Низкие температуры, методы фракционирования при них при них в анализе

Метод искровой масс-спектрометрии широко применяется для анализа твердых материалов с высокой температурой плавления и низкой упругостью пара их анализ рассмотрен в соответствующем разделе этой книги. Этим же методом можно анализировать твердые легкоплавкие и химически активные образцы, но для получения приемлемых результатов необходимы специальная подготовка образцов и методика анализа с учетом температуры плавления и парциального давления. Возможно, что твердые легкоплавкие образцы необходимо охлаждать во время обыскривания и особенно в процессе анализа, чтобы избежать их плавления. Локальное плавление или перегрев образца сильно влияют на результаты анализа из-за изменения давления пара, параметров ионизации, эффекта фракционирования пара или перераспределения компонент между твердой и жидкой фазами. Эти неконтролируемые эффекты, несомненно, приводят к разбросу аналитических результатов и значений коэффициентов относительной чувствительности. Однако эти недостатки искровой масс-спектрометрии гораздо чаще проявляются при определении средних содержаний, нежели при идентификации и измерении неоднородности в твердом теле. Примеси или компоненты легкоплавких материалов часто образуют неоднородные включения во второй фазе, а иногда именно об этом желательно иметь информацию. Вопрос о неоднородности состава будет подробно обсужден позже на примере определения углерода в металлическом натрии. Получение количественной информации о распределении изотопов, элементов или соединений в микрообъемах твердого тела в будущем будет, безусловно, главной областью применения искровой масс-спектрометрии. [c.327]

СЛОЖНЫХ газообразных смесей углеводородо-в. Для полного- анализа таких смесей необходимо подвергнуть их какому-либо виду физического разделения, например-сжижению при низкой температуре и фракционированной перего-нке сжиженной смеси. Первые попытки -прим-енения техники низких температур к анализу газообразных смесей углеводородов сводились к ряду фракционированных -конденсаций при низких давлениях в ловушках, поддерживаемых при различных низких температурах. Дальнейшее развитие методов анализа показало однако преиму- [c.1186]

При анализе светильного и сходных с ним газов применяются два главных метода, а именно абсорбция и сожжение (или взрыв). При анализах смесей газообразных углеводородов пользуются третьим методом — разгоикой при низких температурах (или в некоторых случаях фракционированной конденсацией). Кроме того для определений углеводородов в смесях пригодны также некоторые специальные методы, основанные на точиом определении различных физических констант. Однако так как эти последние методы применимы в общем только к смесям из двух (или сам ое большее из трех) компонентов, их значение для исследования, естественного или крекини -газов весьма ограниченно. [c.1180]

В термоионном источнике вещество испаряется с поверхности, а так как скорость испарения является функцией массы частиц, то происходит фракционирование. Этот эффект заметно проявляется при анализе лития, где относительная разница в массах двух изотопов с массами 6 и 7 велика и составляет около 8%. Интенсивный ионный ток, соответствующий ионам Li, получается при нагревании солей лития на вольфрамовой или танталовой нити. Так как более легкий изотоп испаряется быстрее, чем тяжелый, то измеренное вначале отношение Li/ Li равно примерно 11,4, а затем оно возрастает по мере того, как остаток образца обедняется более легким изотопом. Простая теория испарения указывает, что начальная величина 11,4 к концу исиарения возрастет на 8%. Это находится, в общем, в соответствии с наблюдаемыми результатами. Имеется, однако, расхождение между величиной 8% и результатами Шютце [5], который указывает величину 9%. Эффект фракционирования является, несомненно, источником ошибок. Метод, использованный нами для анализа лития в трехнитиом источнике, позволяет устранить этот недостаток. Если нитрат лития испаряется при низкой температуре и попадает иа очень горячую вольфрамовую поверхность, то появляются ионы Li. Отношение токов ионов с массами 7 и 6 остается при этом постоянным в течение всего времени жизни образца [6]. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология