Детектор фосфорный

Определение азот- и фосфорсодержащих пестицидов в воде методом газовой хроматографии с азотно-фосфорным детектором [c.539]

Пламенно -иониза-ционные детекторы Детекторы электронного захвата Гелиевые детекторы Детекторы по сечению ионизации Аргоновые детекторы Фосфорные детекторы " [c.407]

Так как термоионный детектор обладает наивысшей чувствительностью к фосфорсодержащим соединениям, он получил название фосфорного. Применяется этот детектор главным образом для анализа фосфорорганических пестицидов, инсектицидов и ряда биологически активных соединений. [c.189]

Так как термоионный детектор обладает наивысшей чувствительностью к фосфорсодержащим соединениям, он получил название фосфорного. Применяется этот детектор главным образом для. [c.110]

Для расшифровки состава кислородсодержащих продуктов реакции был разработан хроматографический метод анализа на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Состав карбонильных соединений определяли при 70° С на колонке длиной 1,6 л, заполненной твин-80, нанесенным на ИНЗ-600 в количестве 25% от веса носителя с добавкой 2% фосфорной кислоты. Расход газа-носителя (азота) составлял 50 см /мин. Пробы парообразных продуктов реакции отбирались горячим шприцем непосредственно на выходе из реактора. По полученной таким образом хроматограмме рассчитывали относительный состав карбонильных соединений. [c.216]

Детектор ионизации пламени со щелочным металлом, известный под названиями термоионный , натриевый или фосфорный , является. модификацией ионизационно-пламенного детектора. Предложен для использования в газовой хроматографии в 1964 г., в Советском Союзе выпускается с 1969 г. До настоящего времени это один из наиболее высокочувствительных и селективных детекторов на фосфорорганические вещества. Кроме того, получили все большее распространение варианты термоионного детектора, проявляющие высокую чувствительность и селективность к азот-и галогенсодержащим веществам. [c.67]

Детектор ионизации пламени с щелочным металлом — термоионный ( натриевый или фосфорный ) (ТИД) — является селективным детектором к соединениям фосфора, азота, мышьяка, галогенов (кроме Р), олова и серы. Действие его основано на увеличении ионизации солей щелочных металлов в пламени водорода при попадании в него элементоорганических соединений, В упрощенном виде механизм ионизации можно представить следующим образом. При введении нейтральных молекул соли щелочного металла в пламя Нг происходит их ионизация, в результате чего резко увеличивается фоновый ток. Анализируемая молекула в пламени водорода разрушается с образованием радикалов с гетероатомами, взаимодействие которых с заряженными комплексами солей щелочных металлов приводит к резкому увеличению скорости образования ионов, что в конечном итоге вызывает дополнительное ионообразование элементоорганических соединений. [c.356]

Принципиальная схема простейшего УФ-фотометра представлена на рис. 8.11. Источником УФ-излучения в нем является ртутная лампа низкого или среднего давления, имеющая интенсивные линейчатые спектры, из которых лучи с определенной длиной волны вырезаются с помощью фильтров. Ртутная лампа низкого давления около 90% энергии излучает при 254 нм, что дает возможность исключить фильтры. Иногда с ее помощью возбуждают излучение фосфорного экрана при 280 нм, которое используют как вторую длину волны. Другие лампы в сочетании с фильтрами и (иногда) блоками питания позволяют работать при 206, 214, 229, 254, 280, 313, 334, 365 нм и более (т.е. в видимой области). Стоимость таких ламп, блоков питания к ним и фильтров определяет, имеет ли смысл использовать их или же перейти к спектрофотометрическому детектору. Большое значение имеет, конечно, срок службы таких ламп, который заметно различается от 300— 500 ч (что близко к сроку службы дейтериевой лампы спектрофотометра) до 5000—6000 ч [c.150]

Некоторые ионизационные детекторы, в частности детектор поперечного сечения, термоионный (фосфорный), также могут дать определенную информацию о природе вещества. Использование инфракрасных и ультрафиолетовых спектрометров на выходе из колонки и детектора, основанного на измерении скорости ультразвука, позволяет получить информацию о качественном составе исследуемой смеси. [c.203]

В отличие от ИЭФ на плоской подложке в капилляре образование градиента pH и фокусировка белков протекают в одну стадию. Капилляр заполняют раствором амфолита, уже содержащим пробы, и катодный конец капилляра погружают в разбавленный раствор едкого натра, а анодный конец - в разбавленный раствор фосфорной кислоты. При наложении напряжения сначала протекает большой поток, поскольку амфолиты еще движутся до своей изоэлектрической точки и, тем самым, вносят вклад в общий поток. Окончание фокусировки выражается падением потока до постоянной небольшой величины. После того, как пробы сфокусированы и разделены в капилляре, они должны пройти через детектор. Это достигается в общем случае заменой катодного электролита (сильного основания) на сильно кислотный раствор или заменой анодного электролита (сильной кислоты) на сильное основание. [c.106]

Азотно-фосфорный детектор [c.74]

Вверху —с селективным азот- но-фосфорным детектором [c.143]

Принципиальная схема простейшего УФ-фотометра представлена на рис. 8.11. Источником УФ-излучения в нем является ртутная лампа низкого или среднего давления, имеющая интенсивные линейчатые спектры, из которых лучи с определенной длиной волны вырезаются с помощью фильтров. Ртутная лампа низкого давления около 90% энергии излучает при 254 нм, что дает возможность исключить фильтры. Иногда с ее помощью возбуждают излучение фосфорного экрана при 280 нм, которое используют как вторую длину волны. Другие лампы в сочетании с фильтрами и (иногда) блоками питания позволяют работать при 206, 214, 229, 254, 280, 313, 334, 365 нм и более (т.е. в видимой области). Стоимость таких ламп, блоков питания к ним и фильтров определяет, имеет ли смысл использовать их или же перейти к спектрофотометрическому детектору. Большое значение имеет, конечно, срок службы таких ламп, который заметно различается от 300— 500 ч (что близко к сроку службы дейтериевой лампы спектрофотометра) до 5000—6000 ч — этим также определяют преимущества перед спектрофотометром. Нередко стоимость такого сложного фотометрического детектора с полным набором фильтров, ламп, блоков питания не меньше, а больше стоимости спектрофотометрического детектора. [c.150]

Если снять хроматограммы одной и той же пробы на детекторе, показания которого пропорциональны массе вещества, и на детекторе, обладающем селективной чувствительностью к отдельным веществам, то можно определить специфические поправочные коэффициенты этих двух детекторов для отдельных хроматографических пиков. Сопоставление этих факторов с табличными значениями позволяет сделать вывод об имеющихся функциональных группах и гетероатомах. Для капиллярных колонок может быть с успехом использована комбинация пламенно-ионизационного детектора, чувствительность которого определяется числом атомов углерода, содержащихся в молекуле, с электронозахватным детектором (ср. Оке, Хартман и Димик, 1964). В сочетании с капиллярными колонками в качестве специфических детекторов применяли фосфорный и галогенный пламенно-ионизационные детекторы (Кармен, 1964) и кулонометрический детектор, реагирующий на фосфор, серу и галогены (Коулсон и Каванаг, 1959 ср. также Пирингер, Татару и Паскалау, 1964). [c.356]

Рис 7-47 Разделение компонентов сапонина Колонка та же что и на рис 7-46 исходный элюент ацетонитрил/0 1% ная фосфорная кислота (10/90) конечный элюент ацетонитрил/0 1 %-ная фосфорная кислота (70/30) объемная скорость 150 мкл/мин детектор УФ 220 нм проба водный раствор смеси содержащей сапонин (10 мг/мл) объем пробы 1 О мкл [c.205]

Наилз чшие характеристики азотно-фосфорного детектора (АФД) достигаются нри исиользовании гелия как вспомогательного газа. Скорость потока водорода через детектор должна быть низкой (2-5 мл/мин), а вспомогательного газа — гелия — порядка 20-30 мл/мин. На рис. 4-15 показано правильное положение конца колонки у соила детектора. Если кварцевая колонка расположена выше сопла, то разложение нолиимидного покрытия колонки может создать помехи при ионизации. Это приведет к появлению ш тиов, дополнительных пиков, смещению базовой линии или всем этим эффектам одновременно. [c.74]

Селективность метода достигается сочетанием колонок с различными неподвижными фазами и использованием селективного фосфорного детектора. [c.338]

Хроматограф снабжен четырьмя детекторами теплопроводности, пламенно-ионизационным, электронно-захватным и фосфорным, из которых три могут работать одновременно. [c.229]

Фосфорный детектор. Фосфорный детектор (рис. 109) служит главным образом для анализа микропримесей сфорсодержащих соединений. Он состоит из обычного пламенноионизационного детектора с кварцевой горелкой. На конце кварцевой горелки помещается небольшой стержень из соли щелочного металла. При точном регулировании скорости водорода и воздуха детектор очень чувствителен к фосфорсодержащим соединениям и полностью не чувствителен к другим органическим соединениям. Чувствительность его к фосфорсодержащим органическим соеди- [c.251]

Мехаииз.м работы детектора во много.м еще неясен. Детектор в основе работы которого заложен второй тин механизма, называется в настоящее врелш натриевы.м термононнылг детектором, фосфорным детектором или просто термоиоиным детектором (ТНД). [c.125]

Идентификация отдельных групп соединений возможна с помощью специальных детекторов, имеющих повыщенную чувствительность к данным соединениям. Так, кулонометрический детектор, действие которого основано на титровании продуктов сгорания элюата электролитическим бромом, может использоваться для анализа сернистых соединений. Электронозахватыый детектор имеет высокую чувствительность к фосфорным, галогенсодержащим соединеииям, обладающим бо/ ьшим сродством к электрону. [c.86]

Фосфорный детектор (термоионный) (рис. 11.26) служит главным образом для анализа микропримесей фосфорсодержащих соединении. Он состоит из обычного пламенно-ионизацион-ного детектора с кварцевой горелкой. На конце кварцевой горелки помещается небольшой стержень из соли щелочного металла. При точном регулировании скорости водорода и воздуха детектор очень чувствителен к фосфорсодержащим соединениям и полностью не чувствителен к другим органическим соединениям. Чувствительность его к фосфорсодержащим органическим соединениям в 3000 раз выше, чем чувствительность пламенно-ионизационного детектора. Более общее название фосфорного детектора — термоионный. [c.59]

Рис. 6.11. Лиофильный П-дезоксипростагландин ia. а — хроматограмма. Колонка 4,6X150 мм, сорбент — Зорбакс ODS. Подвижная фаза — ацетонитрил—вода—о-фосфорная кислота (50 49,8 0,2). Детектор — УФ-снектро-фотометр, Я=210 нм б — равновесное содержание 8,12-чис-изомера в лекарственной форме в зависимости от pH среды.

Газовый хроматограф АиТ0818ГЕМ 08 с детекторами ПИД, ДЭЗ или азотно-фосфорным для анализа жирнокислотного состава, пестицидов, спиртоводочной продукции. [c.553]

Рис 7-27 Определение обакунона после предварительного разделения пробы методом ТСХ Колонка О 5 мм (внутр диам) х 18 см Fine SIL jg подвижная фаза ацетонитрил/0 1 %-ная фосфорная кислота (50/50) обьемная скорость 15 мкл/мин детектор УФ 210 нм объем пробы О 1 мкл [c.183]

Рис 7-46 Хроматофамма Kakkonlo - традиционного японского лекарственного средства изготавливаемого из трав Колонка 1 5 мм (внутр диам) х 250 мм неподвижная фаза S Finepak SIL jg исходный элюент О 2%-ная фосфорная кислота конечный элюент аценонитрил/0 2%-ная фосфорная кислота (50/50) объем резервуара 1 77 мл обьемная скорость 150 мкл/мин проба водный экстракт анализируемого препарата (экстракция проводилась при температуре воды 60°С) объем пробы 1 О мкл детектор УФ 250 нм [c.204]

Рнс 7-66 Определение 2 4-динитрофенола в олигомерах полистирола Колонка та же, что и иа рнс 7-62 подвижная фаза ацетонитрил/0 2%-ная фосфорная кислота (7/30) о мная скорость 1 О мл/мии детектор УФ, 250 нм постоянная времени детектора О 05 с, обьем пробы 5 мкл Пнкн элюировавшиеся после 2 4-динитрофенола принадлежат полистирольным олигомерам [c.223]

Разработаны условия достаточно эффективного анализа монокарбоновых кислот в свободном виде на полиэфирных фазах с добавкой фосфорной кислоты. Так, по ГОСТ 5.246—69 контроль фракций СЖК С,—С, в производственных условиях осуществ ляют на колонке из нержавеющей стали размером 1000x4 мм, заполненной модифицированным ортофосфорной кислотой (10%) хромосорбом Р (фракция 0,12—0,16 мм) с нанесенной полиэфирной фазой (10%) (реоплекс, этиленгликольадипинат и др.) изотермическое хроматографирование при 190 С температура испарителя пробы 270 °С детектор по теплопроводности расход газа-носителя (водород) — 50— 60 мл/мин. Пробы фракции СЖК С,—С вводят в свободном виде в объеме 2—8 мкл. Расчет хроматограмм осуществляют по методу внутренней нормировки с введением калибровочных коэффициентов для кислот Сд—С 4. [c.95]

Трудности создания быстрого метода газо-жидкостного хроматографического определения количества и состава растворимых л воде свободных низкомолекулярных жирных кислот Са—С5 (уксусная, пропионовая, изо- и к-масляная, изо- и н-валериановая) связаны главным образом с образованием расплывчатой хвостовой части пиков, вызванной взаимодействием кис.чот с насадкой и стенками колонки, а также с низкой устойчивостью жидких фаз к действию воды и плохим разделением некоторых кислот. Так, для разделения пары изомасляная — пропионовая кислоты эффективной жидкой фазой является неоцентилгликольсукцинат [505]. На обработанном фосфорной кислотой порапаке Q эта пара кислот также разделяется, но одновременно ухудшается разделение пары к-маслян я—изомасляная кислоты [506]. По данным работы [507], эффективность разделения пары изомасляная—пропионовая кислоты увеличивается с уменьшением. полярности жидкой фазы. Необходимой низкой полярностью обладают полиэфирные фазы, но они имеют сравнительно невысокую термическую стабильность и недостаточно устойчивы к большим количествам пропускаемых через кодонку паров воды. Частичным решением задачи продления активной работы указанных фаз является применение для анализа малых объемов проб воды, что связано, однако, с необходимостью использования высокочувствительного детектора и сравнительно небольшого разбавления кислот водой. [c.276]

Карбоновые кислоты. Для проведения количественного анализа карбоновых кислот, особенно их бифункциональных производных, а также высококипящих кислот, их до хроматографического анализа превращают в более стабильные и менее адсорбционно-активные производные. Метиловые эфиры кислот — одна из наиболее популярных форм производных кислот в газохроматографическом анализе. Для получения метиловых эфиров карбоновых кислот используют диазометан [100], метанольный раствор соляной кислоты [Ш1], метанольный раствор трифторида бора [102], пиролиз тетраметилам-мониевых солей [ЮЗ] и другие методы. Применяют также высшие эфиры для повышения чувствительности при детектировании ЭЗД целесообразно использовать галогенсодержащие реагенты для получения сложных эфиров [104]. Следует особо отметить использование эфиров а-оксифосфоновой кислоты для анализа следов карбоновых кислот с применением селективного фосфорного детектора [49]. Триметилсилиловые эфиры также используются для проведения хроматографического анализа [106, 107]. Интересные методы анализа кетокислот [c.46]

Для определения примесей нитратов в пище (сыр, ветчина, сосиски и т. д.) Тойода с сотр. [61] предложили метод, основанный на превращении 2,4-ксиленола в присутствии концентрированной серной кислоты в 6-нит-ро-2,4-ксиленол, экстракции гексаном и определении образовавшегося нитропроизводного при 120°С на колонке (200X0,3 см), заполненной 5% диэтиленгликольсук-ципата и 1% фосфорной кислоты на хромосорбе Продукт нитрования регистрируется пламенно-ионизационным детектором или электронно-захватным. Предел обнаружения 0,Ы0" %. Метод может быть применен также для определения нитритов, которые предварительно окисляют в нитраты перманганатом. [c.239]

Фосфорный детектор обладает чувствительностью к фосфор- u i p>KaHUiM органическим соедииениям иа уровне 10 иг, что примерно в 10 раз выше, чем чувствительность его но отношению к углеводородам. Линейный диапазон от 0,01 до 70 иг нарафиона. [c.230]

При работе с микрокулонометрическихм детектором необходимо предварительное гидрирование фосфорных соединений до фосфина (в кварцевой печи), далее фосфин титруют в ячейке с серебряными электродами. Поскольку одновременно происходит гидрирование серы и хлора, для обеспечения селективности по фосфору между печью и детектором устанавливают патрон с оксидом алюминия или силикагелем. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология