c.34]

В газовой хроматографии используют более 50 типов детекторов. Описание работы многих из них представлено в ряде обзоров и книг [38—46]. Практически все они могут быть условно разделены на неионизационные и ионизационные. Детекторы также подразделяются на недеструктивные и деструктивные, универсальные и селективные, причем большинство ионизационных детекторов являются селективными и деструктивными, а большинство неионизационных — универсальными и недеструктивными. Деструктивным детектором является тот, в котором более чем 1% анализируемых компонентов разлагается или реагирует с образованием других соединений. Ионизационным детектором называют такой детектор, в котором анализируемые соединения под действием различных внешних факторов (р-излучение, захват электрона, водородное пламя, УФ-свет, высокочастотный заряд и др.) превращаются в отрицательные или положительные ионы, которые собираются на электродах и регистрируются с помощью усилителя и вторичного регистрирующего прибора. Большинство отечественных и зарубежных фирм, выпускающих газохроматографическую аппаратуру, включают в состав прибора не более 5—6 детекторов, причем обычно 2—3 из них постоянно установлены на хроматографе, а остальные прилагаются в качестве сменных или поставляемых по специальным заявкам. К основным детекторам, как правило, относят детектор по теплопроводности (ДТП), детектор по плотности (ДП) детектор термоионный (ДТИ) детектор электронного захвата (ДЭЗ) и др. [c.149]

Детектор ионизационно-пламенный ДИП Детектор по теплопроводности ДТП Детектор постоянной рекомбинации ДПР Детектор термоионный ДТИ Детектор пламенно-фотометрический ПФД Детектор ионизационно-пламенный для капиллярных колонок ДИП Термостат колонок (аналитический блок) Регулятор температуры РТП-3.5 Регулятор температуры РТИ-36 Регулятор температуры РТИ-.36-02 Устройство криогенное [c.115]

В том случае, когда чувствительность ДИП недостаточна, используют более специфичные детекторы — термоионный, по электронному захвату и т.д. [49—51 ]. Однако применение их в анализе ЛС очень ограничено. [c.484]

Хроматографирование. Вводят в хроматограф 5 мкл ацетонового раствора. Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-5 , детектор термоионный. Рабочая шкала электрометра 2,5-10 А. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм/мин. Длина колонки 350 мм, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена полисорбом-1 (30—40 меш). Температура колонки 165°С, испарителя 165—170°С. Скорость потока газов, мл/мин азота — 22, водорода—14, воздуха — 400. Линейность детектирования сохраняется в пре--делах от 0,1 до 1,5 нг. Минимально детектируемое количество 0,1 нг. Время удерживания 1,7 мин. [c.130]

Хроматографы ХЛМ-8МД. Эти приборы (модели 1—7) разработаны СКВ ГХ и выпускаются заводом Моснефтекип , они также имеют блочную конструкцию и могут включать катарометр, пламенно-ионизационный детектор и устройство для программирования температуры. Возможна работа с насадочными (внутренним диаметром 3 мм) и капиллярными колонками при температуре до 300 °С (температура испарителя — до 350 °С). Пороговая чувствительность по пропану для пламенно-ионизационного детектора составляет 2,5-10"8 мг/с, для катарометра (газ-носитель гелий), 2-10"8 мг/см3. Различные модели серии Газохром наряду с катарометрами могут включать детекторы термоионный (пороговая чувствительность по метафосу 5 10 8 мг/с) и электронозахватный (пороговая чувствительность по у-гексахлорциклогексану 5-Ю""9 мг/с). Такие модели имеют специальное назначение- для анализа хлор- и фосфороргани-ческих пестицидов. [c.183]

Хроматографы снабжены следующими детекторами термоионным поверхностной ионизации, пламенно-ионизационным и ката-рометром. [c.191]

Возникающая в пламенно-ионизационном детекторе термоионная эмиссия обычно нежелательна. Однако возникновение термоионной эмиссии в пламенно-эмиссионном или натриевом детекторе — необходимое условие для его работы. В пламенно-ионизационном и пламенно-эмиссионном детекторах основной причиной термоионной эмиссии является нагрев электродов высокотемпературным водородным пламенем. Поэтому знание распределения температурных полей в нем позволяет разрабатывать наиболее рациональную геометрию электродных систем в диодных и триодных пламенно-ионизационных и пламенно-эмиссионных детекторах. [c.204]

Термоионный детектор. Термоионный детектор представляет собой модификацию пламенно-ионизационного детектора, у которого на горелку надета таблетка из соли щелочного металла. [c.326]

Фосфорный детектор (термоионный) (рис. 11.26) служит главным образом для анализа микропримесей фосфорсодержащих соединении. Он состоит из обычного пламенно-ионизацион-ного детектора с кварцевой горелкой. На конце кварцевой горелки помещается небольшой стержень из соли щелочного металла. При точном регулировании скорости водорода и воздуха детектор очень чувствителен к фосфорсодержащим соединениям и полностью не чувствителен к другим органическим соединениям. Чувствительность его к фосфорсодержащим органическим соединениям в 3000 раз выше, чем чувствительность пламенно-ионизационного детектора. Более общее название фосфорного детектора — термоионный. [c.59]

Газохроматографический анализ метилпаратиона, метилпа-раоксона и их гомологов оценен Джаглэн и Гюнтером [276]. Для этого применены две неподвижные фазы, отличающиеся по полярности апиезон Ь и ДЭГС, нанесенные на газохромосорб Q (80—100 меш). Детектор — термоионный, температура испарителя и колонки 170—210°. Расход азота, воздуха и водорода был равен 40 300 и 21 мл мин. В табл. 11 приведено [c.131]

Название детектора — термоионный применяют для детектирующих систем, в которых ионизационный ток возникает благодаря термически генерированным ионам. По механизму детектирования ДТИ можно подразделить на три группы поверхностноионизационные и два варианта пламенно-термоионных с одной и двумя горелками. [c.177]

Фирма Patterson Dete tor Eng. Te hology (США) предложила новую конструкцию ДТИ, схема расположения электродов и источника соли которого представлена на рис. 11.31, а конструкция приведена на рис. 11.32. Детектор может работать в двух режимах термоионного детектирования и в режиме каталитического беспламенного ионизационного детектирования. Режимы изменяются путем вариации состава электрически нагреваемого термоионного и каталитического источников и смеси газов, используемых в детекторе. Термоионный источник для первого режима работы ДТИ имеет высокую концентрацию атомов s в керамической основе 8 (рис. 11.31), работает в атмосфере N2, обеспечивает очень высокую селективность и предел детектирования на уровне нанограммов для соединений, содержащих электроотрицательные 12 179 [c.179]

Детектор электронного захвата (ДЭЗ) Детектор термоионный Детекторы электронного захвата н термоионный Чувствительность для детектора электронного захвата по гексахлорцик-логексану 5-10 г/с, для термоионного детектора по метафосу 5-см [c.56]

Детекторы пламенно-ионизационные дополнительные детекторы термоионные, постоянной скорости рекомбинации, по теплопроводности и по плотности. Температура термостата до 400 °С, чувствительность по пропану ДИП—2,5-10- мг/с, по метафосу ДТИ—5-10- мг/с, по лнндану ДПР—5 10- мг/с, по пропану ДТП—2-10-5 мг/см по пропану ДП—2-10-. мг/см Пламенно-ионизационный, электронного захвата, по теплопроводности. Интегральное управление То же [c.56]

Примечание ДЭЗ — детектор электронного захвата ДТИ — детектор термоионный ДПР — детектор постоянной скорости рекомбинации ДТП — детектор по теплопроводности ДП — детектор по плотности ДИП — детектор ионизацпонно-пламенный. [c.57]

Хроматографирование. Вводят в хроматограф 5 мкл экстракта. Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-106 , детектор термоионный. Рабочая шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм/мин. Длина колонки 0,5 м, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена 3% ХЕ-60 и 0,3%-ным эпикотом 1001 на хромосорбе W (80— 100 меш). Температура колонки 230°С, температура испарителя 230—250°С. Скорость потока газов, мл/мин азота—22, водорода — 14, воздуха — 400. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,2 до 4 нг. Минимальное детектируемое количество 0,2 нг. Время удерживания 2,5 мин. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартами по высоте пиков. [c.111]

Задача определения субмикроколичеств хлор- и фосфор-органическнх соединений возникла в связи с использованием их в сельском хозяйстве в качестве пестицидов. Для многих пестицидов предельно допустимые нормы остатков выражаются в величинах порядка ррт или ppb и ниже. В связи с созданием новых, более эффективных пестицидов эти величины соответственно уменьшаются. В задачу настоящего исследования входило сравнительное изучение чувствительности трех детекторов (термоионного, электронно-захватного и пламен-но-ионизациоиного), используемых в пестицидоанализаторе— хроматографе Цвет-5. [c.43]

При таком способе калибровки небольпше изменения чувствительности детектора и других параметров не оказывают значительного влияния на величину отношения площадей. Этот способ может оказаться полезным при определении количеств веществ посредством некоторых детекторов (термоионного и ЭЗД), когда наблюдается смещение нулевой линии. Способ относительной калибровки не получил широкого распространения, так как трудно подобрать необходимый эталон (внутренний стандарт). Темпе менее он используется при анализе несложных по составу смесей. Так, Вес-сельман и Кунс [435] при определении гептахлора посредством аргонового ионизационного детектора применили в качестве внутреннего стандарта линдан (у-изомер гексахлорана). Анализ продукта гадро/шза ротенона в присутствии борогидрида натрия посредством газо-жидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором проведен с внутренним стандартом — триалурином [180]. [c.30]

Детектор иониза ионно-пламенный ДИП Детектор теплопроводности ДТП Детектор плотности газов ДП Детектор постоянной скорости рекомбинации ДПР Детектор термоионный ДТИ Термостат колонок ТК-15 Термостат колонок ТК-18 Термостат детекторов ТД-16 Регулятор температуры РТ-09 Регулятор температуры РТ-17 Регулятор температуры РТ-20 П грамматор температуры [c.104]

При анализе легкогидролизуемых реакционноспособных веществ возникает проблема определения в них примесей органических и неорганических стабильных соединений. Определение примесей требует либо использования высокочувствительных детекторов, либо концентрирования примесей, либо проведения реакций с этими примесями с целью повышения чувствительности анализа. Применение высокочувствительных ионизационных детекторов — термоионного (ТИД), электронного захвата (ДЭЗ) и пламенно-ионизационного (ПИД) не допускает попадания в детектор основного элементоорганического вещества, так как это очень часто приводит к выходу детектора из строя вследствие отложения на электродах продуктов разложения. Поэтому для определения примесей в легкогидролизующихся веществах необходимо удалять последние до детектора. Это позволяет достичь высокой чувствительности без [c.141]

ГЖХ при 150°, НФ карбовакс на хроматоне. Детектор термоионный.) [c.326]