Пермафаза в ЖЖХ

Особую группу полимерных сорбентов составляют полимерные жидкие фазы, химически связанные с носителем, или полимеры, синтезированные непосредственно на поверхности носителей или адсорбентов 192—105] дурапаки, представляющие собой силикагели, химически связанные с полиспиртами [92, 93], зипаксы и пермафазы — стеклянные шарики с поверхностным слоем силикагеля, химически связанного с полимерными жидкими фазами, имеющими различные функциональные группы 194, 103], полиэфир-ацетали, связанные с силанольными группами кислых кремниевых носителей [104], полиарилаты, получаемые путем высокотемпературной поликонденсации фенолфталеина и изофталевой или терефталевой кислот на поверхности крупнопористых силикагелей [105]. [c.20]

Замещенные Пермафаза Метанол—вода 639 [292] [c.87]

Полициклические ароматические углеводородоры были успешно разделены также с помощью высокоскоростной жидкостной хроматографии с использованием пермафазы ODS (Perma-phase) и линейного градиентного элюирования смесью метанол— вода начиная от соотношения (1 1) до чистого метанола. Результаты успешного разделения представлены на рис. 17.7, [c.15]

Колонка 1000X 2,1 мм сорбент пермафаза ЕТН элюент 1%-ный раствор диоксана в гексане. Условия опыта скорость истечения 1 мл/мин, температура 27 С, давление в колонке 25 атм. Детектирование УФ-спектрометрия при 254 нм. Проба 1,5 мкл раствора 0,25 мг каждого соединения в 1 мл метилового спирта, [c.301]

К Пермафаза ODS Метанол—вода (1 4) 50 [c.175]

Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

Колонка трубка из нержавеющеЯ стали с калиброванным каналом, I мХ2,1 мм (внутренний диаметр) насадка 156 ОДЦ-пермафаза образец 5 мкл хлорированных бензолов в изонропаноле детектор УФ-фотометр при 254 нм температура 60 °С давление у входа в колонку 72 атм. Хро-матограмма а линейный градиент 40/60 метанол—вода к метанолу при 8%/мин. Хроматограмма б постоянный состав, 50/50 метанол—вода. Природа пиков /—бензол 2—монохлорбензол 3—о-дихлорбензол 4—1,2,3-трихлорбензол 5—1,3,5-трихлорбензол 6—1,2,4-три-хлорбензол 7—1,2,3,4-тетрахлорбензол S—1.2,4,5-тетрахлорбензол —пентахлорбензол [c.70]

Одна из методик состоит в приготовлении 10—25%-ной суспензии хроматографической насадки в растворителе сбалансированной плотности, таком, как 1,1,2,2-тетрабромэтан (перклен). Сбалансированную суспензию затем быстро прокачивают через хроматографическую колонку при давлении, значительно превы- шающем то, при котором эта колонка будет использоваться [20]. Условия заполнения колонки любым материалом насадки зависят от плотности и размера частиц и других свойств самого материала. Таким способом можно успешно приготовить колонки с хроматографической насадкой типа пермафаза. Тем не менее условия для суспензионного способа заполнения колонок изучены недостаточно, чтобы оптимизировать методику. Результаты иногда отличаются по причинам, которые не были установлены. [c.138]

Носители с химически связанными кремнийорганическими полимерами. В настоящее время получены материалы для заполнения колонок с химически связанными, не экстрагируемыми, термически и гидролитически стабильными полимерными силиконовыми неподвижными фазами эти материалы обладают свойствами, ценными и в жидкостной, и в газовой хроматографии [21, 25]. Одна из таких насадок со связанной фазой выпускается фирмой Е. I. du Pont de Nemours and Со. под названием пермафаза . Эти материалы приготавливаются взаимодействием силанового реагента с поверхностью пористой оболочки носителя зипакс, последующая полимеризация этого реагента дает соответствующее силиконовое [c.148]

Октадецил-Пермафаза (фирма Du Pont ). Октадецил (ОДЦ)-Пермафаза — силикон, связанный с носителем в результате его химической модификации, предложенной Кирклендом [5]. Преимущество этой неподвижной фазы состоит в том, что она образует однородное покрытие на твердом носителе и сохраняет термостойкость в присутствии самых разных подвижных фаз. Поскольку ОДЦ-пермафаза — углеводородное соединение, сна в основном применяется в хроматографии с обращенной фазой. Возможность увеличивать температуру колонки и посредством этого снижать вязкость подвижной фазы позволяет повысить эффективность колонки в 4— [c.277]

Рис. 11.3. Разрешение и эффективность, полученные для двух неподвижных фаз высокомолекулярного углеводорода и ОДЦ-пермафазы.

На рис. 11.3 сравнивается разделение замещенных антрахинонов на колонках с высокомолекулярными углеводородами и ОДЦ-пермафазой. Приведенные на рисунке хроматограммы показывают, что на колонке с ОДЦ-пермафазой и эффективность выше, и разрешение лучше, хотя в данном случае эффективность отчасти повышается в результате увеличения температуры сравнение обеих фаз при одинаковых температурах также показывает, что ОДЦ-перма-фаза имеет лучшие характеристики по сравнению с несвязанными фазами. Вероятно, улучшение характеристик объясняется тем, что ОДЦ-пермафаза образует более однородный слой неподвижной фазы на твердом носителе. Подвижная фаза была и в том, и в другом случае одна и та же, существенно отличались скорости потоков (0,8 и 2,2 мл/мин) и температуры ( 20 и 55 °С). Различия в относительных высотах пиков незначительны, так как используемые для оценки колонок растворы имели разную концентрацию компонентов. [c.279]

Конденсированные ароматические соединения. Использование распределительной хроматографии с обращенной фазой для разделения полиядерных соединений описано в гл. 5. Применение ОДЦ-пермафазы значительно повысило эффективность и разрешение для этих соединений. На рис. 11.7, а показано разделение искусственной смеси конденсированных ароматических соединений, а на рис. 11.7, б —хроматограмма бензольного экстракта воздушного фильтра. [c.282]

Колонка 1 м X 2,1 мм (внутренний диаметр), неподвижная фаза ОДЦ-пермафаза подвижная фаза бОж метанола —40 воды температура колонки 50 °С давление на входе в колонку 84 атм скорость потока 2,1 мл/мин детектор УФ-фотометр, 254 нм. Идентификация пиков а —стандартная смесь б—бензольный экстракт воздушного фильтра. / — бензол 2—нафталин 3 — неизвестное соединение 4—антрацен 5 — флуорантен 6 — пирен 7—неизвестное соединение в—хризен 9—неизвестное соединение /в—бензпирен 11 — 1,2- [c.283]

Замещенные ароматические углеводороды. Используя систему, состоящую из ОДЦ-пермафазы и водно-спиртовой подвижной фазы, можно проводить разделение галогензамещенных бензолов, гомологов бензола и замещенных бифенилов в условиях, подобных используемым при разделении полиядерных соединений. Разделение бензола и девяти его хлорпроизводных показано на рис. 11.9. Кроме указанных соединений, при использовании данной системы проводилось хроматографирование бром- и иодбензолов и смеси галогенпроизводных ароматических соединений. [c.283]

Колонка I н X 2.1 мм (внутренний диаметр) нгподвижная фаза ОДЦ-пермафаза подвижная фаза 50 воды —509 метанола (по объему) температура 60 °С давление на входе в колонку 84 атм скорость потока 2 мл/мин. Идентификация пиков I — бензол 2—моно-хлорбензол 3 —о-дихлорбензол 4—1,2,3-три-хлорбензол 5—1,3,5-трихлорбензол 5—1,2,4-трихлорбензол 7— 1,2,3,4-тетрахлорбензол в— 1,2,4,5-тетрахлорбензол 9—пентахлорбензол /О—гексахлорбензол. [c.285]

Жидкостная хроматография успешно применялась также для анализов галогенированных стероидов, в частности фторпроиз-водных, где достигалась значительная селективность между а- и Р-замещенными. В связи с появлением неподвижных фаз нового типа (ОДЦ-пермафаза) анализ стероидов будет совершенствоваться. [c.285]

Неподвижная фаза ОДЦ-пермафаза подвижная фаза 60% метанола — 40% воды (по объему) давление на входе в колонку 85 атм. температура 60 С скорость потока 2,2 мл/мнн. [c.289]

Такое же разделение обеспечивается применением хроматографии с обращенной фазой при использовании смеси 10% метанола+90% воды и ОДЦ-Пермафазы. Ввиду больших различий в растворимости различных карбаматов для этих анализов должны использоваться обе системы. Однако возможность использования большого числа подвижных фаз без вымывания стационарной фазы [c.290]

Другие пестициды. Методом жидкостной хроматографии, кроме перечисленных типов пестицидов, анализировались многие другие хлорированные углеводороды. Эти разделения производятся на системах р, -оксидипропионитрил (гептан — хлороформ или ОДЦ-Пермафаза) метанол — вода. Для анализов хлорированных пестицидов жидкостная хроматография используется в основном как [c.291]

Наглядным примером проблемы, с которой приходится сталкиваться, является анализ диоксиантрахинона. 1,5- и 1,8-Диоксиан-трахиноны можно хроматографировать на системе, состоящей из ОДЦ-пермафазы (неподвижная фаза) и смеси 15% метанола + -Ь 857о воды (подвижная фаза). В этих условиях 1,2-диоксиантра- [c.294]

Рис. 4.21. Разделение смеси жирорастворимых витаминов [84]. Колонка 1 мХ2,1 мм (внутр. диам.) температура 70 °С адсорбент — 005-пермафаза градиентное элюирование смесью вода (основной компонент) — метанол (5%/мин) скорость потока 2 мл/мин давление 81,6 атм. Состав анализируемой пробы I — витамин К, 2 — ацетат витамина А, 5 — витамин Ог, 4 — витамин Е, 5 — ацетат витамина Е, 6 — витамин А.

Уилльямс и др. [84] разделяли жирорастворимые витамины А, Ог, Е и К на сорбенте 005-пермафаза, применяя градиентное элюирование смесями метанола и воды. Результаты разделения показаны на рис. 4.21. [c.218]

В заключение отметим, что в последние годы широкое применение в хроматографии получили сорбенты с химически связанными (привитыми) фазами, так называемые дуропаки (прививка по связи Si—О—С) и пермафазы (прививка по связи Si—О—Si) [165]. Сорбенты второго типа более стабильны при повышенных температурах и менее подвержены гидролизу. Хотя в настоящее время сорбенты обоих типов используют в основном для жидкостной хроматографии, твердые тела с привитыми фазами представляют несомненный интерес, как адсорбенты и носители и для газовой хроматографии [166, с. 87]. [c.167]

Когда жидкие фазы химически связаны в виде монослоя с активным силикагелем (многие сегодня имеются в продаже), то колонки с ними часто рассматривают как работающие по типу ЖЖХ. Мы нашли, что эти колонки в общем более сходны с колонками для ТЖХ. Такие наполнители обычно чувствительны к влиянию воды и полярных веществ, хотя и в меньшей степени, чем немодифицированные адсорбенты. Кроме того, наполнители со связанной фазой обычно не проявляют такой селективности, которую можно было бы предполагать для неподвижной фазы с теми же функциональными группами, но связанной с носителем физически. Мономолекулярные слои связанных фаз ведут себя отчасти подобно деактивированным наполнителям из двуокиси кремния. Только в нескольких случаях эти материалы проявляют до некоторой степени иную активность, чем силикагели. Колонки со связанной обращенной фазой ведут себя подобно ЖЖХ колонкам в некоторых водных подвижных фазах с органическими модификаторами. Материалы типа пермафазы (зипакс), у которых органическое покрытие в виде полимолекулярного слоя связано с инертным носителем, также во многих случаях действуют по механизму ЖЖХ. [c.116]

Колонка 3 мХ2,1 мм с привитой фазой на зипаксе (пермафаза —ЕТН) элюент и градиент от гексана к хлороформу по 4%/мнн, начальная скорость потока 2 мл/мин [29]. [c.123]

I—антрахинон II—2-метилантрахинон III—2-этилантрахинон IV—1,4-диметилантрахияон V—2-грет-бутилантрахинон. Колонка 1 мХ2,1 ы с привитой фазой на зипаксе (пермафаза— ODS1 элюент вода —метанол (4 6 по объему). 2 мл/мин температура 40 С. [c.124]

Колонка I мХ2,1 мм, пермафаза —ODS элюент метанол —вода I по объему), 1,0 мл/ман. [c.128]

Октадецил-Пермафаза (фирма Ои РопЬ). Октадецил (ОДЦ)-Пермафаза — силикон, связанный с носителем в результате его химической модификации, предложенной Кирклендом [5]. Преимущество этой неподвижной фазы состоит в том, что она образует однородное покрытие на твердом носителе и сохраняет термостойкость в присутствии самых разных подвижных фаз. Поскольку ОДЦ-пермафаза — углеводородное соединение, она в основном применяется в хроматографии с обращенной фазой. Возможность увеличивать температуру колонки и посредством этого снижать вязкость подвижной фазы позволяет повысить эффективность колонки в 4— 5 раз по сравнению с другими системами с обращенной фазой. По этой причине в хроматографии с обращенной фазой ОДЦ-пермафаза применяется чаще, чем высокомолекулярные углеводороды и цианэтилсиликон. [c.277]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология