Главный методы обнаружения

Для того чтобы можно было следить за ходом выделения и очистки антибиотиков, разработаны многочисленные методы обнаружения и идентификации этих веществ, основанные главным образом на использовании различных хроматографических методов. Первоначально, когда число известных антибиотиков было еще сравнительно мало, для этой цели были вполне пригодны простые методы бумажной хроматографии. К настоящему времени открыты уже тысячи антибиотиков, и их число продолжает неуклонно расти благодаря получению новых, более эффективных препаратов из природных антибиотиков путем их моди- [c.143]

Люминесцентный метод анализа основан на измерении интенсивности свечения (люминесценции) атомов, ионов, молекул и других более сложных частиц при их возбуждении различными видами энергии, чаще всего квантами ультрафиолетового и видимого излучений. Главным преимуществом люминесцентного метода является низкий предел обнаружения (10 мкг/мл и менее), что практически важно при определении следовых количеств элементов. [c.88]

Быстрое развитие аналитической химии в последнее время происходило главным образом в области новых аналитических методов, опиравшихся на разработку соответствующей приборной техники однако истинной основой многочисленных методов обнаружения, разделения и определения все еще остается химическая реакция подходящего реагента с определяемым веществом. Решающую роль играют органические реагенты, широко применяемые в спектрофотометрических (колориметрических) методах, титри-метрии (в качестве титрантов и индикаторов), капельном анализе [c.7]

За последние годы наибольший успех в области зкспериментальной кинетики был связан с развитием экспериментальных методов обнаружения и изучения небольших количеств активных промежуточных продуктов (главным образом свободных радикалов), образующихся в сложных химических системах. Эти методы составляют прочную основу для понимания механизма и кинетики химических процессов. Их обсуждению и математической обработке посвящена обширная литература. В настоящем разделе мы ограничимся описанием наиболее важных методов. [c.94]

Именно для истолкования природы таких изомеров — зеркальных и геометрических — создал в 1874 г. Вант-Гофф представление о тетраэдрическом углеродном атоме. При этом единственным методом обнаружения зеркальных изомеров являлась оптическая активность. Так исследование оптически активных веществ стало одной из важнейших областей стереохимии. Вместе с исследованием геометрической (г ыс-/транс-) изомерии оно стало главным содержанием статической стереохимии, предмет которой — изучение связи пространственного строения веществ с их физическими свойствами. [c.85]

В комплексометрическом анализе используют и физико-химические методы обнаружения конечной точки титрования. В отличие от индикаторных методов возможность определения рзэ в присутствии других элементов определяется главным образом взаимной устойчивостью комплексных соединений металлов с реагентом. В случае кислотно диссоциирующих реагентов,таких, как комплексоны, раздельное определение рзэ и некоторых примесей можно осуществлять при помощи регулировки pH. [c.167]

Достоинства и недостатки обнаружения мышьяка по способу Марша. Способ Марша обладает рядом преимуществ перед другими методами обнаружения мышьяка. Главные из них 1) возможность многократной проверки наличия или отсутствия мышьяка в исследуемой пробе 2) наглядность и доказательность исследования. Благодаря этому способ Марша является единственно допустимым в качестве метода обнаружения мышьяка в практике судебнохимического анализа. [c.329]

За последнее десятилетие блестящее развитие получил новый метод обнаружения и идентификации радикалов — метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Поскольку в дальнейшем мы будем иметь дело главным образом именно с этим методом, целесообразно изложить его основы несколько более подробно. [c.9]

Позднее было выполнено много работ для выяснения особой структуры и специфических свойств мезофаз. Исследования касались главным образом обнаружения новых мезофазных веществ и изучения их оптических свойств. Надмолекулярная структура изучалась обычно с помощью поляризационного микроскопа [3]. Молекулярная структура этих фаз определялась по их надмолекулярной структуре и по поведению при смешении различных компонентов [5]. Очень мало работ опубликовано по структурным исследованиям с помощью методов рассеяния, например рассеяния рентгеновских лучей, электронов или света. Тем не менее основные структурные свойства жидкокристаллических модификаций низкомолекулярных систем в настоящее время уже известны. [c.16]

Потенциометрическое титрование можно охарактеризовать как титрование, при котором изменение э. д. с. гальванического элемента записывается в виде функции добавленного титранта. Главная цель этого метода — обнаружение с высокой воспроизводимостью точки эквивалентности, но по кривым потенциометрического титрования можно по- лучить и термодинамическую информацию, например о константах диссоциации слабых кислот и константах образования комплексных ионов. [c.388]

Следует отметить, что специфические особенности свободных радикалов в растворах (кратковременность существования, а главное—параллельное протекание многих реакций) обусловили в подавляющем большинстве случаев невозможность применения для исследований физикохимических методов (например, измерение магнитной восприимчивости). Таким образом, прямых методов обнаружения и идентификации кратковременно существующих радикалов в растворах в настоящее время еще нет. [c.246]

Описанные выше методы обнаружения и количественного определения РНК и ДНК по рибозе и дезоксирибозе применяются главным образом для. характеристики чистых препаратов НК, выделяемых из растительных тканей. [c.44]

Обширные исследования спектров поглощения свободных радикалов были проведены в Оттаве при этом использовалось высокое разрешение, даваемое 10-, 21- и 35-футовыми спектрографами с вогнутыми решетками. Высокое разрешение необходимо для разрешения вращательной структуры многих полосатых спектров и является чувствительным методом обнаружения спектров свободных радикалов, у которых ширина линий поглощения обусловливается главным образом допплеровским уширением. Для обнаружения полос с резкими кантами или с диффузной вращательной структурой, вызванной предиссоциацией, могут быть использованы приборы с низкой дисперсией. [c.23]

Высокая селективность электрохимических методов и низкие пределы обнаружения (Сн) сделали их одними из основных методов при определении низких содержаний тяжелых металлов (альтернативными являются лишь спектральные методы, см. главу III) в различных объектах окружающей среды. Значительно реже электрохимические методы используют при определении летучих органических соединений (ЛОС), для которых главным методом остается газовая хроматография (см. главу I). [c.331]

Методы обнаружения, выделения, идентификации и анализа фенольных соединений в том виде, в котором они содержатся в биологических материалах, основаны главным образом на полярности гидроксильной группы, связанной с ароматическим кольцом (см. главу 1). Например, кислотность гидроксильной группы часто используют для отделения фенольных соединений от других веществ активированное бензольное кольцо вступает в реакцию с целым рядом реагентов, давая соединения с характерной окраской, а также имеет полосу поглощения в ультрафиолетовой области спектра. Таким образом, фенолы легко обрабатываются и идентифицируются. [c.34]

Все эти методы обнаружения имеют тот же недостаток, что и селективное газохроматографическое детектирование иногда вместо главных компонентов обнаруживаются лишь маловажные примеси. [c.325]

Знать методы обнаружения не только основных (главных) компонентов, но и примесей, содержащихся в веществе. [c.402]

Минимальные концентрации и открываемые минимумы в некоторой мере связаны между собой и зависят е основном от условий, при которых проводят реакцшо, и от методов, применяющихся при наблюдении результата реакции. Хорошо известно, что даже при работе с большими пробами установление незначительной опалесценции или слабого окрашивания в основном определяется применением соответствующих методов освещения и наблюдения. Если условия наблюдения постоянны, то масштабы, в которых проводятся реакции, мало влияют на минимальные концентрации, которые зависят главным образом от химических факторов. На величины открываемого минимума, однако, благоприятно влияет проведение реакций с меньшими объемами растворов. Очевидно, что микрохимия развивалась специально для этой цели и критерием ее прогресса является минимальная масса вещества, необходимая для проведения определения. Величина открываемого минимума уменьшается примерно пропорционально уменьшению объема растворов до того момента, когда при очень малых объемах растворов мл) первостепенную важность приобретают методы обнаружения результата реакции и чувствительность реакции в основном определяется возможностью восприятия [2]. [c.48]

Факт обнаружения ХПЯ свидетельствует о наличии радикальных стадий реакции и о генерации радикалов независимо от того, является ли радикальный путь реакции главным и единственным или побочным, второстепенным. Детектирование ХПЯ стало новым методом исследования механизмов химических реакций, и чувствительным методом обнаружения радикалов и радикальных стадий. Об этом уже много написано (см., например, [25, 42, 230, 231], благодаря чему ХПЯ приобрела в химии широкую известность. [c.222]

ТСХ и ГЖХ (после перевода искомого соединения в производное, чувствительное к электронозахватному обнаружению) являются главными методами для окончательного количественного и качественного определения фенолов [179]. Новые высокоскоростные системы ЖХ позволяют избавиться от стадии получения производных. [c.436]

И газовой хроматографии как методов определения нейтральных стероидов в моче. В качестве достоинств плоскостной хроматографии отмечены высокая скорость и низкая стоимость анализа, специфичность методов обнаружения веществ и возможность применения таких типов хроматографии для предварительной очистки препаратов и разделения соединений на классы. Главное достоинство хроматомасс-спектрометрии состоит в том, что она позволяет получить количественную информацию о метаболитах мочи. [c.308]

Колоночная жидкостная хроматография в неорганическом анализе используется гораздо реже, чем тонкослойная. Вплоть до начала 70-х годов этим методом, главным образом в варианте ионообменной хроматографии, проводилось предварительное разделение или обогащение следов элементов в больших объемах водных растворов. Сравнительно редкое использование КХ объясняется в основном тем, что при разделении методом ТСХ можно применять более точные и более универсальные методы обнаружения и количественного определения (см. разд. 1 гл. 2). [c.34]

Чувствительные методы обнаружения серы основаны главным образом на регистрации диоксида и триоксида серы. Согласно методике 20], образец нагревают с метафосфорной кислотой, отгоняют серную кислоту и наблюдают характерные кристаллы сульфата бария и перманганата калия, образовавшиеся в результате реакции с реагентом. [c.44]

В последнее время достигнут значительный прогресс в области методов обнаружения промежуточных частиц за счет повып[ения чувствительности электрохимических и спектральных методов и расширения возможностей их наблюдения за более короткие интервалы времени (см. главу. 1). Иногда в ходе электродного процесса могут возникнуть весьма устойчивые ион-радикальные частицы, не способные к дальнейшим превращениям такие частицы могут быть получены и химическим методом. В принципе они не должны рассматриваться как промежуточные продукты, но могут служить их моделями, так как они пригодны для разнообразных исследований самыми различными методами. Так, можно упомянуть об исследовании катодного восстановления [1] и анодного окисления [2] некоторых стабильных катион-радикалов методами вольтамперометрии, в том числе и циклической. Наиболее детально изученными к настоящему времени являются заряженные анион- и катион-радикалы. Существование их нередко доказано прямыми методами, главным образом спектральными. Гораздо меньше сведений имеется о дианионах, дикатионах и особенно полиионах, которые гораздо менее устойчивы, хотя образование их постулируется при обсуждении огромного числа механизмов электродных реакций органических соединений. Являясь термодинамически неустойчивыми, частицы этого рода тем [c.99]

В дополнение к индикаторным имеется ряд электрометрических методов обнаружения конечной точки аргентометрического титрования хлорид-ионов. Они широко используются при микро-определениях главным образом благодаря высокой чувствительности. При высокой концентрации посторонних ионов в растворе лучшие результаты даст потенциометрия, а при низкой концентрации можно также использовать другие электрометрические методы. [c.361]

Для обнаружения негерметичных мест как отдельных элементов вакуумной системы до сборки последней, так и вакуумной системы в собранном виде существует ряд методов некоторые из них уже давно вошли во всеобщую практику, но часто оказываются недостаточно чувствительными ряд более сложных, но значительно более чувствительных методов обнаружения мест течи разработан в последние годы главным образом в связи с развитием техники откачки весьма больших объемов. Приборы, специально сконструированные для обнаружения мест течи, получили название течеискателей. [c.255]

Периодический закон был открыт Д. И. Менделеевым на базе данных об относительных атомных массах элементов, о свойствах элементов и их соединений, которые были установлены главным образом с помощью методов аналитической химии. Закон позволял прогнозировать свойства неоткрытых элементов и их соединений, способы их разделения, выделения и обнаружения и решать многие химические, аналитические и другие вопросы. По результатам различных и в том числе аналитических исследований были внесены существенные дополнения и коррективы в периодическую систему элементов, составленную Менделеевым. [c.14]

Наряду с пламенными атомизаторами в ААС в последнее время широко применяются электротермические атомизаторы [3], имеющие ряд неоспоримых гфеимуществ, таких как более низкне пределы обнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1-10 мкл), отсутствие взрывоопасных газов. Метод основан на атомизации элементов в графитовой кювете, нагреваемой электрическим током, которая представляет собой графитовую трубку длиной 20-50 мм, внутренним диаметром 3-5 мм и внешним - 5-8 мм Пробу вводят в кювету через отверстие (2 мм) с помощью микропипетки или автосамплера. Время определения одного элемента составляет 1-2 мин. В этих условиях возможно определение до (1,02 мкг/л кадмия, 1,0 мкг/л свинца, 0,016 мкг/л цинка (табл. 7.3). Обладая большими достоинствами, электротермические атомизаторы не свободны от недостатков, главными из которых являются фоновое излучение от раскаленной 248 [c.248]

Любой метод изучения интермедиатов включает фазы их генерации и детектирования, первая из которых в электрохимии всегда связана с электронным переносом, как правило, осуществляемым посредством электрохимической, реже фотохимической реакции. Перенос электрона с электрода на молекулу (ион) органического вещества приводит к образованию первичного продукта реакции и может инициировать ряд его дальнейших превращений, в ходе которых образуются вторичные продукты различной устойчивости. Способы детектирования возникающих промежуточных продуктов могут быть электроаналитическими, физическими (главным образом спектральными) или химическими и базироваться на различных принципах. При этом в одной группе методов процессы генерации и обнаружения промежуточных продуктов пространственно не разделены, в другой такое разделение существует, и между двумя названными фазами эксперимента находится еще одна — быстрая транспортировка исследуемых частиц от места их образования в зону аналитического определения. [c.197]

Предел обнаружения локального анализа с лазерным испарением для многих элементов составляет 10 ° г, что сравнимо с пределами обнаружения других аналитических методов. Используя лазерный пробоотбор, можно получить высокую воспроизводимость анализа, если пробы одного образца берутся многократно. Поскольку такой метод является разрушающим, он используется главным образом в многоэлементном спектральном анализе. [c.77]

Эта особенность сложных реакций служит главной причиной практической невозможности полного решения вопроса о химическом механизме реакций на основе одного только измерения концентраций исходных, конечных или устойчивых промежуточных веществ, а также суммарного давления реагирующей смеси по ходу реакции, т. е. в зависимости от времени (кинетический метод). Включв1П1е в кинетический метод данных по кинетике накопления и расходования лабильных промежуточных веществ, ставшее возможным с развитием метод1Эв обнаружения и измерения их концентраций, делает его значительно болео эффективным в исследовании механизма химических реакций. Поэтому одним из первых этапов решения вопроса о химическом механизме реакции должно быть выяспение природы тех активных промежуточных веществ, которые принимают участие в элементарных стадиях реакции. Применяющиеся в настоящее время экспериментальные методы обнаружения химически неустойчивых (лабильных) промежуточных веществ и методы измерения их концентраций вкратце будут рассмотрены в следующем параграфе. Здесь же ограничимся рассмотрением вопроса о связи особенностей химического механизма реакции с ее макрокинетическим законом. [c.23]

Низкие пределы обнаружения, высокая селективность и доступность аппаратуры и методологии сделали атомную абсорбцию одни из главных методов опеределения металлов в воздухе, воде и почве. Об этом, в частности, свидетельствуют данные табл. III.5, в которой перечислены более 25 элементов и их соединений, определяемых с помощью стандартных методик в воздухе рабочей зоны и в атмосфере в России и США. Как видно из табл. Ш.5, в этом перечне находятся и самые главные приоритетные загрязнители воздуха и воды — ртуть, хром, никель, кобальт, кадмий, медь, мышьяк, свинец, бериллий и др. [c.239]

Следует отметить, что специфические особенности свободных радикалов в растворах (кратковременность yщe твoiвaния, а главное параллельное протекание многих реакций) в подавляющем большинстве случаев обусловили значительные затруднения при исследованиях физико-химическими методами (например, измерение магнитной восприимчивости). Таким образом, прямых методов обнаружения и идентификации кратковременно существующих радикалов в растворах в настоящее. время еще нет. С открытием электронного парамагнитного резонанса химики получили важный физический метод изучения свободных радикалов, однако метод ЭПМР неприменим к большинству свободнорадикальных реакций в растворах в связи с тем, что концентрации свободных радикалов в этих случаях чрезвычайно низки. [c.357]

Выделение генов — один из главных этапов в генетической инженерии. Успех на этой стадии создания рекомбинантных ДНК зависит прежде всего от того, насколько изучен данный ген и его положение в геноме донора от разработки методов выделения мРНК данного гена и методов обнаружения функциональной активности продукта данного гена от существования объектов, в которых данный ген находится в больших количествах (амплифицирован) или в которых он особенно активен, что позволяет выделить достаточные количества его мРНК, которые можно в дальнейшем использовать для получения ДНК этого гена путем обратной транскрипции. [c.42]

В заключение, чгобы показать, насколько важны приближенные волновые функции при интерпретации контактных сдвигов, мы рассмотрим сдвиги в спектрах некоторых комплексов N-окиси 4-метилпиридина [27]. Картина наблюдаемых протонных контактных сдвигов напоминает механизм тг-делокализации со спином, направленным в тс-сис-теме вдоль поля. Исходя из этих сдвигов, можно сделать вывод, что при координации N-окись 4-метилпиридина должна вращаться таким образом, чтобы я-молекулярная орбиталь, которая представляет собой главным образом р -орбиталь кислорода (ось г перпендикулярна плоскости цикла), смещталась с ст-связывающей -совокупностью нике-ля(П), Это приводит к возможности прямой делокализации неспаренного спина по орбитали цикла . Такой тип координации с вращением донора обнаружен в твердом аддукте этого донора. Расчет по методу МО указывает, что некоторые из высокоэнергетических молекулярных орбиталей донора представляют собой главным образом АО кислорода с очень небольщими коэффициентами АО водорода. Таким образом, если даже эти молекулярные орбитали участвуют в связывании с пике-лем(П), они должны давать по крайней мере небольшой непосредственный вклад в протонные контактные сдвиги. [c.185]

В настоящее время при диагностировании подобных объектов не в полной степени учитьшаются их специфические конструктивные и функциональные особенности большие габариты, значительная протяженность сварных швов, стохастическое распределение тешювых и си-повых полей по поверхности конструкций. Ориентация диагностических методов, применяемых при обследовании подобных объектов, главным образом, на обнаружение дефектов типа несплошностей, для таких усповий яв.У1яется недостаточной. Методы оценки поврежденности, базируюгциеся на положениях механики разрушения, также связаны с трещиноподобными дефектами. Важной задачей становится регистрация физических явлений, позволяющая прогнозировать переход материала в дефектное состояние. [c.33]

Образует бесцветные волокнистые или призматические кристаллы со спайностью по (ПО) удлинение положительное /1 =1,612, Лт= 1,610, Пр= 1,605 (—) 2 V =70°. Под электронным микроскопом — волокнистые или игольчатые кристаллы небольшого размера, образующие скопления. ИКС полосы поглощения синтетического гиллебрандита при (см ) 3626, 3584, 1154, 1078, 1025, 990, 968, 934, 903, 840, 722, 646, 590, 540, 509, 468 полосы поглощения природного гиллебрандита при (см ) 3638, 3563, 1150, 1074, 1031, 1017, 987, 968, 930, 898, 854, 762, 647, 570, 530, 510, 468. ДТА главный эффект дегидратации при (—) 540—600°С, по другим данным 540—630 или 540—560°С. Продукт дегидратации — неориентированный - 2S. Потеря массы (по статическому методу) в основном в пределах температур 520—540°С. Плотность 2,69 г/см . Твердость 5,5. Растворяется в НС1. Синтез гиллебрандита может быть осуществлен из смесей кремниевой кислоты или тонкомолотого кварца и извести по различным режимам гидротермальной обработки. Например, при использовании кремниевой кислоты из смесей с /S=l,8 при 250°С в течение 12 суток с /S = 2 при 200°С в течение 7 суток при использовании тонкомолотого кварца из смеси /S=l,75 при 225°С в течение 5 суток. При синтезе навеску СаО заливают 6-кратным количеством воды, перемешивают, в полученную сметанообразную массу добавляют необходимое количество кремнекислоты (с 18—23% Н2О) и воды до отношения В/Т = 4, массу тщательно перемешивают и подвергают гидротермальной обработке. Синтетически может быть получен также из - 2S и плохо закристаллизованных тобер-моритов гидротермальной обработкой насыщенным паром под давлением обычно при температурах от 150 до 250°С. Встречается в природе в виде радиально-волокнистых масс белого цвета. Образуется в портландцементном тесте при пропаривании, обнаружен как одна из фаз известково-кремнеземистых изделий автоклавного твердения. [c.297]