Анализ ароматических оксисоединений

Здесь учащиеся снова встречаются с иодометрическим методом анализа и приготовлением рабочих растворов иода и тиосульфата, знакомыми им из практикума по объемному анализу. Теперь они должны освоить приемы иодометрического анализа ароматических оксисоединений. Нужно объяснить учащимся, что, так как эти вещества плохо растворяются в воде, их переводят в раствор, добавляя щелочь или соду. К полученному раствору добавляют раствор иода и затем титруют тиосульфатом избыток иода, не вошедший в реакцию. Особое внимание нужно обратить на особенности анализа различных оксисоединений. Гидрохинон количественно реагирует с иодом в уксуснокислой среде при охлаждении льдом. Избыток иода титруют сразу. 2-нафтол реагирует с иодом, образуя 1-иод-2-нафтол. При расчете следует помнить, что грамм-эквивалент иода в этих реакциях различен 1 моль иода реагирует с 1 моль бета-нафтола или с 1/2 моль резорцина. [c.188]

АНАЛИЗ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИСОЕДИНЕНИЙ [c.359]

Наиболее широкое применение в качестве полупродуктов имеют ароматические сульфокислоты, амины, нитро- и галоидопроизводные, оксисоединения и различные продукты окисления ароматических веществ. Методы анализа некоторых из этих веществ приведены далее. [c.353]

Метод иодирования (иодометрический метод) широко применяется для анализа фенолов, гидрохинона, g-нафтола, сульфокислот р-нафтола (например, 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты), производных пиразолона и т. д. Этот метод анализа основан на способности перечисленных оксисоединений количественно обменивать атомы водорода в ароматическом ядре на атомы иода и превращаться в соответствующие иодпроизводные. Реакция иодирования протекает медленно. Для количественного иодирования необходимо обрабатывать оксисоединение избытком иода. Излишек иода по окончании иодирования титруют раствором тиосульфата. Исключение составляют наиболее реакционноспособные вещества—фенилметилпиразолон и его производные, а также р-нафтол, которые иодируются настолько быстро, что их можно прямо титровать иодом. [c.229]

Для определения концентрации неорганических продуктов пользуются обычными методами количественного анализа. Для анализа органических полупродуктов используют различные реакции органической химии и чаще всего—реакции диазотирования (для определения концентрации ароматических аминов), азосочетания (для анализа аминов и оксисоединений), восстановления (для анализа нитро-, нитрозо-, азо- и некоторых других соединений), окисления, иодирования и др. [c.34]

В преобладающем числе случаев щелочное плавление дает начало оксигруппе, которая способна реактивировать азосочетание— образование при взаимодействии с диазониями характерных окрашенных оксиазосоединений, т. е., иначе говоря, сплавление со щелочами образует азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ определения, как качественного, так и количественного, гидроксильной группы. Если в соединении нет других реактивирующих азосочетание групп [например NHa, NHAr, N(Alk)a и пр. у аминонафтолов и их замещенных], то тогда качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно в оранжевый до красного тон, при сливании раствора испытуемого соединения и соды с раствором достаточно удобной для приготовления диазониевой соли. В качестве таких солей пользуются или хлористым фенилдиазонием (из анилина) или хлористым -нитрофенилдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости. Раствор диазониевой соли ие должен заключать свободной "минеральной кислоты, исключаемой прибавлением уксуснокислого натрия, так чтобы при смачивании Конго-бумажки употребляемым раствором она оставалась красной. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитрофенилдиазония определенного титра. Для приготовления его можно пользоваться таким приемом [c.182]

В преобладающем числе случаев при щелочном плавлении образуется оксигруппа, которая способна активировать азосочетание, т. е. образование при взаимодействии с солями диазония характерных окрашенных оксиазосоединений, иначе говоря, при сплавлении сульфокислот со щелочами образуются азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ как качественного, так и количественного определения гидроксильной группы. Если в соединении нет других активирующих азосочетание групп [например, NH2, NHAr, N(Alk)2 и тому подобные группы у аминонафтолов и их замещенных], то качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно от оранжевого до красного тонов, при сливании раствора испытуемого соединения к соды с раствором диазосоединения. В качестве диазосоединений обычно пользуются или хлористым бензолдиазонием (из анилина) или хлористым п-нитробензолдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости при хранении. Раствор диазониевой соли не должен содержать свободной минеральной кислоты поэтому к раствору прибавляют уксуснокислого натрия до отрицательной реакции на кислоту по бумажке конго. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитробензолдиазония определенного титра. [c.352]

Настоящий Бторей сборник по органическим полупродуктам и красителям содержит ряд статей, в которых подведены итоги проведенных в НИОПиК работ по таким важным вопросам органического синтеза, как сульфирование и нитрование ароматических соединений, исследование оксисоединений бензоль-нога и нафталинового ряда, исследование в области асимметрического синтеза и др. Кроме того, в сборник включен ряд новых исследований, в частности о внутренних комплексных солях ряда азокрасителей и меди, о синтезе промежуточных продуктов для красителей разных классов, а также новые работы по физико-химическому исследованию и анализу некоторых красителей и полупродуктов. [c.2]