Колонки хроматографические для проточной

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

По принципу работы пиролитические системы можно разделить на два типа статические (закрытые) и динамические (проточные). В статической системе образец длительное время нагревается в замкнутом объеме. Затем образовавшиеся летучие продукты пиролиза вводятся в хроматографическую колонку. Основным недостатком статических систем является то, что из-за длительности процесса пиролиза первичные продукты термической деструкции могут вступать в различные меж- и внутримолекулярные реакции. В результате этих превращений по составу продуктов пиролиза очень трудно сделать заключение о возможном строении исходного полимера. Для снижения вероятности таких процессов используют дополнительные устройства, например охлаждающие ловушки. [c.247]

После пропитки цеолита введенным раствором промывают колонку изопентаном, который легко вымывает не адсорбировавшийся изооктан. Для своевременного и точного обнаружения в фильтрате вымываемых из колонки веществ применяют рефрактометр проточного типа [19]. Хроматографический фильтрат по выходе из колонки посредством тонкой и возможно более короткой стеклянной трубки направляют в проточную призму рефрактометра непрерывного действия. В другую призму рефрактометра заливают чистый изопентан. Результаты измерений записываются автоматически на ленте самописца. В случае применения рефрактометра типа Аббе (РЛУ) результаты измерений получают путем непосредственного отсчета отклонения преломленного луча в отдельных порциях фильтрата и выходную хроматографическую кривую вычерчивают на миллиметровой бумаге. После того как показатель преломления фильтрата будет соответствовать показателю преломления чистого изопентана, промывание изопентаном заменяют промыванием н-пентаном, чтобы десорбировать н-октан. [c.35]

Новым вариантом адсорбционной хроматографии является проточная хроматография, которая по сравнению с классическим вариантом имеет ряд преимуществ. При выборе адсорбента, растворителя и приготовления хроматографической колонки для проведения проточной хроматографии обычно руководствуются теми же соображениями, что и при хроматографировании по методу Цвета. Различие этих методов заключается в том, что в случае проточной хроматографии процесс не оканчивается на стадии проявления хроматограммы, а продолжается дальше. Индивидуальные вещества постепенно вымываются в фильтрат, где собираются в отдельные приемники. Как правило, для того чтобы элюировать все компоненты разделяемой смеси, необходимо применять не один, а ряд растворителей, используемых последовательно в порядке их расположения в элюотропном ряду-В настоящее время проточная хроматография является наиболее широко распространенным видом адсорбционной хроматографии. [c.362]

Рефрактометрические кюветы. Одна из возможных схем работы рефрактометрической установки для непрерывного определения изменения показателя преломления жидкости, вытекающей из хроматографической колонки, представлена на рис. 17. Луч света от источника 1 через диафрагму проходит специальное устройство, состоящее из двух полых прямоугольных призм, из которых призма 2 не проточная, а призма 3 проточная. Отклонение луча на определенный угол зависит от разности показателя преломления жид- [c.37]

Кондуктометрические кюветы. В хроматографическом анализе неорганических соединений за изменением концентрации можно следить по изменению электропроводности раствора. Для этой цели применяются проточные кондуктометрические кюветы, представляющие собой небольшой стеклянный сосуд с впаянными платиновыми электродами. Такая кондуктометрическая ячейка включается в качестве одного из плеч мостовой схемы, в диагональ которой подключается гальванометр или самопишущий потенциометр. Мост настраивается на сопротивление ячейки при заполнении ее растворителем. Появление в растворителе хроматографируемых веществ, изменяющих его электропроводность, вызывает разбалансировку моста, что и фиксируется самописцем. Во избежание смешения двух разделенных в колонке веществ кювета должна иметь возможно малый объем. [c.38]

Вытекающий из колонки раствор направляют в проточную призму рефрактометра непрерывного действия [15]. Раствор, выходящий из призмы, собирают в колбу. В постоянную призму рефрактометра заливают чистый изооктан. Применение рефрактометра проточного типа позволяет значительно увеличить чувствительность измерения. В зависимости от типа применяемого рефрактометра результаты измерений могут быть записаны автоматически на ленте самописца или получены непосредственным отсчетом отклонения преломленного луча. В последнем случае выходная хроматографическая кривая должна быть вычерчена на миллиметровой бумаге. [c.53]

В УФД свет от источника излучения проходит через проточную ячейку, в которую из хроматографической колонки поступает поток элюента. Наиболее часто применяют ячейки с длиной оптического пути 10 мм, диаметром светового канала около 1 мм, с рабочим объемом около 8 мкл. Такие ячейки подходят главным образом для аналитических колонок внутренним диаметром 4— [c.266]

Значительное увеличение чувствительности ФМД может быть получено при применении вместо ртутной лампы монохроматического лазера и гибких оптических световодов для введения света непосредственно в проточную ячейку малых размеров [74]. При введении конца световода непосредственно в кварцевую капиллярную ячейку на выходе из хроматографической колонки и облучении ее несколько выше по ходу потока с помощью Аг-ионного лазера под углом 90° получена чувствительность на уровне десятков пг для некоторых лекарственных Препаратов [65]. Предложен также лазерный ФМД с двухфотонной наведенной флуоресценцией. Использование импульсного лазера в качестве источника возбуждения позволяет селективно детектировать только те соединения, время жизни флуоресценции которых больше скважности импульсов [66]. [c.276]

Если графически изобразить процесс хроматографического разделения нескольких веществ с использованием проточного способа выделения, то кривая, характеризующая концентрацию веществ А, Б, В в вытекающем из колонки растворе, будет иметь такой вид, как показано на рис. 189. На этой кривой типичны более пологие правые ветви, отвечающие размазанным верхним частям каждой зоны. Именно поэтому в совершенно чистом виде часто удается выделить только то вещество, которое адсорбируется хуже других компонентов смеси, т. е. находится в нижней зоне [c.294]

Определение каталитической активности проводилось на установке проточного типа с реактором, непосредственно соединенным с хроматографом ХЛ-4. В качестве неподвижной фазы в хроматографической колонке использовался трикрезилфосфат, нанесенный (20 вес. %) на инзенский кирпич ИНЗ-600, зернения 0,25—0,5 мм. Длина колонки 1 м, диаметр 6 мм, температур а 120 , давление на входе 300 мм рт. ст. (на выходе — атмосферное), скорость газа-носителя (гелий) 100 мл мин. [c.120]

Для оценки катализаторов в лабораторных исследованиях предложена ускоренная методика определения каталитической активности образцов [355]. Схема для проведения испытания катализаторов приведена на рис. 84. Реакцию проводят в микрореакторе проточного типа. Сырье подают в поток газа-носителя— водорода непрерывно, а продукты реакции периодически вводят в хроматографическую колонку с помощью крана. В качестве детектора используют катарометр. Предусмотрена возможность сульфидирования образца смесью водорода и сероводорода, получаемой в реакторе из серы и водорода. [c.192]

Обычно опыт проводился следующим образом сперва газ-носитель продувался через систему до установления стационарного состояния, характеризующегося устойчивой нулевой линией, регистрируемой самопишущими потенциометрами ЭПП-09, снимающими сигнал с детектора и проточного счетчика. После этого через специальное впускное устройство в реактор импульсно вводится при помощи шприца некоторое количество реагирующего вещества. Перед этим примерно такое же количество вводится через запускное устройство в хроматографическую колонку. Длина колонки и ее температура подбираются с таким расчетом, чтобы обеспечить четкое разделение всех компонентов реагирующей смеси. [c.29]

Время срабатывания уменьшается с увеличением скоростей потока ввиду более быстрого заполнения камер в случае проточных детекторов, а диффузионные каналы частично заполняются нри протекании газа в случае детекторов диффузионного типа. Большая быстрота сигнала при высоких скоростях приводит к меньшим искажениям хроматографических полос. Можно предполагать, что в области, где эффективность колонки мало изменяется с изменением скорости потока [7], она с увеличением скорости потока будет увеличиваться. [c.168]

В качестве сменных детекторов но концентрации служат микроионизационный детектор по сечению ионизации (рабочий объем 10 мм , порог чувствительности но бензолу Ю" моля) или триодный аргоновый детектор (рабочий объем 0,5 мл, порог чувствительности по бензолу 10 моля). Радиоактивность компонентов на выходе хроматографической колонки измеряется проточным пропорциональным счетчиком (рабочий объем 5 мл, порог чувствительности 10 —10 кюри). Максимальная температура термостата детектора 80—100°С. Хроматографические колонки вьгаолнены в виде секций, максимальная длина колонок 25 м, внутренний диаметр 10 или 4 мм. Предусмотрен программный нагрев термостата. Скорость нагрева варьируется от 2 до 4° в минуту. Максимальная температура термостата колонок 200°С. [c.284]

Комплект современного оборудования для ВЖХ, как правило, состоит из двух насосов 3, 4 (рис. 28.6), управляемых микропроцессором 5 и подающих элюент по оп[)сделенной программе. Состав и скорость подачи элюента в ходе анализа может изменяться линейно, экспоненциально нлп каким-либо образом в зависимости от условий анализа. Для обеспечения высокой скорости анализа насосы создают давление до 40 МПа. Проба вводится через специальное устройство (инжектор) 7 непосредственно в поток элюента. После прохождения через хроматографическую колонку о вещества детектируются высокочувствительным проточным детектором 9, сигнал которого регистрируется и обрабатывается микро-ЭВМ 11. При необходимости автоматически в момент выхода пика [c.595]

Большинство современных насосов снабжено указателями и ограничителями нижнего и верхнего пределов рабочего давления. Давление в хроматографической системе является исключительно важным параметром, и его необходимо контролировать. Для этой цели обычно используют указатель давления с проточными тензодатчиками. Объем датчиков очень мал, поэтому не возникает затруднений при замене растворителя в градиентном элюировании. Ограничители давления автоматически отключают насос при выходе давления из установленного диапазона, что существенно повышает безопасность работы. Ограничитель верхнего предела также очень полезен для предотвращения порчи колонок с некоторыми сороентами, которые могут разрушиться при превышении допустимого для них рабочего давления. [c.141]

Значительное увеличение чувствительности флуоримстрическо-го дстсктора вотможио при применении вместо ртутной лампы монохроматического лазера и шбких оптических световодов для введения света непосредственно в проточную ячейку малых размеров. При введении конца световода непосредственно в кварцевую капиллярную ячейку на выходе из хроматографической колонки и облучении се несколько вьпие по ходу потока помощью Аг-ионно-го лазера под углом 90° получена чувствительность на уровне десятков пт /д1я некоторых лекарственных препаратов. Предложен [c.214]

Интерфейс с проточной ячейкой световом трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой ( световой трубкой ) через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или гпЗе на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения. [c.610]

Подход с проточной ячейкой — наиболее простой вариант работы ЖХ-ФПИК. Хроматографический элюат проходит через проточную ячейку непосредственно после колонки, и интерферограмма непрерывно записывается в течение всего анализа. Использование алгоритма Грама—Шмидта, как в ГХ-ФПИК, для расчета отдельной хроматограммы поглощения в режиме реального времени неосуществимо, поскольку подвижная фаза сильно поглощает и небольшие изменения в поглощении при элюировании определяемых веществ с трудом детектируются. Поэтому обработка данных обычно проводится по окончании хроматографического анализа после вычитания спектра поглощения подвижной фазы. Чтобы предотвратить полное поглощение в полосе растворителя, необходимо использовать короткий оптический путь, обычно менее 0,2 мм для органических подвижных фаз и менее 0,03 мм для водных смесей. Вместе с тем обстоятельством, что коэффициенты поглощения в среднем ИК-диапазоне значительно меньше по сравнению с коэффициентами поглощения в УФ- и видимом диапазонах спектра, это приводит к сравнительно низкой чувствительности этого метода, порядка 0,1-1 мкг. Дополнительным недостатком этого интерфейса является то, что в области поглощения растворителя никакой информации о поглощении определяемого вещества не может быть получено, поскольку правильное вычитание затруднительно, особенно для обращенно-фазовых смесей растворителей. Более того, вычитание фонового сигнала не может быть проведено удовлетворительно, если необходимо градиентное элю- [c.630]

Для преодоления упомянутых ограничений прибор для ЯМР должен быть существенно переделан и улучшен, чтобы его можно было ввести в проточные системы. Современный прибор для ЖХ-ЯМР изображен на рис. 14.3-10. Хроматографическая система состоит из ВЭЖХ-насоса, инжектора и аналитической колонки. Простой детектор (УФ или рефрактометрический) указывает на элюирование пика и обеспечивает получение количественной информации. Сигнал с этого детектора может быть также использован, чтобы остановить сбор данных или работу насоса, а также для сбора вещества, содержащегося в пике (либо немедленно в собирающую петлю перед детектором или после детектирования в коллекторе фракция). Хроматографический элюат направляется из ЖХ-ЯМР-интерфейса либо через проточную ячейку ЯМР-зонда, либо напрямую в слив. После прохождения через ячейку ЯМР поток идет к коллектору фракций для сбора и последующего исследования фракций, проанализированных ЯМР. [c.633]

В варианте, предложенном родоначальниками метода [31], ионная хроматография (ИХ) представляла собой сочетание процессов высокоэффективного ионоообменного разделения и проточного детектирования. Процесс ионообменного разделения осуществляется в хроматографической колонке, заполненной ионитом, в которую через [c.93]

С этой целью в случае колоночной хроматографии вытекающую из колонки жидкость разделяют на малые фракции и определяют концентрацию содержащегося в них вещества. Детектирование можно осуществлять с помощью цветных реакций, проточных рефрактометров, фотометров, поляриметров и т.д. Для проявления бумажных или тонкослойных хроматограмм бумагу или пластинку опрыскивают какими-либо проявляющими реагентами, образующими с веществами окрашенные соединения. В ряде случаев пятна веществ на хроматограмме можно увидеть в УФ-свете. Хроматографической характеристикой вещества служит величина постоянная для каждого вещества в определенной системе растворителей и представляющая собой отношение длины пробега пятна веи ества на хроматограмме к длине пробега фронта растворителя. Вещество можно выделить из хроматограммы в индивидуальном виде, экстрагируя из пятна. В газовой хроматографии для обнаружения выходящего из колонки вещества применяются иламенно-ионизационные детекторы или детекторы теплопроводности (катаро-метры). Хроматографической характеристикой вещества в этом методе является время задержки его на неподвижной фазе (время удерживания), а также задерживаемый на ней объем, отнесенный к объему подвижной фазы (удерживаемый объем), и иногда — путь, пройденный на неподвижной фазе, также отнесенный к пути, пройденному подвижной фазой (значение / /). Выделение получаемых в процессе газовой хроматографии индивидуальных компонентов возможно вымораживанием их из соответствующих газообразных фракций. [c.30]

Рассмотрим принцип действия и возможности спектрофотометрических детекторов на примере СПФ микрбколоночного жидкостного хроматографа Милихром-5 ( Фосфат ). Оптическая схема СПФ приведена на рис. 111.20. Детектор предназначен для фотометрирования элюата, выходящего из хроматографической колонки, при различных длинах волн в спектральном диапазоне 190—360 нм. СПФ состоит из источника света, монохроматора и фотометра. В качестве источника света 1 использована дейтериевая лампа ДДС-30. Изменение длины волны осуществляется поворотом дифракционной решетки монохроматора 7 (3600 штрихов на I мм) с помощью шагового двигателя. Монохроматический световой пучок, управляемый вибратором, поочередно проходит через рабочую и сравнительную проточные ячейки 10. [c.269]

I проточного типа. Сырьё подается в реактор в испарвином вида в смеси с потоком газа-носителя (водорода). Продукты реакции вводятся периодически в хроматографическую колонку 8. Для сульфидирования катализатора используется смесь водорода ( 15 ) и сероводорода (85%), получаемая з реакторе 3 из элементарной серы и водорода. [c.134]

НОЧНОГО размывания в дозаторе, соединительных трубках и проточной кювете на эффективность разделения при высокоскоростной ВЭЖХ на колонке 50 мм х 4,6 мм (внутр диам) Из рисунка очевидно, что достижение высокой эффективности в высокоскоростной ВЭЖХ возможно только при надлежащей конструкции хроматографической системы [c.217]

ПИРОЛИТИЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, реакционная хроматография, в к-рой исследуемое орг. в-во характеризуется по результатам газохроматографич. анализа летучих продуктов его пиролиза. Пиролиз осуществляют в спец. приборах — пиролизерах, к-рые подразделяют на статич. (закрытые) и динамич. (проточные). В статич. пиролизере ображц нагревают в замкнутом объеме (напр., ампуле) длительное время, а затем все образовавшиеся летучие продукты или часть их вводят в хроматограф. Осн. недостаток статич. системы — большая роль вторичных р-ций из-за длительности пиролиза и связанные с этим трудности в установлении корреляции между составом образующихся продуктов и строением (составом) исходного ооразца. Чаще использ. динамич. пиролизеры, в к-рых образец быстро нагревают в постоянном потоке газа-носителя. Летучие продукты пиролиза разбавляются последним и быстро выносятся из нагретой зоны в хроматографическую колонку, что уменьшает роль вторичных реакций. [c.442]

Глюкауф [4] указал на то, что поведение вещества в проточной системе, например в системе хроматографической колонки, может быть наиболее точно охарактеризовано как частный случай распределения Пуассона. Одпако как приближенное биномиальное распределение, описанное в предыдущем разделе, так и распределение Пуассона при достаточно высоких значениях гига дадут одни и те же результаты, поскольку оба эти распределения приводятся к гауссовскому распределению. [c.83]

Процесс превращения анализируемого вещества в простые, < элементарные продукты может проводиться как в стационарных условиях, так и в проточном реакторе. Реакция в потоке должна проходить быстрее, может быть использована более простая аппаратура. Однако в этом случае необходимо обращать особое внимание на полноту конверсии исходной пробы. Еслти процесс превращения длителен (например, при поступлении пробы в зону реакции в течение продолжительного времени) или если количество образующихся продуктов велико, непосредственное разделение соединений на хроматографической колонке невозможно из-за низкой эффективности разделения (см., например, [5]). В этом случае необходимо перед хроматографическим разделением провести концентрирование продуктов (например, путем конденсации их в охлаждаемой ловушке [6]) и затем быстро ввести их в колонку для разделения. [c.133]

Выделение легких компонентов из твердых полимерных образцов затруднено. Для уменьшения времени десорбции во всех случаях следует использовать для анализа по возможности мелкий порошок полимера. В связи с тем что время десорбции (испарения) летучих компонентов из полимера, как правило, достаточно велико и, следовательно, велика ширина начальной зоны, последуюш ее эффективное хроматографическое разделение невозможно. Поэтому определение легких компонентов полимерных систем путем непосредственного ввода пробы полимера в нагретый испаритель, как правило, не применяется. Для преодоления указанных затруднений десорбцию летучих веществ проводят в течение определенного времени либо в замкнутом небольшом объеме, включая затем этот объем в поток газа-посителя перед хроматографическо11 колонкой, либо в проточной системе с ловушкой, расположенной между десорбционной камерой и хроматографической колонкой. После окончания десорбции ловушку быстро нагревают, в результате чего выделившиеся из полимера продукты импульсно поступают из ловушки в хроматографическую колонку. [c.120]

Экспериментальная установка изображена на рис. .19. На установке возможно изучение реакции как в обычных динамических условиях, так и в импульсном хроматографическом режиме. Газ-носитель (аргон) из баллона 1 после редукторов поступает в гребенку, на которой установлены игольчатые вентили 22 тонкой регулировки скорости потока газа. При исследовании катализатора в обычных проточных условиях газ-носитель проходит через барботер 2, где насыщается парами циклогексана и разбавляется дополнительными потоками аргона до необходимой концентрации, после чего направляется в каталитический реактор 4, который снабжен змеевиком для предварительного подогрева газа до температуры реакции. Давление газа на входе в реактор измеряется манометром 3. Газовый поток из реактора может быть направлен в пипетку 12 с пробоотборным устройством 25 для отбора пробы обычным медицинским шприцем. Отобранная проба впускается в хроматографическую колонку, непрерывно продуваемую потоком аргона. На выходе из колонки установлен ионизационный детектор 9 и проточный пропорциональный счетчик 10, показания которых регистрируются самопишущими потенциометрами. Для стабильной работы пропорционального счетчика к потоку аргона из хроматографической колонки добавляется метан из газовой сети, проходящий через осушитель 23. Соответствующим поворотом крана 14 можно пропускать через каталитический реактор поток чистого аргона и импульсно вводить через впускное устройство циклогексан для осуществления химической реакции в хроматографическом режиме, при этом газовый поток из реактора может направляться либо в ионизационный детектор и счетчик, либо непосредствепно в хроматографическую колонку. В случае необходимости имеется возможность вымораживания продуктов в ловушке 5, заполненной битым кварцем, с последующим анализом вымороженных продуктов на хроматографической колонке. [c.229]