Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Ниобий маскирование

    При. маскировании винной кислотой [894] кобальт. можно отделять от ионов алю.миния, железа, хрома, циркония, а также вольфра.ма, тантала, ниобия и. молибдена. Большое количество титана, ниобия и тантала трудно удержать в растворе винной кислотой в этом случае рекомендуется. маскировать фторидом натрия. [c.68]

    Методика. К 50 мл раствора, содержащего менее 0,4 мг молибдена, добавляют серную кислоту, чтобы установить pH 0,85. Переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 мл 4%-ного раствора оксина (с установленным серной кислотой pH 0,85 ) и 20 мл хлороформа. Встряхивают 2 мин, переносят органическую фазу, содержащую весь молибден, в другую делительную воронку и промывают 50 мл 4%-ного раствора хлористого аммония (pH этого раствора предварительно доводят до 0,85 соляной кислотой). Фильтруют хлороформный экстракт и измеряют светопоглощение при 385 ммк, используя в качестве раствора сравнения чистый хлороформ. Этот метод можно сделать специфическим, вводя фторид для маскирования ниобия, тантала и вольфрама, которые мешают, если присутствуют в больших количествах. [c.300]


    Для определения магния в его ниобате лучшим методом, по-видимому, является комплексонометрический [1], но в присутствии нио бия он не применим, так как последний блокирует металлохромные индикаторы, поэтому его предварительно отделяют [1—2]. В связи с этим представлял интерес метод прямого определения магния в присутствии ниобия. Ранее нами было показано [3], что титан, цирконий и алюминий удается надежно маскировать винной кислотой в охлажденных растворах. Такой метод, как показали наши опыты, оказался эффективным и для маскирования ниобия. При содержании окиси магния в образцах 13% относительная ошибка составляет 0,4%. Для определения ниобия был. использован дифференциальный спектрофотометрический метод с перекисью водороду [4]. При содержании пятиокиси ниобия - 87% относительная ошибка определения составляет 0,4% . [c.189]

    Помехи, являющиеся следствием присутствия ниобия и тантала при титровании других металлов, незначительны. То, что является затруднением при титровании Nb или Та, а именно, высокая склонность ниобия и тантала к образованию полиядерных комплексов, в данном случае является преимуществом, так как оба металла выпадают в осадок. Конечно, приходится считаться с соосажде-нием, а иногда с адсорбцией индикатора гидроокисью ниобия (или тантала). Осадок можно удалить маскированием с помощью винной кислоты или фторид-ионов, чем пользуются в том случае, когда определенный металл не реагирует с данным маскирующим веществом. Этот метод получил применение при определении кобальта [59 (2)] и молибдена [59 (3)]. [c.217]

    Для фотометрического определения вольфрама известен роданидный метод этому определению мешает ниобий, образующий при тех же условиях желтый роданидный комплекс. Для маскирования ниобия при определении вольфрама предложена [30] щавелевая кислота. С другой стороны, для отделения ниобия от ряда элементов известно его осаждение или экстракция куп-фероном (КГ). Этому отделению мешает вольфрам, образуя в тех же условиях аналогичный купферонат. Для маскирования вольфрама предложена [31] также щавелевая кислота. Таким образом, в системе роданиДных комплексов щавелевая кислота маскирует ниобии, не мешая определению вольфрама. Наоборо., в купферонатной системе та же щавелевая кислота маскирует вольфрам, не препятствуя определению ниобия. Очевидно, это объясняется следующим соотношением констант диссоциации (или констант равновесия) в определенных условиях кислотности  [c.148]


    Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

    Рассмотрение значений констант экстракции оксинатов показывает, что вместе с алюминием экстрагируются многие другие элементы. Медь, никель, цинк, кобальт и кадмий маскируются в присутствии 0,3 М раствора цианида [327] в качестве маскирующего агента была предложена также меркапто-уксусная кислота [1525]. Мешающее влияние желе-за(1П) можно устранить восстановлением и переводом в ферроцианид [327, 328], маскированием при помощи 1,10-фенантролина [352, 958, 1262], а также путем предварительной экстракции в виде роданида [953] или купфероната [189, 1094, 1157]. Торий маскируется 6 М раствором ацетата или 4-сульфобензол-арсоновой кислотой [616]. Экстракция циркония при pH 4,5 предотвращается добавлением хинализа-ринсульфокислоты [829]. Использовать нитрило-триуксусную кислоту в качестве маскирующего агента [333] не рекомендуется, поскольку сам алюминий при этом экстрагируется хуже [9731. Титан, ванадий, ниобий и уран можно маскировать при pH 7,5—8,5 перекисью водорода [485]. [c.125]

    Определение Ее, Си, Мп, РЬ, Bi, Со, Mg и d в пятиокиси ниобия заключается в маскировании определяемых при.месей трилоном Б (комплексоном 111) и отделении основного компонента (ниобия) осаждение.м аммиаком. Раствор фильтруют и упаривают фильтрат на угольном порошке. Эталоны подвергают той же обработке, что и испытуему ю пробу. Концентраты примесей анализируют на спектрографе ИСП-30. Чувствительность определения из навески [c.232]

    Се.лективность реакции все же недостаточна в присутствии больших количеств ионов, образующих окрашенные роданидные соединения,— ниобия и тантала. Поэтому часто при анализе объектов повышают селективность одним из приемов. Например, Пенг и Сендэл [801] экстрагировали вольфрам в виде соединения с а-бензоиноксимом. Определению 5,0 мкг вольфрама не Л ешают (в мг)-. А1, Ре(1П) - 100 Mg, Са - 50 V(V) - 10 Н3РО4 - 8,5 Мп, Си, Zn, r(VI), Ti(IV) — 5 Re(III), Ni, Со, d, Hg — 1 As, Sb, Bi, Pt(IV) — 0,5. B качестве экстрагентов для вольфрама используют также 8-оксихинолин [67, 416], N-бензоилфонилгидрок-силамин [892], мезитилоксид [606], трибутилфосфат [606]. Иногда иредварите.чьно экстрагируют основу, а в водной фазе определяют вольфрам. Такой прием целесообразен при анализе объектов, содержащих ниобий и тантал [761], железо [14, 749], молибден [254]. Используют также осаждение, хроматографию, маскирование выбор способа повышения селективности определяется составом анализируемого материала. [c.111]


Смотреть страницы где упоминается термин Ниобий маскирование: [c.102]    [c.324]    [c.509]    [c.302]    [c.302]    [c.138]   
Фотометрический анализ (1968) -- [ c.148 ]

Практическое руководство (1976) -- [ c.84 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.380 ]

Комплексонометрическое титрование (1970) -- [ c.138 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Маскирование



© 2025 chem21.info Реклама на сайте