Лития перхлорат анализ

Различное влияние, оказываемое органическими растворителями на неорганические соединения, часто используют в анализе. Например, хлорид лития можно отделить от галогенидов других щелочных металлов экстракцией спиртом или эфиром. Метод количественного определения калия в виде перхлората основан на том, что его растворимость уменьшается при добавлении спирта, а перхлорат натрия при этом переходит в раствор. Хлориды и нитраты щелочноземельных металлов можно разделить смесью спирт-1-эфир. [c.197]

При проведении анализа 20 мл исследуемой жидкости, содержащей 0,1 — 5% воды, помещают в колбу емкостью 25 мл, затем добавляют 3,0 мл 0,01 М раствора хлорида лития в ацетоне и 1,0 мл 0,01 М ацетонового раствора перхлората меди. Полученный раствор доводят до метки безводным ацетоном и встряхивают. Раствор переносят в кювету длиной 1 или 2 см и измеряют поглощение при 366 нм относительно чистого растворителя. Содержание воды определяют с помощью градуировочного графика. [c.365]

Для доказательства протекания реакции при электрохимическом восстановлении элементарной серы, которая была постулирована на основе анализа формы волны [15], дополнительно выполнены следуюш,ие опыты. Висящий капельный ртутный электрод погружался на короткое время в спиртовой раствор серы, затем извлекался, промывался спиртом, переносился в ячейку, в которой 1 М эта-ноловый раствор перхлората лития предварительно освобождался от кислорода, регистрировалась полярограмма. При потенциале около — 0,9 е на ней возникает пик, который отвечает восстановлению адсорбционного слоя сульфида ртути, образовавшегося при контакте ртутной капли с раствором серы. Приняв во внимание то, что одна молекула сульфида ртути [c.401]

Для качественного предсказания растворимости твердых неэлектролитов в случае, когда хотя бы один из компонентов раствора является полярным веществом, используют классификацию Семенченко, основанную на подразделении веществ по мере увеличения их полярности (слабой, средней и сильной). Здесь возникают затруднения, связанные с оценкой полярности твердых веществ. Если принять в качестве такой меры обобщенный момент по Семенченко, равный отношению дипольного момента к длине связи, то для сложных органических молекул не всегда удается оценить эту величину. В работах Семенченко и Шахпаронова (1948) классификация базируется на анализе кривых х(е) (см. выше) при этом, в частности, наблюдаются такие аномалии, когда в группе веществ средней полярности фумаровая кислота оказывается рядом с перхлоратами лития и кальция, а сахар и винная кислота попадают в группу веществ высшей полярности. [c.75]

При определении содержания воды в органических растворителях в присутствии солей было замечено влияние на точность анализа перхлоратов магния и алюминия [13]. Отмечалось, хотя н несколько меньшее, влияние солей натрия и лития. В связи с этим при построении градуировочных графиков необходимо учитывать наличие в анализируемом органическом веществе различных неорганических ионов, например путем введения соответствующих поправок. [c.27]

В методе изотопного разбавления к анализируемому образцу добавляют известное количество индикатора Li, образец переводят в раствор и выделяют щелочные металлы. Для этой цели при анализе силикатных пород может быть использовано нагревание смеси перхлоратов до 500° С, причем алюминий и железо образуют нерастворимые окислы, после чего спек обрабатывают водой и отделяют хлориды щелочных металлов фильтрованием. Часть полученного раствора используют для масс-спектрального анализа. На рис. 31, а приведен масс-спектр природного лития, содержащего 92,5% Li на рис. 31, б — индикатора лития Li, состоящего на 99,6% из Li. На рис. 31, в показан спектр, получающийся при обработке 1,8 мкг индикатора с такими же количествами реагентов, которые применялись для растворения образцов минералов. Небольшое увеличение пика лития Li вызвано присутствием лития в реагентах, что дает поправку 0,1 мкг Li. На рис. 31, г, д, е показаны спектры, полученные при добавках 1,8 мкг индикатора к 127, 203 и 365 мг образца соответственно. По величинам изотопных отношений можно вычислить содержание лития, равное (21,1 21,3 и 21,5) 10" % соответственно [301, 1286, 1393]. [c.129]

Были предприняты попытки повысить кислотность низкомолекулярных жирных кислот для повышения точности их титрования введением других солей и применением систем растворителей. Скачок потенциала в точке эквивалентности для уксусной кислоты составляет лишь 75 мВ на 1 мл 0,05 AI раствора титранта (см. табл. 3.33) — это нижний предел для практического использования. В указанной выше работе Уортон предположил, что для повышения кислотности можно вводить перхлорат кальция, однако его трудно полностью обезводить. Если же соль обезвожена не полностью, возможен гидролиз ангидрида. Гринхау и Джонз (см. ниже) нашли, что перхлорат бария, который удается высушить нагреванием до 140°С, удовлетворительно заменяет хлорид лития при анализе жирных кислот с короткой цепью. [c.197]

Крумп и Джонсон для перевода перхлора 1а в хлорид рекомендовали быстрый метод, заключающийся в сплавлении перхлората с перекисью натрия в бомбе Парра. Было также предложено для разложения перхлоратов сплавлять их с перекисью натрия в стальном или никелевом тиглe . Сообщали, что платиновый катализатор не нужен, и метод пригоден для анализа перхлората лития и других перхлоратов щелочных металлов. [c.107]

Титрометр Dow Re ordomati , модель К-3-247, снабженный насосом. Стек лянный электрод (Бекман, № 4990—80) и каломельный электрод с рубашкой (Бекман, № 1170—71) предварительно перед титрованием вымачивают в уксусном ангидриде в течение 12 ч Для уменьшения контактных жидкостных потенциалов и обеспечения воспроизводимости результатов анализа водяной мостик в каломельной ячейке был заменен 0,1 М раствором перхлората лития в уксусном ангидриде. Хлорид лития для этой цели непригоден из-за малой растворимости в уксусном ангидриде. [c.149]

К раствору 1.61 г (0.01 моль) сульфенилхлорида 1 в 20 мл нитрометана при 20°С и перемешивании добавляют раствор 1.06 г (0.01 моль) перхлората лития в 30 мл нитрометана и раствор 1.80 г (0.01 моль) т/ анс-стнльбена 2 в 15 мл нитрометана. Через 1 ч отфильтровывают образовавшийся осадок ЫС1. Фильтрат упаривают в вакууме. После перекристаллизации остатка из смеси хлороформ-ацетонитрил (3 1) получают 3.86 г соединения 3, выход 95%, 245-247°С. Структура соединения доказана методоми ИК и ЯМР спектроскопии, хроматомасс-спектрометрии и элементным анализом. [c.267]

Джекверт и Спекер [40] использовали цветную реакцию перхлората меди с хлоридом лития для создания быстрого и простого метода определения воды в таких органических растворителях, как кетоны, сложные и простые эфиры. При выполнении анализов [c.364]

Кулонометрическим методом было установлено, что при препаративном электролизе на каждую молекулу ферроцена переносится 0,91 электрона. Обратимость окисления подтвердили также работы Кувана и сотр. [40] для растворов ацетонитрил — перхлорат лития с использованием хронопотенциометрии на платиновом электроде. Методом переменно-токовой полярографии Уолкер и сотр. [41] установили, что электрохимические реакции ферроцена, 1,1-диэтилферроцена и фенилферроценилкарбинола обратимы. Ива-мото и сотр. [42] измерили потенциалы полуволны окисления ферроцена и бензилферроцена на вращающемся платиновом электроде в ряде растворителей. Из анализа полярограмм следует, что волны являются одноэлектронными для обоих соединений. [c.382]

В качестве примера можно рассмотреть оиределения лития в граните (0-1). Литий имеет два стабильных изотопа, Ы и Природный литий представляет собой в основном литий-7, поэтому в качестве индикатора можно применять почти чистый литий-6. Известное количество индикатора лития-6, обычно в виде аликвотной доли стандартного раствора, добавляли к навеске измельченного минерала. Затем эту смесь растворяли в плавиковой и хлорной кислотах и из нее выделяли литий, предназначенный для масс-снектрометрического анализа. В одном методе выделение лития производили путем нагревания смеси перхлоратов до 500°, сопровождающегося термическим разложением. Затем смесь хлоридов щелочных металлов отделяли от нерастворимых окислов [24]. Смесь хлоридов щелочных металлов обрабатывали азотной кислотой и часть ее использовали для масс-сиектрометрического анализа. На рис. 1а приведен масс-спектр обычного лития, содержащего 92,5% Ь1, на рис. 16 показан масс-спектр [c.107]

В табл. 72 приведены результаты электролиза 3,6 н. растворов хлоридов лития, натрия, калия и рубидия при температуре около 60°, причем в качестве характеристики процесса отмечены не только выходы по току, но и время, прошедшее от начала электролиза до появления первых следов перхлората. Количественный анализ на ионы 1 , С10з , IO4 производился после того, как через электролит прошло 150 а-ч. [c.452]

Мейбур [206] исследовал механизм и кинетику литиевого электрода в пропиленкарбонатных растворах перхлората лития. Как и в предыдущих работах, опыты проводились в атмосфере сухого аргона. Готовые растворы хранились над металлическим литием. Содержание воды как в пропиленкарбонате, так и в готовых растворах по результатам анализа (титрование по методу Карла Фишера) не превышало 0,0035%. Литиевый электрод готовился из чистого лития [c.89]

Для качественного обнаружения при полном систематическом ходе анализа литий предварительно отделяют от других щелочных металлов раствор, содержащий сумму щелочных металлов при отсутствии аммонийных солей и сульфатов, обрабатывают смесью концентрированной НСЮ4 и 99 о-ного этилового спирта. Литий и натрий переходят в раствор, остальные щелочные металлы выпадают в осадок в виде перхлоратов. [c.74]

Выделяющийся газообразный водород измеряют в эвдиометре. Для определения воды в кетонах и простых и сложных эфирах был предложен следующий колориметрический метод На образец действуют перхлоратом меди и хлоридом лития в безводном ацетоне и определяют экстинкцию раствора, содержащего оранжевокрасный Li u U, при 366 нм. Другим способом проведения этого анализа является действие на образец хлорида лития в ацетоне и последующее фотометрическое титрование 0,001 М раствором перхлората меди в ацетоне до обнаружения максимума поглощения. Экстинкция линейно зависит от содержания воды в пределах от 0.1 до 5 /о. [c.435]