Природа и скорость газа-носителя

Природа газа-носителя может оказать также влияние на селективность адсорбента, если газ-носитель обладает определенным адсорбционным сродством к выбранному адсорбенту. Влияние скорости газа-носителя на эффективность колонки также уже рассмотрено. [c.60]

Статические и кинетические параметры хроматографического опыта. Размеры колонки. Влияние отношения весовых количеств жидкой фазы и носителя. Максимальная температура колонки для различных жидких фаз. Выбор жидкой фазы для решения конкретных задач разделения. Влияние природы жидкости, газа-носителя и температуры (ширина полосы, продолжительность анализа, чувствительность детектора), Влияние скорости потока газа-носителя. Ис- [c.297]

Эффективное разделение, однако, определяется не только величиной III 1,21 НО И ЧИСЛОМ теоретических тарелок п. Величина п в свою очередь связана сложной зависимостью с температурной программой, скоростью газа-носителя, а также природой разделяемых веществ и неподвижной фазы. Поэтому ясно, что современный уровень теории позволяет делать лишь качественные выводы при выборе параметров опыта, обеспечивающих хорошую разделительную способность и эффективность колонки. [c.405]

Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хроматограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина / /, а также газовую или газо-жид-костную, где отдельные вещества, определяют по их времени удерживания, Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматограмме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. [c.92]

На рис. 3-13 приведена зависимость объемной скорости газа-носителя на входе от времени. Промежуток времени между моментом ввода и открытием линии сброса определяется природой растворителя и анализируемых веществ, объемом камеры испарения, объемом пробы, линейной скоростью газа-носителя и быстротой ввода пробы. Каким образом взаимосвязь этих факторов влияет на продолжительность интервала от момента ввода до открытия линии сброса, можно продемонстрировать на следующем примере. Пусть концентрация н-углеводородов С — С(й в изооктане составляет по 2 10 %. Содержание в 1 мкл — 20 нг. Чувствительность пламенно-ионизационного детектора составляет примерно 1 нг. Объем вкладыша 0,6 мл (длина вкладыша 8 см, утренний диаметр 0,31 мм). Объем парообразной пробы 0,4 мл, разбавление газом-носителем 0,6 мл. [c.41]

Относительные величины удерживания не зависят от количества сорбента в колонке, от объема колонки, занятого газовой фазой, от перепада давления в колонке, от скорости газа-носителя. Они зависят только от природы анализируемого вещества, стандарта и сорбента, а так же от температуры колонки, поэтому используются для идентификации и публикуются в виде таблиц, как в оригинальной литературе, так и в справочниках. [c.17]

Если очень малая проба чистого вещества вводится в хроматографическую колонку, мы наблюдаем, что его молекулы мигрируют в виде зоны, скорость которой равняется Ru (см. гл. 1 разд. Vni), где R не зависит от объемной скорости газа-носителя и размера пробы R является функцией температуры и природы хроматографической системы. [c.73]

Наконец, из уравнений (27) и (28) видно, что минимальное значение ВЭТТ не зависит от Dg, т. е. от природы газа-носителя, пока член, учитывающий сопротивление массопередаче в жидкой фазе, пренебрежимо мал однако соответствующее значение скорости пропорционально Dg. Это вторая причина того, почему водород — лучший газ-носитель в газовой хроматографии. Он обеспечивает те же значения эффективности, что и другие газы, но при намного большей скорости газа-носителя. Так как он имеет, кроме того, наименьшую вязкость, перепад давления является малым. В соответствии с этим при использовании водорода анализы осуществляются намного быстрее, чем с любым др тим газом-носителем, включая гелий. [c.134]

Рассмотрим влияние природы и количества неподвижной фазы на эффективность газохроматографической колонки. Последняя характеристика оценивается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ) Н, и зависит от скорости газа-носителя и [c.30]

Было обнаружено, что природа газа-носителя, а также и его скорость в значительной мере определяют условия пиролиза. При пиролизе атактического полипропилена в атмосфере азота и водорода летучие продукты пиролиза в атмосфере азота образуются при температуре примерно на 200° С более высокой, чем в атмосфере водорода [69]. Скорость газа-носителя определяет продолжительность пребывания продуктов пиролиза в нагретой зоне и тем самым может влиять на их состав. В работе [70] отмечается, что уменьшение скорости газа-носителя от 60 до 40 мл/мин приводило к увеличению содержания бензола в продуктах пиролиза полистирола вдвое. Этот эффект, однако, наблюдается пе всегда. При пиролизе атактического полипропилена в интервале температур 320—935° С количества образующихся продуктов не изменялись с изменением скорости газа-носителя [71]. [c.228]

Эта методика может быть использована лишь для веществ одинаковой химической природы и условия испытания адсорбента должны быть идентичны условиям испытания эталона (перепад давления в колонке, температура опыта, объемная скорость газа-носителя). [c.102]

Рядом опытов было показано, что значения коэффициентов распределения, полученные хроматографическим методом, систематически не зависят от количества неподвижно фазы, скорости газа-носителя, длины колонки, природы твердого носителя и газа-носителя. Это полностью согласуется с данными работы [3], полученными на других объектах. [c.53]

Природа и пределы размеров частиц твердого носителя природа, концентрация и количество неподвижной фазы в колонке количество пробы размеры колонки (длина и внутренний диаметр) давление на входе и выходе из колонки скорость газа-носителя и метод ее измерения температура колонки и [c.546]

Одним из перспективных методов управления продолжительностью и эффективностью хроматографического анализа является программирование скорости газа-носителя. Отличительная особенность изменения скорости газа-носителя заключается в сохранении селективности и природы сорбента в процессе всего анализа [1]. Основными продуктами окислительного аммонолиза хинолина являются нитрилы никотиновой и бензойной кислот, а также непрореагировавший хинолин [2]. [c.54]

Для получения воспроизводимых результатов при пиролизе необходимо строго стандартизовать параметры опыта, так как, например, изменение температуры может повлечь за собой изменение качественного и количественного состава продуктов деструкции. Определяющими параметрами эксперимента являются температура, размеры и форма пиролизуемого образца, природа и скорость газа-носителя, условия хроматографического разделения. [c.167]

Хроматографический пик ограничен фронтом, который соответствует возрастанию концентрации выходящего компонента до максимальной, и тылом, соответствующим убыванию концентрации компонента в потоке газа-носителя. В зависимости от природы компонента, скорости газа-носителя, природы адсорбента или не- [c.12]

С. А. Волков и К. И. Сакодынский установили зависимость градиента температуры от скорости газа-носителя, скорости программирования, природы газа-носителя и насадки колонки и вывели соотношение, определяющее влияние температурного градиента на эффективность ко.тонки. [c.12]

Помимо типа ячейки и условий собственно хроматографического разделения характер пирограмм существенно зависит от величины пробы, природы и скорости газа-носителя, а также от температуры разложения. Для получения воспроизводимых данных эти факторы должны быть строго стандартизированы. Следует учитывать, что заключения о природе и строении полимера [c.45]

Природа и скорость газа-носителя [c.64]

Влияние газа-носителя на характер образования продуктов пиролиза проявляется в разной степени в пиролизерах различных типов. В пиролизерах постоянного нагрева, в которых осуществляется теплопередача от нагретых до заданной температуры стенок реактора к образцу через газовую среду, природа и скорость потока газа-носителя могут играть существенную роль. Скорость газа-носителя при этом будет оказывать влияние в большей мере в связи с ролью вторичных реакций, протекание которых связано с временем пребывания образовавшихся продуктов пиролиза в зоне реакции, что, в свою очередь, непосредственно зависит от линейной скорости газа-носителя. Увеличение скорости будет способствовать более быстрому удалению продуктов пиролиза из зоны повышенных температур. Подтверждением этому являются результаты работы [58], в которой показано, что снижение скорости газа-носителя в 1,5 раза приводит к увеличению содержания бензола в продуктах пиролиза полистирола вдвое. [c.64]

Время задержки (выхода) пропорционально количеству неподвижной жидкости. Сочетание малых образцов и низких соотноше ний Ж Т дает большую экономию во времени. Насадка должна обеспечивать тесный контакт двух фаз. Для ускорения диффузии растворитель должен быть расположен на поверхности носителя в виде тонкой пленки. Толщина пленки имеет особо важное значение при употреблении вязких растворителей. При создании в колонке температурных условий, отвечающих максимальной скорости диффузии, максимальная эффективность достигается при высоких скоростях газа-носителя. Каждой колонке свойственна своя оптимальная скорость газа-носителя. Увеличение растворимости компонентов разделяемой смеси, а следовательно, и повышение эффективности колонки достигается также применением растворителей, по своему существу подобных природе разделяемых веществ. [c.270]

На сигнал детектора практически не влияет природа газа-носителя и его скорость, но при анализе органических соединений, содержащих хлор, бром, иод и азот, была получена инверсия сигнала детектора при низкой скорости газа-носителя и высокой скорости потока водорода [164]. Существенно влияет на стабильность работы детектора неоднородность и шероховатость таблетки щелочного металла. Влияние природы соли на сигнал ТИД однозначно не установлено. Однако известно, что при анализе фосфор- и азоторганических соединений сигнал увеличивается с увеличением атомного номера щелочного металла и зависит от аниона соли, уменьшаясь в ряду N0-, С02-, 502-, Вг-, С1 [165]. [c.85]

При изучении влияния твердого носителя, количества неподвижной фазы, ее природы и скорости газа-носителя на разложение гидроперекиси изопропилбензола было показано, что наилучшей неподвижной фазой является трикрезилфосфат, который обладает меньшим кислотным числом [40]. При этом, используя в качестве твердого носителя поваренную соль и силанизированный хромосорб, авторы [40] наблюдали уменьшение разложения с увеличением процента неподвижной фазы и скорости газа-носителя. Исходя из процента разложения, были подобраны условия разделения смеси изопропилбензола, ацетофенона и гидроперекиси изопропилбензола. Для анализа соединений, содержащих гидроперекиси, как правило, используют стеклянные колонки, высокие скорости газа-носителя и пониженные температуры. Так, гидроперекись -бутила разделяют при 40—60°С, скорости гелия 120 мл/мин на стеклянной колонке (целит 545 с 30% динонилфталата) и вводе пробы непосредственно в колонку [41]. Смесь, содержащую гидроперекись изопропилбензола, анализируют на хромосорбе О, обработанном диметилдихлорсиланом с 1,5% трикрезилфосфата при 80°С и скорости гелия 100 мл/мин. После предварительной продувки колонки в течение 8 ч при 100°С и введения 15—16 проб гидроперекиси в хроматограф разложения гидроперекиси изопропилбензола не наблюдалось [42]. Гидроперекись этилбензола и продукты ее разложения анализируют при 92°С на стек- [c.182]

Таким образом, выход выделяемого препаративной хроматографией продукта, кроме факторов, связанных с самим процессом хроматографирования, определяется и факторами, действующими в процессе улавливания параметрами приемника-ловушки, его геометрией и поверхностью контакта скоростью газа-носителя адсорбционной активностью наполнителя кратностью циркуляции газа в ловушках степенью разбавления газом-носителем температурой термостатирования ловушек и природой, главным образом летучестью улавливаемого вещества. [c.207]

Метод определения коэффициента молекулярной диффузии в газовой фазе на основе измерения высоты теоретической тарелки незаполненной сорбентом колонки при различных скоростях газа-носителя разработали Жуховицкий и Туркельтауб. Этому же вопросу посвящена работа Кнокса и Мак-Ларена и других авторов. Этим не ограничивается перечень физико-химических величин и свойств, которые могут быть измерены и изучены методами газовой хроматографии. Для всех этих величин и свойств характерно то, что они вытекают из единой первоначальной величины, а именно из объема удерживания. Таким образом, качественная природа вещества связана с его физико-химическими свойствами через объем удерживания. [c.188]

Целесообразно также классифицировать параметры по характеру их воздействия на степень разделения. Большая часть параметров определяет размывание полосы вещества, т. е. ширину полосы. Это относится к скорости газа-носителя, зернению, характеру заполнения колонки, давлению, природе газа-носителя, температуре колонки, форме колонки и ее сечению. Такие параметры целесообразно назвать кинетическими, поскольку они определяют кинетику процессов размывания полосы. Такие параметры, как природа сорбента, природа и количество растворителя, длина колопкц и температура, определяют расстояние между полосами веществ и могут быть названы статическими. [c.57]

Обычно считают, вслед за Мартином и Синджем [1], что газо-жидкост-ная распределительная хроматография дает симметричные пики, e Vin коэффициент распределения растворенного вещества в жидкости, находящейся в колонке, не зависит от концентрации растворенного вещества. Асимметрию приписывают нелинейной изотерме, если, например, колонка перегружена [2]. Кейлеманс, Квантес и Зааль [3] также делают вывод, что пики должны быть симметричными, приближаясь к гауссовской кривой или к кривой ошибок. Настоящее исследование, которое касается пропилена и пропана на колонке с триизобутиленом в качестве неподвижной фазы, показывает, что асимметрия может быть заметной, несмотря на линейный характер изотермы, и что степень асимметрии зависит как от концентрации растворенного вещества, так и от природы газа-носителя, но не зависит от температуры колонки и скорости газа-носителя. [c.20]

Влияние природы газа-носителя. По данным, полученны-м а колонке длиной 120 см при 30%-ном содержании жидкой фазы с применением в качестве газа-носителя азота и водорода, число тарелок, а, следовательно, разрешающая способность колонки для водорода несколько меньше. Однако большая оптимальная скорость газа-носителя, определенная при работе с этим газом, у.меньщает время удерживания бутадиена в 2, 3 раза. [c.44]

Преимущества фаз этого типа большая термостойкость по сравнению с фазами, приготовленными обычным способом (PEG400, р,р -бис(нропионитриловый) эфир) допустимая рабочая температура выше на 70—100 К расслоения насадки почти не наблюдается большая скорость массопереноса позволяет применять большие скорости газа-носителя и проводить экспресс-анализ пренебрежимо малое влияние силанольных групп небольшие значения Ащт (0,4 мм), которые не зависят от природы пробы, температуры и количества пробы (от 10 до 10 г в расчете на компонент), впрочем, только для замещенных алкильных групп (таких, как полиэтиленгликоль- и циаиал-КИЛ-). [c.241]

На распределение продуктов пиролиза может оказывать влияние природа и скорость газа-носителя. При исследовании продуктов пиролиза сополимера стирола с изопреном в пиролизерах филаментного типа и по точке Кюри с использованием двух газов-носителей — гелия и азота — было показано, что в случае азота пирограмма дает завышенное количество низкомолекулярных продуктов [53]. Скорость газа-носителя меньше влияет на состав продуктов пиролиза в пиролизерах названных типов, поскольку количество образующихся продуктов невелико и они разбавляются газом-носителем настолько, что уменьшается протекание вторичных реакций. Более заметно скорость газа-носителя сказывается на пиролизе в пиролизерах печного типа. При невысокой скорости газа-носителя растет время пребывания продуктов пиролиза в пиролизере, что способствует вероятности протекания вторичных реакций. [c.52]

В пиролизерах импульсного нагрева продолжительность контакта продуктов пиролиза с нагретыми поверхностями невелика, поэтому влияние газа-носителя на характер деструкции и состав продуктов пиролиза не проявляется в такой степени. В пиролизерах филаментного типа [59] при продолжительности его нагрева около 1 с состав продуктов пиролиза не зависит от давления и скорости газа-носителя. В то же время применение гелия и водорода в качестве газа-носителя способствует снижению образования низкомолекулярных продуктов пиролиза по сравнению с применением азота [50, 60]. Влияние природы газа-носителя, по-видимому, связано со свойствами газов (водорода и гелия), обладаюпщх повышенными теплопроводностью и коэффициентом диффузии, что способствует улучшению теплопередачи и более быстрой диффузии образовавшихся продуктов пиролиза. [c.65]

При использовании для разделения неподвижных фаз различной природы может проявляться селективное удерживание некоторых групп соединений, и порядок выхода одних и тех же компонентов может не совпадать. В табл. 13 указан порядок выхода характеристических продуктов пиролиза для каучуков общего назначения. Наряду с характеристическими продуктами пиролиза в таблице указаны бензол и толуол, являющиеся вторичными продуктами деструкции, которые, как правило, содержатся в продуктах пиролиза всех карбоцепных полимеров и поэтому могут служить реперными точками для быстрой визуальной оценки относительного выхода характеристических соединений по пирограмме. Положение пиков бензола и толуола можно предварительно определить путем ввода в колонку индивидуальных компонентов или их смеси. Температура выхода продуктов, приведенная в табл. 13, измерена на колонке 3 м X 3 мм с 15% реоплекса 400 на хезасорбе и с 10% ПФЭ 4Э 5Ф на хромосорбе С при скорости газа-носителя (аргон) 40 мл/мин в комбинированном температурном режиме на- [c.139]

Первые в СССР работы в области анализа органохлорсиланов и хлорсиланов газохроматографическим методом были осуществлены Н. М. Туркельтаубом, Н. А. Паламарчук и С. В. Сявцилло. Исследована зависимость степени разделения компонентов реакционной смеси синтеза метилхлорсиланов от природы и количества неподвижной фазы, твердого носителя, скорости газа-носителя и температуры колонки. Показано, что в случае применения в качестве неподвижной фазы полиорганосилоксановых жидкостей различной структуры и с различными радикалами изменяется не только степень разделения и величины удерживания, но и порядок элюирования компонентов. Для разделения десятикомпонент- [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология