Смеси адсорбентов

Адсорбция — явление концентрирования молекул поглощаемого вещества на поверхности твердой фазы. Метод адсорбции основан на избирательном (селективном) поглощении газообразных или парообразных углеводородов твердыми мелкопористыми телами (адсорбентами). При пропускании газовой или жидкой смеси адсорбенты задерживают определенные компоненты, таким образом очищая от них газы или жидкости, или разделяют смеси на составляющие компоненты. Различные вещества по-разному адсорбируются на одном и том же адсорбенте чем больше молекулярный вес углеводорода, тем в. большем количестве он адсорбируется. [c.11]

Хроматографию твердых парафиновых углеводородов, регенерированных из карбамидного комплекса, проводили в трехсекционной стеклянной колонке высотой 3 м. Высота каждой секции 1 м диаметры верхней 20, средней 15 и нижней 8 мм. Адсорбентами служили активированные силикагель крупнопористый, березовый уголь и окись алюминия. В качестве десорбирующих жидкостей применялись дихлорэтан, н-гексан, петролейный эфир, ацетон, бензол, этиловый эфир и их смеси. Адсорбенты загружали в такой последовательности активированный уголь (120 г), окись алюминия (120 г) и силикагель (50 г). Самый верхний слой колонки составляла смесь парафина с силикагелем (4,8 г парафина и 10 г силикагеля). Результаты хроматографирования и свойства полученных узких фракций парафина приведены в табл. 15. [c.87]

Выбор адсорбента и растворителя. Главное требование, предъявляемое к адсорбенту для хроматографии,—отсутствие химического взаимодействия между адсорбентом и анализируемыми веществами. Адсорбент не должен также оказывать каталитического действия как на растворитель, так и на вещества разделяемой смеси. Одно из средств уменьшения каталитического действия адсорбентов — тщательная очистка адсорбента от примесей, нейтрализация кислых или основных его свойств. Каталитическое окисление можно устранить, проводя процесс в атмосфере инертного газа. Второе важнейшее требование к адсорбенту — его избирательность, т. е. возможно большее различие в адсорбируемости веществ разделяемой смеси. Адсорбенты разделяют на полярные и неполярные. Адсорбционное сродство полярных веществ к полярным адсорбентам значительно выше, чем неполярных к полярным. Немалое значение имеет степень дисперсности адсорбента. Наконец, чрезвычайно важна стандартность свойств адсорбента, что обусловливает воспроизводимость и возможность сопоставления результатов эксперимента. [c.61]

Фильтрование через адсорбент. Этот способ обработки разнообразных, сложных по составу смесей адсорбентами получает все более широкое распространение в аналитической и производ- [c.295]

Дисперсные материалы, предназначенные для процессов избирательной адсорбции веществ из парогазовых или жидких смесей (адсорбенты), специально приготавливают таким образом, чтобы они имели как можно большую поверхность внутрен- [c.42]

Сравнительно недавно появился удобный и быстрый способ так называемой тонкослойной хроматографии на пластинках. На стеклянную пластинку подходящего формата наносят тонкий слой смеси адсорбента, обычно силикагеля, с фиксатором (крахмал или гипс) и водой и высушивают при ПО—120°С. Значительно быстрее и проще приготовлять пластинки, покрытые ровным слоем сухой окиси алюминия. Процесс ведут, погружая один конец пластинки в растворитель под небольшим углом к горизонтали. Можно пользоваться и другими адсорбентами. На таких пластинках удается за 30—90 мин разделить 5—100 у смеси веществ. [c.307]

Обсуждение смешанной адсорбции может быть подразделено на три части. Во-первых, можно иметь дело с одн 1м адсорбентом и смесью газов. Это представляет особенно важный тип смешанно физической адсорбции. Во-вторых, можно иметь дело только с одним адсорбируемым веществом и смесью адсорбентов. В этой области до сего времени было сделано очень мало работ. Наконец, можно иметь дело со смешанным адсорбентом и смесью адсорбируемых веществ. Этот случай никоим образом не является необычным в практическом применении адсорбционных процессов в действительности многие каталитические реакции [c.640]

При использовании смеси адсорбентов удается разделить бензойную и сорбиновую кислоты, а также пропил- и изопропил-л-оксибензоаты. [c.93]

При разделении неизмененных нефтяных смол первое и основное требование, предъявляемое к адсорбенту и десорбирующим жидкостям, заключается в том, чтобы они не вызывали химических изменений в компонентах разделяемой смеси. Адсорбент должен обладать размерами пор, находящимися в соответствии с размерами молекул разделяемой смеси, что определяет его общую адсорбционную емкость, и достаточно хорошей специфичностью или адсорбционной избирательностью по отношению к молекулам различных типов структур, чем в значительной мере и определяется эффективность разделения при помощи хроматографических методов. Растворители должны характеризоваться высокой степенью чистоты и определенной вымывающей (десорбирующей) способностью. Многочисленные экспериментальные данные, полученные при изучении вымывающей способности растворителей разной химической природы, показывают, что существует довольно определенная закономерная связь (пропорциональность) между их диэлектрической постоянной, т. е. полярностью и вымывающей способностью или, что то же самое, адсорбируемостью [202]. [c.369]

Хроматографический метод разделения основан на избирательном поглощении отдельных компонентов анализируемой смеси адсорбентами. Основное преимущество этого метода заключается в том, что с его помощью можно разделять вещества, весьма близкие по физическим и химическим свойствам. [c.123]

Закалочные масла перед загрузкой в мешалку ЦКФ должны быть полностью обезвожены. Они могут быть восстановлены или обработкой отбеливающей землей, активированной аммиачной водой крепостью 25% из расчета 1% на отработанное масло, или смесью адсорбента (отбеливающей земли) в количестве 7% на отработанное масло и 1 % кальцинированной соды. [c.204]

Широко применяется также хроматографический метод, основанный на поглощении компонентов газовой смеси адсорбентом и на последовательном выделении их проявителем (каким-либо иным газом). Проявитель пропускают через колонку, в которой помещен адсорбент. Десорбированные газы вместе с проявителем подаются в регистрирующий газоанализатор. [c.18]

При приготовлении смешанных элюентов важно обратить внимание на точную дозировку компонентов, поскольку даже небольшие изменения состава смеси могут привести к изменению величин Rf VI к изменению разделения исследуемой смеси. Так, Никольс [26] нашел, что при разделении липидов с применением растворителей на основе смеси диизобутилкеТона и уксусной кислоты редко удавалось добиться удовлетворительного разделения, если в смеси присутствовало больше четырех частей воды. В то же время смесь, содержащая 3,6—3,8 частей воды, оказалась наилучшим элюентом для обычных разделений. (В настоящей книге везде состав смесей приведен в объемных единицах, за исключением специально оговоренных случаев и тех случаев, где явно напрашивается массовое соотношение, например для смесей адсорбентов.) [c.127]

В некоторых случаях в газо-адсорбционной хроматографии выгодно использовать хемосорбцию части компонентов смеси. Адсорбенты, модифицированные хлористой медью или нитратом серебра, необратимо адсорбируют алкены. На рис. 149 показаны хроматограммы алканов и алкенов Сю полученные на колонке с алюмогелем, модифицированным "аОН и смесью КаОН с СиСЬ [207]. Во втором случае алкены совсем не вышли из колонки. Это позволяет использовать в некоторых случаях такие колонки для удаления алкенов из разделяемой смеси. [c.196]

Адсорбционно-газохроматографический метод, при котором разделение основано на отличиях в энер ГИИ адсорбции веществ, входящих в состав газовой смеси. Адсорбентами служат активированный уголь, силикагель, молекулярные сита или пористые стекла. [c.116]

Первый вариант используется в том случае, когда получаемая смесь сыпучих продуктов содержит все необходимые компоненты готового продукта (сложные минеральные удобрения, формовочные смеси, адсорбенты, теплоносители и т.д.). Один из вариантов гравитационного устройства для дозирования по такой схеме представлен на рис. 2.2.30. В верхней части устройства расположены загрузочные воронки I, в которые поступают дозируемые компоненты gi(t) из дозировочных устройств (не показаны). Потоки компонентов gi (О смешиваются за счет гравитационного пересыпания на наклонных полках 2 и конусных вставках 3. [c.156]

Рис. 8.18. Разделение газовых смесей. Адсорбенты а — графитированная сажа (ГС) в —ГС + фторированная силиконовая жидкость.

Адсорбция на грубой смеси адсорбентов является величиной аддитивной, равной сумме величин адсорбции на каждом компоненте. В том случае, когда смешанный сорбент представляет собой смесь компонентов, приближающуюся по степени дисперсности к коллоидальным или молекулярным частицам, как правило, проявляется синергический эффект. Пористая структура и адсорбционные свойства адсорбентов значительно отличаются от пористой структуры и свойств исходных компонентов [1—8 9, с. 209—264 10—12]. Такие смешанные сорбенты представляют значительный интерес как для развития теории адсорбции, так и для практических целей. Однако причины наблюдаемых синергических эффектов у смешанных сорбентов до конца не выяснены. [c.16]

Промышленная установка для непрерывного разделения газовых смесей. На рис. 139 [III-45] изображена установка для разделения газовых смесей адсорбентом, находящимся в псевдоожиженном состоянии. На установке ведутся непрерывный контроль и автоматическое регулирование процесса. Работу установки рассмотрим на примере выделения фракций i (в которую входят СН4, Нз, N2 и СО), Сг (в которую входят С2Н4 и СгНе) и Сз (в которую входят СзНб, СзНз и небольшие количества более тяжелых углеводородов) из газообразной смеси углеводородов. [c.304]

На основании результатов хроматермографирования бинарных и тройных смесей нафтеновых и ароматических углеводородов и сульфидов можно сделать вывод, что, хотя силикагель марки АСК и не является универсальным адсорбентом для разделения смесей жидких нафтеновых и ароматических углеводородов с сульфидами, однако во многих случаях однократным или повторным хроматермографированием при помощи этого адсорбента можно полностью или практически полностью выделить те или иные компоненты в хроматермографируемой смеси. Применение других адсорбентов (таких, как силикагель КСМ или смеси адсорбентов различных марок) расширяет возможности метода и во многих случаях может помочь выделению сераорганических соединений из нефтепродуктов, [c.123]

Для выбора адсорбентов при работе с малыми количествами материалов может быть рекомендована следующая методика. В углубления капельной пластинки насыпают по /4 чайной ложвд различных сухих адсорбентов или помещают 2—3 капли сметанообразных смесей адсорбентов с растворителями (что лучше, покажет опыт). Возле края углубления наносят 1—2 капли испытуемого раствора и дают ему стечь в углубление. При этом выясняется наиболее удачная комбинация адсорбента и растворителя. Избранный адсорбент насыпают в плоскодонную чашку для разведения бактериальных культур. Чашку держат несколько наклонно и слегка встряхивают, осторожно постукивая по ней, чтобы адсорбент лег сектором с острием в центре чашки. Толщина адсорбента у нижнего края чашки должна составлять несколько миллиметров. [c.110]

Если проводить экстракцию при ступенчато повышаюш ихся давлениях, то получаются фракции церезина с различными температурами плавления. Во всех опытах экстракции церезина была использована техническая нропан-нропиленовая фракция, содержащая в своем составе (объемн. %) 89,3 пропана, 3,3 пропилена, 3,1 бутанов, 4,1 этана и 0,2% этилена. В качестве адсорбента служила инфузорная земля. В колонку загружали около 3 кг смеси адсорбента с озокеритом. Снаружи колонка имела электрообогрев температура внутри измерялась трехточечной термопарой. Сжатый газ вводился через верх колонки, а раствор церезина в сжатом газе выводился с нижней части колонки. Экстракция церезина с адсорбента газом проводилась при 100— 150° С. В табл. 36 даны примеры адсорбционной очистки некоторых озокеритов. Приведены результаты опытов, проведенных с тремя озокеритами 1) из Борислава (р =0,8525 г см , капл = 66° С, число пенетрации 15, силикагелевых смол содержится 13,0%), [c.81]

Для хроматографирования сахаров применяли также смеси кизельгура и силикагеля Вассерман и Ханус [28] использовали смесь этих адсорбентов в соотношении 3 2 и элюент изопропанол—этилацетат—вода (27 3,5 1) хроматографирование велось в камере с насыщенной атмосферой. Прей и др. [29, 30] исследовали зависимость величин Rf сахаров на различных смесях кизельгура и силикагеля (в диапазоне от чистого кизельгура до чистого силикагеля), проверяя многочисленные комбинации растворителей на эффективность разделения. Лучшее разделение было достигнуто со смесью силикагель—кизельгур (1 2), пропитанной 2 %-ным раствором поливинилового спирта, и со смесью силикагель—-кизельгур (1 4), пропитанной 0,02 М раствором ацетата натрия лучшими растворителями в сочетании с этими смесями адсорбентов оказались этилацетат—ацетон— вода (20 20 3) и этилацетат—диметилформамид—вода (15 3 1) соответственно. При разделении на слоях, забуференных ацетатом натрия, для опрыскивания применяли 2 %-ный [c.554]

Выбор ГТС, карбохромов, карбопаков и молекулярноситовых углей для накопительных и разделительных колонн определяется удерживанием, связанным с энергией межмолекулярных взаимодействий в процессах фронтальной хроматографии в накопительной колонне и элюционной хроматографии в разделительной колонне. При разнообразии молекулярных масс примесей используют составные колонны или смеси адсорбентов с разной 5. Большим преимуществом углеродных адсорбентов является их термостойкость и достаточная гидрофобность при малых давлениях пара воды [4], обеспечивающие возможность накопления органических веществ из влажных сред и быструю их термодесорбцию в разделительную колонну без нарушения чувствительности детектора за счет термодеструкции адсорбен- [c.23]

Как обычно, наиболее существенны смачиваемость пластинок, тщательная гомогенизация (в смесителе Уоринга) и дегазация смеси адсорбентов и использование специального прибора для нанесения слоя. Рекомендуется следующий состав исходной смеси 2 rDEAE -целлюлозы, 15 г целлюлозы и 100 мл воды этого достаточно для приготовления 8 пластинок размером 20 2и см с толщиной слоя адсорбента 0,25 мм. - Прим.peo. [c.276]

На пористый стеклянный фильтр укладывают стеклянную вату, насыпают 10 г безводного сульфата натрия и 40 г смеси адсорбентов, затем присоединяют колонку к вакууму и, добавляя 50 мл хлороформа, уплотняют набивку колонки стеклянной палочкой. После того как уровень хлороформа достигнет верхней части набивки колонны, добавляют 10 г сульфата натрия и укладывают стеклянную вату. Наполненную таким образом хроматографическую колонку промывают 50 мл хлороформа и вносят в нее 2,5 мл концентрированного растительного экстракта. Затем колонку промывают хлороформом с таким расчетом, чтобы в приемнике — круглодонной колбе емкостью 500 мл собралось 250 мл элюата. Полученный хлороформный раствор выпаривают досуха под вакуумом при 50—60 °С и растворяют остаток в 10 мл бензола. [c.414]

Хроматографическую колонку готовят следующим образом. На пористый стеклянный фильтр помещают стеклянную вату, насыпают 10 г безводного сульфата натрия и 45 г смеси адсорбентов, затем набивку осторожно уп.лотняют стеклянной палочкой, насыпают 2 г безводного сульфата натрия и укладывают стеклянную вату. В нодготовленную таким образом колонку вносят экстракт. Затем элюируют 225 мл ацетонитрила, элюат выпаривают под вакуумом при 50—60 °С, сухой остаток растворяют в 6 мл бензола и 5 жл этого раствора окисляют, как описано ниже. [c.414]

Затем готовят хроматографическую колонку. К нижней части колонки присоединяют колбу и создают в ней вакуум (около 200 мм рт. ст.). При непрерывном постукивании в колонку засыпают 24 г смеси адсорбентов, насыпают сверху слой 2,5 см безводного NagSO и с помощью плоского деревянного стержня осторожно прессуют поверхность сорбента. Вводят в колонку 100 мл н-гексана и дают жидкости опуститься до уровня, находящегося примерно на 1 см выше верхнего края слоя NaaSOj. Тогда выключают вакуум и заменяют колбу, присоединенную к колонке, на чистую коническую колбу емкостью 1000 мл. [c.470]

При экстракции почв в раствор обычно переходят вещества, поглощающие свет в той же области, что и производное дирена. При сравнительно высоких концентрациях дирена это влияние можно компенсировать путем использования холостого раствора, приготовленного из необработанной почвы. При малых концентрациях дирена необходимо воспользоваться методами очистки, описанными ниже. Следует отметить, что экстракт ночвы нельзя очищать смесью адсорбентов флоризил и норит А, как это делают для некоторых фунгицидов, поскольку дирен поглощается этой смесью. [c.491]

Ход определения. Экстракция почвы. При анализе почвы, содержаще около 100 мг кг каптана или фалтана, навеску образца 2 г помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 125 мл и экстрагируют 20 мл хлористого метилена на механическом встряхивателе 15 мин. Полученную суспензию фильтруют при отсасывании через воронку с фильтрующим дном в другую колбу. Остаток почвы также переносят в воронку, разминают шпателем и прибавляют 5 мл растворителя отсасывают па фильтре досуха и промывают тремя порциями растворителя по 5 мл. Объединенный фильтрат обесцвечивают смесью адсорбентов и снова фильтруют. Добавляют 50 мкл тетраэтиленгликольдиме-тилового эфира и отгоняют растворитель в токе сухого чистого воздуха при температуре 34 °С. Остаток анализируют на каптан пли фалтан, как описано ниже. [c.516]

Уилкинсон с сотр. [99] применяли смесь флорисила и целита 545 (5 1, по массе), содержащую 4,5% воды, для препаративного разделения альдрина, дильдрина, гептахлора и гептахлорэпоксида, содержавшихся в экстрактах почвы. Из полученных растворов ацетон удаляли экстракцией водой, после чего добавляли 10 г смеси адсорбентов. Альдрин и гептахлор элюировали петролейным эфиром (40 мл). Гептахлорэпоксид и дильдрин элюировали 25%-ным раствором бензола в петролейном эфире (80 мл). [c.295]

При анализе адсорбционных свойств соосажденных адсорбентов было обнаружено очень важное обстоятельство — для всех двух типов поглотителей имело место явление синергизма, т. е. положительное отклонение адсорбции паров гексана от аддитивности по сравнению с механической смесью адсорбентов того же состава. Наибольшая разница в адсорбции наблюдалась для силикополиорганосилоксанов с содержанием 45—60% кремнийорганического вещества (см. рис. 2). [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология