Светильный газ, анализ

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Метод работы, основанный на измерении объемов, используют преимущественно для ПОЛНОГО газового анализа. В традиционных областях применения газового анализа (анализ дымовых газов, светильного газа, попутных газов органического синтеза) в настоящее время широко используют автоматические приборы. Действие их частично основано на принципах объемного газового анализа, однако чаще на измерении других физических или физико-химических свойств [471. Эги газоанализаторы чаще всего работают непрерывно, определяя концентрацию одного или нескольких компонентов. Для лабораторных исследований особенно пригодны методы газовой хроматографии (разд. 7.3). [c.86]

Метод основан на последовательном фотометрировании дублетов спектральных линий калия 4 51/2—4 P°i/2, 3/2 769,9, 766,5 нм ( а = 1,62 эВ) и лития 2 Si/2—22Р 1/2,3/2 670,8 нм ( в = 1,85 эВ) , излучаемых атомами калия и лития а пламени светильный газ — воздух. Факторы специфичности интерференционных светофильтров при определении калия в присутствии лития, натрия и кальция составляют 10 , а лития в присутствии калия и натрия— 10 —10 что обусловливает хорошую избирательность анализа смеси калия и лития методом фотометрии пламени. Предел обнаружения калия и лития — 5-10 %. [c.45]

Фотометрия пламенная — один из видов спектрального анализа. Применяется для определения щелочных, щелочноземельных и некоторых других элементов по атомным спектрам или молекулярным полосам. Источником возбуждения служит пламя водорода, ацетилена, светильного газа. Метод обладает высокой чувствительностью, быстротой, точностью, позволяет определять элементы в солях, смесях, растворах, минералах, биологических объектах. [c.145]

Вольфрам и молибден растворяют в пероксиде водорода при определении 10 % натрия в пламени светильный газ—воздух [179, 469]. При увеличении навески до 2 г предел обнаружения натрия 10 % [179]. Рекомендован следующий ход анализа [1013]. [c.167]

Для анализа используется спектрофотометр с пламенем на основе смеси воздуха и светильного газа (или с воздушно-ацетиленовым пламенем), лампа с Цинковым полым катодом (излучение лампы с полым катодом модулируется> и монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Условии работы [c.108]

Для анализа используется атомно-абсорбционный спектрофотометр, пламя на основе смеси воздуха и светильного газа, лампа с полым цинковым катодом (излучение лампы модулируется) и монохроматор с фотоумножителем. [c.165]

Особенности пламенного метода. Пламенный метод эмиссионного спектрального анализа заключается в определении концентрации исследуемого элемента в пробе по спектру излучения пламени горючего газа (ацетилен или светильный газ), в которое проба вводится обычно в виде раствора. Этот метод в последние годы получил довольно широкое распространение благодаря следующим свойствам [c.301]

Повышение чувствительности анализа с органическими растворителями, по-видимому, не связано с температурой пламени, так как она повышается незначительно (на 50—100 °С) по сравнению с температурой пламени при анализе с водой [69— 71]. А по данным работы [8], при добавлении к воде 5% бута-нола или 25% этанола температура пламени светильного газа и ацетилена даже снижается на 50 и 65—70 °С соответственно. [c.40]

В настоящее время окончательно решен вопрос о возможности применения газовой хроматографии для количественного анализа горючих газов, таких, как каменноугольный карбюрированный водяной газ или газы, полученные при каталитическом разложении углеводородных масел. Городской газ (светильный) содержит наряду с неорганическими большое количество органических компонентов, и раньше невозможно было на одной или даже двух колонках разделять все компоненты за приемлемый промежуток времени. [c.526]

Блестящий углерод. Если над пламенем светильного газа или метана поместить гладкую, нагретую выше 650° поверхность, например поверхность глазурованного фарфора, то, как установил Гофман, выделяется очень блестящая черная разновидность углерода — блестящий углерод. Он состоит, как показывает рентгеновский структурный анализ, из мельчайших кристалликов графита, определяемых только рентгенографически. По своим свойствам блестящий углерод занимает в общем среднее место между другими видами черного углерода и графита. Гофман получил его недавно также в мелкодисперсной форме в виде рыхлого порошка. При одинаковых температурах получения мелкодисперсный углерод по величине кристалликов совпадает с плотным блестящим углеродом (30—40 А), однако значительно превосходит последний по [c.465]

В качестве горючих газов в атомно-абсорбционном спектральном анализе применяют те же газы, что и в пламенной фотометрии светильный газ, пропан, бутан, водород, ацетилен и дициан окислителями служат воздух, кислород или закись азота. [c.196]

В 1879 г. Гун, по данным Пинта [2], применил метод анализа растворов с распылением их образцов сжатым воздухом. Получаемый аэрозоль вводили в пламя светильного газа и спектр фотографировали. [c.6]

Для общих контрольных анализов крекинг-газа, пиролизного, коксового, светильного и водяного газа на содержание в их окиси и двуокиси углерода, кислорода, азота, водорода, а также предельных и непредельных углеводородов удобен газоанализатор, усовершенствованный Всесоюзным институтом авиационных материалов (ВИАМ) [63]. [c.134]

Наиболее распространено в практике спектрального анализа ацетиленово-воздушное пламя часто применяется также ацетиленово-кислородное пламя и несколько реже — пламя светильного газа с воздушным и кислородным дутьём. [c.47]

Пламя —самый старый источник света для эмиссионного анализа. Оно применяется с тех пор, когда Кирхгоф и Бунзен в 1854 г., вводя в пламя соли металлов, открыли характеристичность атомных и молекулярных спектров и положили тем самым начало спектральному анализу. Но работали они с одним из самых холодных пламен— пламенем бунзеновской горелки, используя горючую смесь светильный газ — воздух. [c.96]

Новое детальное описание лампового метода дано Клакстоном, Генкоком и Гоффертом (582). Авторы рекомендуют подавать горючее к светильне из особой регулируемой бюретки, так как причину обычных ошибок при анализе видят в неравномерности величины пламени. [c.211]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Они сопровождают бензол и его замещенные в продуктах пере-гопки каменноугольной смолы. Открытие тиофена в бензольной фракции каменноугольной смолы связано с одним из классических анекдотов органической химии. В прежние времена для характеристики химических соединений широко применялись цветные реакции. Было, например, известно, что при нагревании бензола с изатином и концентрированной серной кислотой появлялась синяя окраска. В 1882 г. В. Мейер читал перед студентами последнего курса лекцию, сопровождавшуюся демонстрацией опытов. К восторгу всех присутствующих, за исключением самого профессора и тем более ассистента, ответственного за подготовку и демонстрацию опытов, опыт не удался и цветная реакция не получилась. При тщательном анализе условий эксперимента выяснилось, что у ассистента кончились запасы продажного бензола и он спешно приготовил бензол для лекционного опыта путем декарбоксилирования бензойной кислоты. Сразу стало ясно, что цветная реакция характерна не для самого бензола, а для содержащейся в нем примеси. Эта примесь оказалась ранее не известным циклическим соединением, названным тиофеном. Происхождение этого слова связано с греческим названием серы тийон и другим греческим словом фено , означающим светящийся и послужившим ранее корнем слова фенол (фенол был получен при производстве светильного газа из (каменноугольной смолы в 1качестве побочного (продукта). [c.245]

Основные научные работы посвящены исследованию газов. Разработал методы анализа смесей различных газов, полученных из угля или других продуктов органического происхождения (эти работы были обусловлены развитием производства светильного газа). Открыл (1808) зависимость растворимости газов в воде от температуры (закон Генри). Выдвинул теорию, инфекционных заболеваний, согласно которой болезни распространяются термически нестойкими химическими соединениями. Во время эпидемии холеры предложил (1831) дезии(1ищировать одежду нагреванием. Автор наиболее популярного в Англии в течение 30 лет учебника по химии Элементы (1801), выдержавше- [c.136]

Второй способ анализа минералов группы дистен-силимапита заключается в сплавлении 0,5 г пробы с боратом лития в платиновой чашке, на которую насыпают сверху 0,1 г карбоната лития. Продолжительность сплавления 10 мин при 900—950° С. Для определения натрия используют спектрофотометр на основе монохроматора УМ-2 и пламя светильный газ—воздух. [c.158]

К этой категории газов относятся газы синтеза аммиака и метанола [И, 62—64], переработки воздуха [65—71], производства технически чистых газов [72—74], для которых разработаны относительно простые методы анализа и которые можно осуществлять в простых системах. Анализ же большинства сложных газообразных смесей, таких, как светильный газ, горючий газ [75—85], доменные газы [86—95], выхлопные [96— Юба], приходится проводить на системах из двух или более колонок, с одним или несколькими детекторами [50, 86, 106—115а]. В этом случае первая колонка обычно используется как колонка предварительного фракционирования высококипящих веществ, последующие — для разделения перманентных и (или) углеводородных газов. Анализ может быть осуществлен на параллельно или последовательно включенных колонках [31, 112, 116—1186]. Например, наиболее сложную из известных задач удалось решить во всех деталях на четырех колонках [119] или использованием более сложных комбинаций колонок и детекторов [56]. В последнее время появились сообщения [120, 121] о применении многоколоночных систем для анализов микропримесей этих газов. Определенные преимущества имеет новая методика использования фронтальной и вытеснительной хроматографии при анализе легких газов [145]. [c.271]

Для анализа испо.ггьзуют спектрофотометр с лампой, испускающей парь натрия, пламя смеси воздуха и светильного газа, монохроматор и фотоумножитель. [c.91]

Полиэтиленовая пленка, заполненная катионообменной смолой, специально подготовленной для анализа, как описано на стр. 128. Объем слоя смолы должен составлять 20 мл (сы, примечание 1). Обычно вся аппаратура полиэтиленовая. Для анализа применяется атомно-абсорбционный спектрофотометр (пламя на основе смеси возду.ха и светильного газа или воздушно-ацетиленовое) лампа с полым литиевым катодом (излучение лампы модулируется), монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы [c.139]

Анализ междуконусного газа, подобный приведенному выше, дает количества СО, СОа, На и HgO, находящиеся в соотношении, близком к равновесному при температуре пламени. Так, в табл. 34 приведены данные, полученные Хабером и Рихардтом [901] для воздушного пламени светильного газа (представлены средние значения соответственно из 5, 2 и 4 опытов). В первой графе таблицы приведена максимальная температура внутреннего конуса пламени во второй — значения константы равновесия водяного газа, СО + НаО СОа + Ha,A T = = РсоРн,о/рсо,р-Нг, вычисленные из максимальной температуры в третьей графе — значения этой константы, находимые из анализа междуконусного газа на СО, СОа, На и НаО (Ка), и в четвертой — содержание С0.2, добавляемой в исходную газовую смесь (чем достигалось снижение температуры пламени и соответствующее смещение равновесия водяного газа). [c.480]

По этому методу определяют коэфф. контрастности для фотонластинок, на к-рых сфотографированы спектры эталонов, и для фотопластинок со спектрами анализируемых проб. Св-ва фотопластинок учитывают введением переводного множителя , позволяющего согласовывать измерения, сделанные па разных фотопластинках использованием характеристической кривой фотопластинки фотометрировапием со ступенчатым ослабителем, дающим возможность измерять непосредственно величину логарифма интенсивности (метод фотометрического интерполирования). Для контроля положения аналитической кривой фотографируют спектры эталонов (метод контрольного эталона). При фотоэлектрической регистрации спектра световая энергия преобразуется фотоэлементом или фотоэлектронным умножителем в электрическую. По величине же электр. сигнала оценивают интенсивность спектральной линии. Фотоэлектрические методы основываются на тех же зависимостях, что и визуальные и фотографические. Однако используются другие устройства — двухканальные (папр., тина ФЭС-1) или многоканальные установки типа квантометров (напр., типов ДФС-10, ДФС-31, ДФС-36, ДФС-41). В фокальной плоскости 36-канального прибора типа ДФС-10 есть 36 выходных щелей и приемных блоков, к-рые настроешл на определенные спектральные линии и сведены в программы по 5—12 элементов в каждой (сталь, чугун, цветные снлавы). Для анализа одного образца необходимо 3—5 мин. Пламенная фотометрия также является фотоэлектрическим методом анализа, где в качестве источника света используется пламя горючего газа (напр., светильного) [c.423]

При анализе светильного и сходных с ним газов применяются два главных метода, а именно абсорбция и сожжение (или взрыв). При анализах смесей газообразных углеводородов пользуются третьим методом — разгоикой при низких температурах (или в некоторых случаях фракционированной конденсацией). Кроме того для определений углеводородов в смесях пригодны также некоторые специальные методы, основанные на точиом определении различных физических констант. Однако так как эти последние методы применимы в общем только к смесям из двух (или сам ое большее из трех) компонентов, их значение для исследования, естественного или крекини -газов весьма ограниченно. [c.1180]

Сплавление со смесью карбоната натрия с перекисью натрия. Перекись натрия в смеси с карбонатом натрия применяется в анализе минералов только для определения серы и хрома. Для определегшя других компонентов она применяется редко, потому что с ней в плав вводится больше загрязнений, чем с нитратом калия. С другой стороны, она действует даже более активно, чем смесь карбоната с нитратом, и для сплавления требуется меньше времени. Здесь также необходимы указанные выше меры предосторожности против попадания продуктов сгорания светильного газа внутрь тигля. [c.928]

В настоящее время при анализе методом фотометрии пламени используют пламена горючих газов водорода, светильного газа, пропана, бутана и ацетилена в смеси с воздухом или кислородом. Можно также применять пламена, получаемые сжиганием паров горючих жидкостей спирта, ацетона, бензина и др. Использовались и другие горючие газы, например аммиак или дициан СзКг в смеси с кислородом, и другие окислители, такие, как перхлорилфторид СЮз в смеси с водородом. Однако эти пламена не нашли пока широкого распространения. В абсорб- ционном методе обычно используются пламена светильного газа или ацетилена в смеси с воздухом. [c.17]

Проверка метода проводилась на искусственных растворах, содержащих компоненты в количествах, соответствующих содержанию в пробе минерала до 50% AI2O3, до 50% СаО, до 10% MgO, до 10 % МагО и 1 —10% Р2О5. При этом использовали как пламя светильного газа, так и пламя ацетилена. При содержаниях калия, соответствующих 0,4—5,0% калия в пробе, точность анализа составляла 1,8—3,5%. Дополнительные добавки 0,1—0,2% (считая на пробу) КЬгО и S2O не изменили полученных результатов (при работе с ацетиленовым пламенем и добавками солей натрия). [c.214]

В практике спектрального анализа применяется пламя аце-тилено-воздушное, ацетилено-кислородное и пламя светильного газа с воздушным и кислородным дутьем. Температура пламени не превышает 3300° (ацетилен-кислород). В связи с тем что пламя является наиболее стабильным источником возбуждения, его целесообразно использовать для определения элементов с низкими потенциалами возбуждения для отдельных линий. К таким элементам относятся все щелочные и щелочноземельные элементы, а также некоторые металлы. [c.22]

В пламени светильного газа или водорода при температуре 2000—3000 °С возбуждаются спектры элементов с низкими потенциалами возбуждения (щелочные и частично щелочноземельные элементы). Такое пламя используют при анализе растворов и эмульсий в пламенных фотометрах, предназначенных для определения содернсания калия, лития, натрия при массовых анализах. [c.127]

При анализе высокосортных сталей определению ванадия в большинстве случаев должно предшествовать отделение хрома. Для этого Roes h и W е г Z применяют предложенный Е. Deis s om способ отделения посредством восстановительной плавки, причем, однако, они заменяют углекислый натрий едким натром. Этим устраняется неприятная работа с паяльной горелкой, так как для сплавления с едким натром достаточно простой газовой горелки. Во время сплавления оказалось необходимым пропускать вместо светильного газа водород со светильным газом попадает много серы, которая потом мешает при титровании серноватистокислым натрием. В качестве окислителя берут надсернокислый аммоний, который не образует солей надванадиевой кислоты и избыток которого заведомо разрушается при длительном кипячении. [c.165]

Огромное значение эксперимента как основы химического исследования ярко выступает при рассмотрении истории изучения класса ароматических соединений и, в частности, установлении строения бензольного ядра, являющегося их непременным структурным элементом. На основе теории химического строения первоначально посредством эксперимента было установлено строение алифатических (жирных) соединений. Позднее путем анализа стали выяснять строение большой группы веществ, которые, как оказалось, в отличие от алифатических, во-первых, содержат меньший процент водорода, во-вторых, хотя у них и наблюдается существование функциональных групп и гомологов, как и у алифатических соединений, в отличие от последних формулы их вывести простым образом из метана не представляется возможным, и, наконец, в-третьих, в результате реакций расщепления изучаемых веществ никогда не получали молекул, содержащих менее шести атомов углерода. Полученные экспериментальные данные послужили основой для вывода о том, что все эти вещества, названные ароматическими в силу их специфического запаха, содержат так называемое ароматическое ядро. В 1825 г. М. Фарадей в жидком конденсате светильного газа открыл простейшее ароматическое соединение с молекулярной формулой СбНб. Позднее Э. Митчерлих получил это вещество, названное бензолом, при сухой перегонке бензойной кис- [c.322]

Конкретный пример существования веществ с одинаковым составом был известен Дальтону. Он заметил, что выделенный из конденсата светильного газа углеводород имеет тот же элементный состав, что и маслородный газ (этилен), Дальтон высказал мысль, что новый углеводород представляет собой двойной атом маслородного газа. Это был бутилен, впоследствии более подробно изученный Фарадеем. В 1825 г. Фарадей исследовал масло, выделенное из конденсата газа, полученного при нагревании китового жира. Из этого конденсата Фарадей выделил два углеводорода — бензол и другой, более летучий газ, анализ которого дал состав вполне идентичный составу маслородного газа (этилена). Новый газ (изобутилен) отличался от этилена но плотности и по химическим свойствам. [c.166]

Несмотря на целый ряд отрицательных черт вискозиметриче-ского метода анализа газов (зависимость вязкости от температуры, невозможность подсчета вязкости газовой смеси по правилу смешения, наличие у кривых вязкости некоторых бинарных смесей газов перегиба между О и 100% содержания исследуемого компонента в газовой смеси), все же этот метод находит себе некоторое применение в практике. Чаще всего его применяют в тех случаях, когда требуется определить процентное содержание двух газов в многокомпонентной смеси, причем вязкости этих газов очень близки по своему значению. Так, например, путем измерения вязкости можно достаточно точно определить содержание азота и двуокиси углерода в светильном газе, отделив их от горючих его составных частей (Нг, СН4 и др.)- [c.209]