Удерживание Ундекан

Контрольный пример. Расчет линейно-логарифмического индекса удерживания метилового эфира циклогексен-1-карбоновой кислоты на стеклянной капиллярной колонке с OV-101 в режиме программирования температуры от 50 до 200 °С со скоростью 3 °С/мин. Времена удерживания (мин) и-декан 20,15, и-ундекан 25,95, н-додекан 31,35, и-тридекан 36,60, / = 26,53 мин, (ц = = 4,07 мин, л = 11. [c.327]

Было разработано несколько систем определения величин относительных времен удерживания, отличающихся в основном типом стандартного соединения или соединений. В этих системах регистрируются исправленные времена удерживания (/уд), получаемые путем вычитания мертвого времени из обычного времени удерживания (рис. П.2). Для получения индекса удерживания в системе Ковача исправленное время удерживания данного соединения выражают относительно исправленных времен удерживания я-алканов, выходящих из колонки до и после этого соединения. Так, например, в изотермической хроматографии индекс удерживания (/) я-алкана вычисляют путем умножения на 100 числа атомов углерода в молекуле этого алкана (например, /декан = 1000, /ундекан = 1100) И, если соединение имеет индекс удерживания, равный 1050, то это означает, что его исправленное время удерживания в логарифмической шкале находится в середине интервала между временами удерживания декана (1000) и ундекана (1100) . [c.438]

Контрольный пример. Расчет линейно-логарифмического индекса удерживания метилового эфира циклогексен-1-карбоновой кислоты в режиме программирования температуры на стеклянной капиллярной колонке с OV-101. Времена удерживания (мин) декан 20,15, ундекан 25,95, додекан 31,35, тридекан 36,60, анализируемое соединение 26,53 to = 4,07. [c.91]

Для получения индекса удерживания (/) приведенное время удерживания (полученное вычитанием мертвого времени из времени удерживания) данного соединения выражают относительно приведенных времен удерживания к-алканов. Индексы удерживания для угле дородов вычисляют путем умножения числа атомов углерода в молекуле алкана на 100 так, например, /декан = 1000, /ундекан = 1100. Таким образом, если индекс удерживания соединения равен 1050, то значение времени удерживания для этого соединения находится в логарифмической шкале посредине между значениями для декана и ундекана. Основное свойство индекса [c.125]

Индекс удерживания 800 или 1100 означает, что вещество появляется из колонны одновременно с октаном или ундеканом. Индекс удерживания 732 обозначает, что вещество имеет такое же удерживание, которое имел бы парафин с 7,32 атомами углерода [31]. [c.128]

Полистирол растворяли в пропиленоксиде и полученный раствор вводили в испаритель, в который была вставлена стеклянная трубка, заполненная стекловатой. Для разделения летучих соединений использовали при 80° С колонку (450x0,6 см), заполненную 10% карбовакса 15—20 М на целите (60—72 меш). Разделенные компоненты регистрировали пламенно-ионизационным детектором. В табл. 8 [72] приведены относительные времена удерживания примесей (относительно стирола), расчет содержания которых проводили методом внутреннего стандарта (и-ундекан). Высокочувствительные методы определения примесей мономеров и других летучих сое- [c.126]

Рекомендуется медная капиллярная колонка длиной 80—100 л , диаметром 0,35—0,5 мм. Газ-носитель — водород неподвижная фаза — сквалан. Начальная температура 50° С скорость подъема температуры 1°/мип. температура колонки в момент выхода н.ундекана 150° С. 11оследний параметр является чрезвычайно важным, так как он определяет температуру элюирования различных углеводородов. Всякое ускорение или замедление анализа мон<ет заметно исказить картину разделения углеводородов, так как температура, соответствующая выходу тех или иных углеводородов, в заметной степени влияет на время их удерживания (особенно это касается смесей алканов и циклоалканов). Поскольку задержка различных компонентов в колонке будет зависеть (при соблюдении всех указанных выше условий) только от давления на входе, то мы рекомендуем проводить самостоятельно выбор этого параметра в соответствии с диаметром колонки, ее длиной, количеством нанесенной на нее неподвижной фазы, природой газа-носителя и т. д. При этом для любой колонки, меняя давление на входе, моншо добиться того, чтобы н.ундекан выходил при 150° С, т. е. через 100 мин. (+ 2 мин.) при начальной темпе [c.175]

Рис. 2.40. Зависимость относительного удерживания от температуры а — колонка со скваланом [113] 1 — -октан 2 — изононан 3п- и л -ксилолы 4 — о-кснлол б — к-нонан 6 — н-пропилбензол 7 — п- и л -этилтолуолы 8 — о-зтилтолуол, Р — циклопарафин —н-декан //— и-ундекан 12 — н-додекан б — колонка с трикрезилфосфатом 1 — гранс-1,2 диметилциклопентан 2 — гракс-1,3-дн-метилциклопентан 5 —- г ггс-1,3-диметилдиклопентан 4 — циклогексан 5— -гептан б — 1,1-ДИметилциклопентан 7 — 3-этилпентан 5 — 2,2,4-триметилпентан

Хроматографический анализ очищенных веществ и смесей проводили на приборе Цвет-102 . В качестве неподвижной фазы использовали полифенилметилсилоксан (ПФМС), нанесенный на полихром-1 газом-носителем являлся водород. Длина хроматографических колонок составляла 1 или 4 м, диаметр — 6 мм. Анализ проводился -при температурах колонки 190—200°С, детектора—240—250 °С, испарители—350°С и скорости водорода 120 мл/мин. В указанных условиях анализ смесей 1,4-бутиленгли-коль — ундекан невозможен из-за одинакового времени удерживания компонентов. В связи с этим для анализа этой смеси использовали комбинированную колонку, заполненную полисорбом-1 (длина 0,5 м) и ПФМС на полихроме-1 (длина 4 м). Расчет хроматограмм проводили методом абсолютной калибровки. Абсолютная ошибка анализа составляла 0,5 мас.%. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология