Термокондуктометрические детекторы к потоку

Отношение АТ)1х можно считать специфичным сигналом и, как показывает уравнение (X. 12), величина его пропорциональна разности температур в ячейке и функции от теплопроводностей газа-носителя и веш ества, заключенной в скобки. При > кд сигнал противоположен но знаку тому, который получается при кд > ка. На рис. Х-6 показано применение этого уравнения для смесей гелий-гептан и аргон-гептан с использованием данных, полученных с помош ью термокондуктометрического детектора с платиновой нитью. Значения АТ рассчитаны по известному температурному коэффициенту сопротивления платины и сопротивлению нити, отвечающему замеренным величинам тока и напряжения при прохождении одного газа-носителя через ячейку. Измерялись площади пиков, полученные при различных значениях АТ для постоянного количества к-гентана и постоянной скорости потока при температуре ячейки 140° С. Полученные данные в обоих случаях показывают сильное искривление графиков, обусловленное нелинейным характером изменения теплопроводности, теплоемкости и электрических факторов ячейки с повышением темпера туры нити. Однако, мгновенный наклон таких кривых должен соответствовать рассчитанным значениям величины к 1к, — 1). Экспериментально получены, как показывает рис. Х-6, наклоны = 1 и = 0,021, дающие отношение, равное 47. Экстраполируя значения теплопроводности для Не, Аг и и к-гептана, приведенные в табл. Х-3, до 140° С, получим отношение 8 8 = 40, что вполне соответствует эксперименту. Этот результат является [c.216]

В газовой хроматографии важно, чтобы термокондуктометрические детекторы имели большой выходной сигнал при небольших изменениях теплопроводности потока газа, проходящего через них. Уровень шумов должен быть мал, чтобы при желании сигнал можно было усилить электрическими схемами. Необходимо, чтобы постоянная времени не превышала 2 сек. [c.24]

Принципиальная схема системы хроматограф — масс-спектрометр показана на рис. 48. Газ-носитель поступает через дозирующее устройство хроматографа / в хроматографическую колонку. После хроматографической колонки 2 поток газов поступает параллельно в детектирующее устройство хроматографа 5 и в масс-спектрометр 4. Часть потока, которая поступает в масс-спектрометр, составляет 0,1— 0,5% всего потока газов, покидающего хроматографическую колонку. Так как практически весь поток газов попадает в детектор, то в качестве детектора в хроматографе может быть использовано любое детектирующее устройство. Часто в такой схеме применяются термокондуктометрические детекторы. Масс-спектрометры, применяемые в таких измерениях, могут работать на различных принципах разделения веществ. Так, в [Л. П6] был применен статический масс-спектрометр для непрерывного анализа потока, поступающего из хроматографической колонки. Для наблюдения за масс-спектрами использовался осциллоскоп. [c.109]

Чувствительность определения. Определение состава выходящего газа может легко и с высокой чувствительностью производиться с помощью любого из существующих многочисленных и относительно простых детекторов. Именно эта высокая чувствительность определения состава потока газа является в значительной степени причиной чрезвычайно широкого применения газовой хроматографии для аналитических целей. Даже с помощью простейшего детектора термокондуктометрического типа (катаро-метра) возможно определение 1 части примеси в миллионе частей газа-носителя. В случае же применения более совершенных ионизационных детекторов возможно определение 1 части примеси в биллионе частей газа-носителя. [c.24]

Применяя манометр с наклонной трубкой или простой манометр-самописец, Гриффитс, Джеймс и Филлипс [28] пришли к заключению, что эти манометры дают чувствительность, близкую к чувствительности первых термокондуктометрических детекторов, и поставили перед собой задачу разработать усовершенствованный электронный индикатор давления. Им пришлось разработать падежный регулятор постоянной скорости потока [42] с пределами 10—1000 мл1мин. Они нашли также, что конечные результаты в значительной степени зависят от типа примененного ограничителя потока. В случае длинных капилляров с равномерным сечением падение давления было функцией вязкости газа, а в случае диафрагменных ограничителей потока — функцией плотности газа. Метод измерения вязкости оказался наименее чувствительным. Измерение сопротивления потока с помощью простого самописца дает чувствительность, отвечающую определению 1 части вещества в 1000 частях газа-носителя. [c.258]

В высокотемпературной газовой хроматографии чаще всего применяются термокондуктометрические детекторы с металлическими нитями, потому что они имеют положительный температурный коэффициент сопротивления. Высокая температура нитей повышает их сопротивление, а вместе с ним, увеличиваются и электрические шумы — обычные шумы теплового возбуждения (шумы Джонсона). Более значительную роль играют так называемые токовые шумы ( urrent noise), прямо пропорциональные напряжению и, следовательно, температуре RP = EI Т). Другими факторами увеличивающими шумы, являются турбулентность, колебание скорости потока и напряжения, вибрация и изменения поверхности нити, обусловленные разложением веще ства. Совместное влияние всех этих факторов приводит в конечном счете к уменьшению величины отношения сигнала к шуму и увеличению нижнего предела детектирования о- Авторы экспериментально нашли, что показанная на рис. XIII-2 простая геометрическая конфигурация ячейки, с помещенной в центре платиновой нитью обеспечивает понижение шумов до минимума. [c.313]

Пример Д. Комбинация химического реактора с аналитическим прибором. Коксом, Тобином и Эмметтом [17] описана остроумная комбинация реактора с аналитической установкой, использованной ими для изучения каталитических процессов. Реактор был соединен с верхней частью хроматографической колонки небольшое количество реакционной смеси подавалось в поток газа-посителя, который из реакционного сосуда поступал в хроматографическую колонку (при изучении реакций крекинга углеводородов колонка заполнялась ди-октилфталатом на целите). Поместив последовательно с хроматографической колонкой проточный счетчик Гейгера и термокондуктометрический детектор, авторам удалось использовать эту установку в опытах с радиоактивными индикаторами. [c.84]

Накасима Ситака. - Японск.пат. 4942956,заявл.2.Ю.68.опубл.18.П.74 РЖХим, 1975,14Д60П. Простой детектор для газовой хроматографии. (Описан прибор, в котором-газовый поток, выходящий из колонки, направляют в каталитический реактор, в ловушку, а затем в термокондуктометрический детектор). [c.142]