Аминонафтол сульфокислоты определение

Разработаны методы определения фосфора в углях и коксе [95, 96], в почве [97] и других материалах [98] с применением в качестве восстановителя сульфита или смеси сульфита и аминонафтол-сульфокислоты [97]. С целью определения фосфора в биологических материалах в качестве восстановителя применяют метол [99], а в метилтрихлорсилане — гидразин [100]. В последнем случае кремний отгоняют в виде тетрафторида, а мышьяк в виде As b. Мягким восстановителем является тиомочевина [101], которая рекомендована при определении фосфора в присутствии вольфрама, титана и ниобия [102]. Как отмечалось выше, лучшим восстановителем является аскорбиновая кислота [103, 104]. В качестве катализатора в этом случае рекомендовано применять антимонилтартрат калия [105]. Применение аскорбиновой кислоты рекомендовано при определении до 10 % фосфора в четыреххлористом германии [106]. Германий предварительно отделяют экстракцией четыреххлористым углеродом. [c.108]

Применяя ту же методику, можно диазотировать и другие диамины, например, бензидин и дианизидин, и сочетать их с другими аминонафтолами, такими, например, как S-кислота (1-амино-8-нафтол-4-сульфокислота), 1-кислота (2-амино-5-нафтол-7-суль-фокислота), Y-кислота (2-амино-8-нафтол-6-сульфокислота) и Нгкислота (1-амино-8-нафтол-3,б-дисульфокислота), или с простыми нафтолами, как, например, кислота Невиль-Винтера (1-нафтол-4-сульфокислота), кислота Шеффера (2-нафтол-6-сульфо-кислота) и R-кислота (2-нафтол-3,б-дисульфокислота). Различие будет заключаться только в способе высаливания красителей, так как для каждого из них имеются определенные оптимальные условия (примечание 8). В тех случаях, когда щелочная реакция уксуснокислого натрия ведет к заметному увеличению растворимости красителя, вместо него можно применить бромистый аммоний. Последний легко экстрагируется горячим этиловым, а еще лучше горячим метиловым спиртом. [c.439]

В преобладающем числе случаев при щелочном плавлении образуется оксигруппа, которая способна активировать азосочетание, т. е. образование при взаимодействии с солями диазония характерных окрашенных оксиазосоединений, иначе говоря, при сплавлении сульфокислот со щелочами образуются азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ как качественного, так и количественного определения гидроксильной группы. Если в соединении нет других активирующих азосочетание групп [например, NH2, NHAr, N(Alk)2 и тому подобные группы у аминонафтолов и их замещенных], то качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно от оранжевого до красного тонов, при сливании раствора испытуемого соединения к соды с раствором диазосоединения. В качестве диазосоединений обычно пользуются или хлористым бензолдиазонием (из анилина) или хлористым п-нитробензолдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости при хранении. Раствор диазониевой соли не должен содержать свободной минеральной кислоты поэтому к раствору прибавляют уксуснокислого натрия до отрицательной реакции на кислоту по бумажке конго. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитробензолдиазония определенного титра. [c.352]

Анализ диазониевых солей. Обычным методом анализа солей диазония является титрование определенной азосоставляющей, например щелочного раствора -нафтола. Раствор диазониевой соли помещают в бюретку, снабженную муфтой, через которую циркулирует ледяная вода для предотвращения разложения от света и нагревания. Азосоставляющую помещают в закрывающийся пробкой стеклянный сосуд. После каждого прибавления соли диазония сосуд закрывают пробкой и быстро встряхивают. Конечная точка определяется отсутствием окраски пробы смеси, взятой на фильтровальную бумагу, с каплей раствора диазониевой соли если при этом не получается окрашивания, то же самое повторяют, прикапывая к взятой пробе раствор азосоставляющей. Обычно для этой цели применяют К-соль. С помощью этой реакции можно определять промежуточные продукты, легко сочетающиеся с солями диазония. Примерами таких промежуточных продуктов являются ж-фенилен-диамин, нафтолы (включая нафтолы типа А5), нафтиламины, аминонафтолы и их сульфокислоты. Амины растворяют в соляной кислоте, а фенолы в растворе едкого натра для контроля pH прибавляют при этом ацетат натрия. Для титрования выбирают относительно устойчивую диазониевую соль, например диазотированный п-нитроанилин, 2,5-дихлоранилин или 5-нитро-о-анизидин (Красный В). Если определяемый промежуточный продукт представляет собой сульфокислоту, то в результате титрования [c.263]

Разработка прямых дисазокрасителей еще более подняла роль замещенных нафтиламинов и нафтолов, а в особенности различных сульфокислот аминонафтолов. Появился длинный ряд кислот, в частицах которых аминогруппа, гидроксил и сульфогруппы различно размещены в сочетаниях с бисдназосоединениями эти кислоты оказывают определенное влияние на цветность, красящие свойства и прочность окрасок. Поэтому некоторые из ннх приоб-г ели крупное техническое значение и получили особые обозначения. Об этом будет подробнее сказа1 о ниже. [c.74]

В других фотометрических методах определения цинка используют следующие органические реагенты ксиленоловый оранжевый [75], индоксин [76[, мурексид (известный реагент на кальций) [77], 1-(2-тиазолилазо)наф-тол-2 [78], тетрафенилпорфин [79[, З-окси-1-о-нитрофенил-З-фенилтриазол [801, производное 1-аминонафтол-2-4-сульфокислоты [81]. [c.467]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология