Слой адсорбента нанесение на пластину

Для сохранения активности слоя адсорбента рекомендуется во время нанесения проб покрывать адсорбент выше линии нанесения стеклянной пластиной, наносить пробу по возможности быстро и тщательно высушивать перед хроматографированием. Рекомендуется для лучшего высушивания пробы на пластине наносить на нее равный объем этанола и снова высушивать. Осушку пробы можно проводить и перед нанесением на пластину, добавляя водоотнимающее средство. При высушивании или нанесении на активный сорбент проба может разлагаться, необратимо осаждаться, возможна низкая растворимость образцов. [c.354]

В последние годы все больше выпускается пластинок с заранее нанесенным тонким слоем адсорбента (пластины с готовым слоем). [c.139]

Слои адсорбента наносят на плоские пластины из стекла, алюминия или полиэфирных пленок. В настоящее время готовые пластины с адсорбентом имеются в продаже. Смесь адсорбентов с гипсом (связывающее вещество) замешивают с водой и затем наносят на пластины. С целью получения однородного слоя одинаковой толщины применяют соответствующие приборы для нанесения адсорбента. Нанесенный таким образом слой высушивают на воздухе и активируют при повышенной (105— 50°С) температуре. Активность адсорбента увеличивается с уменьшением содержания воды в нем. Активированные пластины хранят в эксикаторе. [c.106]

Адсорбент в виде очень мелких частиц (10—15 мкм) наносят на пластинку слоем толщиной 100—300 мкм. Для приготовления пластинок, применяемых в варианте высокоэффективной ТСХ, разработаны специальные технологии, например, технология Института высокомолекулярных соединений РАН (С.-Петербург). После нанесения адсорбента пластины активируют, нагревая их до 90—110°С в вентилируемом сущильном шкафу, и после этого хранят в эксикаторе. [c.185]

В приборе для нанесения слоев по Шталю" (рис. 6.1) содер-жапшй суспензию лоток равномерно продвигают над серией пластинок, расположенных на пластмассовом шаблоне. Между одной стороной лотка и пластинами устанавливают такой зазор, чтобы толщина полученного слоя составляла 0-2 мм. С помощью этого простого устройства можно легко и быстро наносить слои адсорбентов. В лаборатории авторов оно используется уже более 10 лет. При переходе с одной пластинки на другую при нанесении слоя "по Шталю" может наблюдаться образование "гребня" из-за небольших различий в тол-1Ш1нах стекла. При использовании суспензий с указанным выше со- [c.138]

Тонкослойная хроматография является одним из видов жидкостной хроматофафии [9], в которой подвижная фаза (элюент) движется в пористой среде плоского слоя адсорбента. Роль хроматографической колонки в ТСХ ифает пластина размером примерно 9 X 14 см, на которую нанесен тонкий слой адсорбента. Пластина для ТСХ состоит из трех элементов подложка, слой адсорбента и связующее. В качестве подложки используют стеклянные пластинки, алюминиевую фольгу или полимерные пленки (например, на основе полиэтилентерефталата). Наиболее распространенными связЪующими являются гипс, крахмал, силикаты щелочных металлов и некоторые органические жидкости (2, 3]. [c.184]

Для нанесения адсорбента на пластины по первой ( мокрой ) методике, которая из предложенных здесь является наиболее кропотливой, суспенди-р)тот, например, 25 г адсорбента в 50 мл дистиллированной воды и энергично встряхивают в течение 40 с. Полученную суспензию наносят с помощью продажного приспособления на пять пластин (200X200 мм). После того как слой станет матовым (через />-15 мин), пластины помещают (горизонтальное положение ) для активирования в сушильный шкаф. [c.108]

Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) основан на разделении веществ в зависимости от их различной адсорбционной способности. Разделение проводят в тонком слое сорбента, нанесенном на специальную пластинку. Распределение вещества на пластинке происходит с помощью растворителя. Тонкий слой сорбента является неподвижной фазой, растворитель — подвижной фазой. Анализируемую пробу наносят на стартовую линию пластинки с помощью микрошприца или микропипетки. Пластинку помещают в камеру, содержащую растворитель, который перемещается по слою адсорбента под действием капиллярных сил. Камера представляет собой сосуд, размеры которого несколько больше размеров пластинки. Камера должна быть плотно закрыта, чтобы растворитель не испарялся и газовая атмосфера в камере была постоянной. Компоненты анализируемой смеси перемещаются по слою вместе с растворителем с различными скоростями. Когда растворитель достигает противоположного конца пластин, разделение заканчивают, удаляют пластинку из камеры и испаряют растворитель. Анализируемые вещё -ства проявляются на хроматограмме в виде зон или пятен Кибардин С. А., Макаров К. А., 1978 Во1И ег И. К. е а1., 1965]. [c.55]

В общем виде методы тонкослойной хроматографии аналогичны описанным в бумажной хроматографии, за исключением того, что вместо бумаги используют слои адсорбентов толщиной примерно 250 10 м, нанесенные на стеклянные пластинки. В качестве адсорбентов наиболее часто применяются силикагель и окись алюминия с добавками связующих, агентов (гипс, крахмал). После перемешивания с водой до кашдаеобразной консистенции их наносят при помощи подходящего приспособления на стеклянные пластины. В последнее время путем добавления к адсорбентам поливинилового спирта научились создавать устойчивые слои на полиэфирных пластинках [c.207]

Дерр и др. [131] показали, что аминопурины и аминопири-мидины взаимодействуют с флуоресцирующими тонкослойными пластинами. По-видимому, активированный марганцем силикат цинка реагирует с соляной кислотой, образуя нефлуоресцирующее соединение, которое уменьшает подвижность пуриновых оснований и может разрушить их. Поэтому наносить такие образцы на слой адсорбента авторы [131] рекомендуют в виде раствора в 0,05 н. или даже более разбавленной соляной кислоте в зависимости от того, сколько раз проводится нанесение. [c.139]

Количество влаги в адсорбенте, которое непосредственно связано с его активностью, существенно влияет на величины / /. Табл. 9.2 и 9.3 иллюстрируют влияние активности адсорбента на значение 7 / [6, 16]. Влияние влаги столь велико, что при работе с пластинками следует соблюдать осторожность, не держать их слишком долго на воздухе, особенно если эти пластинки высушивали в условиях, отличающихся от атмосферных. Даллас [4] установил, что более половины общего количества влаги, адсорбированной силикагелем при равновесии (в атмосфере с относительной влажностью 50 %), поглощается примерно за 3 мин величина / / может измениться, даже если, нанося пятна на хроматограмму, вы будете дышать на пластинку . Гейс и Шлит [17] показали, что слои оксида алюминия, выдержанные в атмосфере с относительной влажностью 65%, поглощают 2% влаги за 6 мин и 3% за 20 мин. Хотя количество поглощенной влаги зависит от атмосферных условий, лучше не выдерживать слои слишком долго перед разделением и получением хроматограммы (как уменьшить экспозицию пластин при нанесении пятен см. в гл. IV). [c.306]

Масс-спектрометрию и ТСХ можно комбинировать, непоср ственно вводя в ионный источник пятна веществ, адсорбированн) силикагелем [52]. Нанесение адсорбента на пластинки хлорида сер( ра позволяет записывать ИК-спектры непосредственно на пластиню в работах с тонкими слоями целесообразно применение спектрос ПИИ с многократным внутренним отражением. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология