Молибден маскирование

Как видно из табл. 7, алюминон способен давать окрашенные соединения с большим количеством ионов, но регулируя pH среды, можно определять одни ионы в присутствии других. Так, например, молибден и хром могут быть определены в кислой среде в присутствии кобальта, цинка, никеля и некоторых других ионов. Помимо регулирования pH для колориметрического определения одного иона в присутствии других широко применяют реакции маскирования. [c.57]

Методика. К 50 мл раствора, содержащего менее 0,4 мг молибдена, добавляют серную кислоту, чтобы установить pH 0,85. Переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 мл 4%-ного раствора оксина (с установленным серной кислотой pH 0,85 ) и 20 мл хлороформа. Встряхивают 2 мин, переносят органическую фазу, содержащую весь молибден, в другую делительную воронку и промывают 50 мл 4%-ного раствора хлористого аммония (pH этого раствора предварительно доводят до 0,85 соляной кислотой). Фильтруют хлороформный экстракт и измеряют светопоглощение при 385 ммк, используя в качестве раствора сравнения чистый хлороформ. Этот метод можно сделать специфическим, вводя фторид для маскирования ниобия, тантала и вольфрама, которые мешают, если присутствуют в больших количествах. [c.300]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Молибден. 0,1%-ным раствором купрона в хлороформе из 1 н. НС1 экстрагируется более 98% Мо (VI) после встряхивания в течение 3. пин. В качестве ратворителя можетбыть использован этилацетат. Для маскирования 2г и МЬ в раствор добавляют фторид. Определению молибдена мешает W (VI) (экстрагируется на 40—50%). [c.158]

Работы [4—17] посвящены определению молибдена колориметрическими методами, в частности, определению десятых долей микрограмма Мо с применением в качестве реактива роданида [4, 5], дитиола [6, 7], морина [8] и ксиленолово-го оранжевого с использованием циклогександиаминтетрааце-тата для маскирования А1, В1, Оа, 2п, ТЬ, 2г и и [9]. В работах [10—15] изучали состав молибден-роданидных комплекс- [c.171]

Се.лективность реакции все же недостаточна в присутствии больших количеств ионов, образующих окрашенные роданидные соединения,— ниобия и тантала. Поэтому часто при анализе объектов повышают селективность одним из приемов. Например, Пенг и Сендэл [801] экстрагировали вольфрам в виде соединения с а-бензоиноксимом. Определению 5,0 мкг вольфрама не Л ешают (в мг)-. А1, Ре(1П) - 100 Mg, Са - 50 V(V) - 10 Н3РО4 - 8,5 Мп, Си, Zn, r(VI), Ti(IV) — 5 Re(III), Ni, Со, d, Hg — 1 As, Sb, Bi, Pt(IV) — 0,5. B качестве экстрагентов для вольфрама используют также 8-оксихинолин [67, 416], N-бензоилфонилгидрок-силамин [892], мезитилоксид [606], трибутилфосфат [606]. Иногда иредварите.чьно экстрагируют основу, а в водной фазе определяют вольфрам. Такой прием целесообразен при анализе объектов, содержащих ниобий и тантал [761], железо [14, 749], молибден [254]. Используют также осаждение, хроматографию, маскирование выбор способа повышения селективности определяется составом анализируемого материала. [c.111]

Этот метод был применен также для обработки молибдена и кремния. Была разработана программа изготовления этим методом деталей электронных устройств. Пленка молибдена была разрезана па мелкие квадраты после ее маскирования при помощи электронного луча. Слой молибдена осаждали па подложку из окиси кремния, и на молибденовую пленку крепили сетку с отверстиями диаметром 0,037 мм. В присутствии паров тстраэтокси-сплаиа при давлении 10 4 мм рт. ст. подложку облучали электронами в течение 1 мни. Плотность тока электронного луча равнялась 1 ма/см2, а энергия электронов составляла 1200 эв. После облучения сетку удаляли и подложку протравливали хлором в течение 1 мин. при давлении 10 4 мм рт. ст. и температуре 300 С. При этой температуре незащищенный молибден быстро образовывал с хлором хлорид молибдена, который испарялся. Была достигнута разрешающая способность 1 мкм. [c.470]

Проще всего влияние мешающих элементов устраняется при помощи маскирующих реагентов (разд. 1.7). Эти реагенты образуют с мешающими определению элементами хорошо растворимые в водных растворах комплексы, устойчивость которых значительно выше устойчивости комплексов, образующихся с использующимися для осаждения хелатными реагентами. Напротив, определяемый элемент должен образовывать более устойчивый комплекс с осаждающим реагентом. Для маскирования обычно используют винную и лимонную кислоты, цианиды и фториды. Сейчас наряду с этими соединениями все чаще используется этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) [664]. Этот реагент дает возможность отделить молибден от большинства других металлов его осаждением в виде соответствующего оксината [1707]. При осаждении бериллия дикетоиами, например 2,2-диметилгександионом-3,5, почти все соосаждающиеся элементы можно удержать в растворе при помощи ЭДТА [1430]. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология