Сорбенты для хроматографии в тонких слоях

Рис. 46. Приготовление пластинок для тонкослойной хроматографии с незакрепленным слоем адсорбента а — получение тонкого слоя адсорбента при помощи стеклянной палочки (/ — стеклянная трубка 2 — кусочки резиновой трубки 3 — сорбент 4 — стеклянная пластинка) 6 — прибор для нанесения незакрепленного слоя сорбента (I —пластинки, между которыми находится сорбент 2 — поперечные пластинки 3 — продольный вырез, направляющий движение прибора по пластинке 4 — стеклянная пластинка 5 — сорбент 6 — зазор (2 мм) для высыпания сорбента и его выравнивания).

Метод тонкослойной хроматографии заключается в следующем [ПО] на небольшую стеклянную пластинку наносят тонкий слой сорбента-носителя. На такой слой, так же как в хроматографии на бумаге, на стартовую ли- [c.162]

В тонкослойной хроматографии порошкообразный твердый сорбент наносят тонким слоем на пластинку, а жидкая подвижная фаза движется вдоль этого слоя. В тонком слое движение подвижной фазы и растворенных в ней компонентов анализируемой смеси происходит лишь в плоскости, в двухмерном пространстве. Вследствие этого метод обладает особенностями, отличающими его от колоночной хроматографии. К этим отличиям прежде всего относятся малая продолжительность анализа, большая эффективность разделения, возможность анализировать весьма малые количества вещества и простота проведения эксперимента. Метод может применяться во всех вариантах хроматографии, кроме тех случаев, когда подвижной фазой служит газ. Удаления компонентов анализируемой смеси со слоя сорбента метод тонкослойной хроматографии не требует. [c.17]

Если сорбент помещен не в колонке, а в виде тонкого слоя на пластинке, то мы получим один из вариантов хроматографии — тонкослойную хроматографию (ТСХ). [c.120]

Принцип тонкослойной хроматографии состоит в том, что на твердую основу — стеклянную или металлическую пластинку (например, из алюминиевой толстой фольги) — наносят тонкий слой порошкообразного сорбента и, используя какой-либо из хроматографических способов разделения, анализируют смеси веи еств. Сначала возникла ТСХ на закрепленных слоях сорбента, в которых содержалось специальное связующее вещество. Затем был разработан метод работы на незакрепленных слоях, не содержащих связующего вещества. [c.356]

По технике выполнения — колоночная хроматография (неподвижная фаза находится в колонке) и плоскостная — бума ная и тонкослойная (неподвижная фаза — лист бумаги или тонкий слой сорбента — на стеклянной или металлической пластинке). [c.320]

В главе Преимущества, область применения и недостатки кругового метода разделения дан краткий обзор развития ТСХ за последние 150 лет . В ней показано, что уже в начале развития хроматографии на тонких слоях сорбента были очевидны преимущества кругового варианта по сравнению с линейным. ТСХ имеет своеобразную историю первые открытия в этой области знаний были забыты, и только в результате повторных исследований ТСХ получила всеобщее признание. [c.12]

По форме проведения процесса различают методы колоночной (микроколоночной), капиллярной и плоскостной хроматографии (рис.3.2).. В колоночном варианте сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. В капиллярной хроматографии тонкий слой сорбента нанесен на внутренние стенки капилляра. В плоскостной (тонкослойной) хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносится на пластинку, перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам. [c.55]

Газовая хроматография основана на разделении анализируемых соединений на колонках с сорбентами или тонким слоем жидкости — в случае капиллярных колонок и детектировании [c.374]

Измельченный сорбент наносят тонким слоем на поверхность пластинки — это тонкослойная хроматография [220, 221, 223, 235, 242, 243]. [c.98]

В устройствах, аналогичных изображенным на рис. 1.15, пробу вводят в верхнюю часть колонки. Объем пробы выбирают по возможности малым. Для предотвращения размывания зоны растворитель должен быть менее полярным, чем элюент. Вводить образец можно с помощью пипетки или шприца так, чтобы поверхность зоны имела правильную форму. Необходимо принимать меры предосторожности для того, чтобы не нарушить слой неподвижной фазы в верхней части колонки, поскольку в противном случае отдельные области зоны будут перемещаться неравномерно. Для этого на верхнюю торцевую поверхность сорбента помещают тонкий слой мелкодисперсного силикагеля. Введение пробы в жидкостно-жидкостную систему аналогично способу, используемому в газовой хроматографии и описанному в разд. 1.3.1.3. В колоночной жидкостной хроматографии пробу вводят при температуре анализа и поэтому дополнительного нагревания на стадии введения образца не требуется. [c.67]

Газовая хроматография и ТСХ. Одно из интересных сочетаний ТСХ с газовой хроматографией описано Кайзером [22]. Пластинку, покрытую тонким слоем сорбента, помещают непосредственно под капилляр, из которого выходят газ-носитель и десорбированное вещество из газовой хроматографической колонки. Пластинку располагают так, что вещества по выходе из колонки попадают на стартовую линию и сорбируются (рис. 1У.18). По мере выхода веществ из колонки пластинку передвигают вдоль стартовой линии. [c.153]

При рассмотрении теоретической основы хроматографии в тонком слое следует отметить, что во всех хроматографических процессах разделения основной принцип один и тот же. Подвижная фаза движется сквозь неподвижную фазу и при этом разделяемые компоненты перемещаются с различными скоростями в направлении движения потока. Получение хроматограмм в тонком слое в основном выполняется методом элюционного анализа. Если в бумажной распределительной хроматографии за основную характеристику принята величина /, то здесь к этому показателю следует относиться с осторожностью. Движение растворителя и веществ протекает в тонких слоях несколько иначе. Так как сорбент в ХТС берется сухой, распределение растворителя вдоль пути неодинаково и относительные скорости перемещения хроматографируемых веществ будут неравномерны. [c.80]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

Хроматография в тонких слоях. Одним из недостатков хроматографии на бумаге является зависимость процесса разделения от структуры и свойств бумаги. Эти качества довольно трудно воспроизводимы. Для разделения веществ затрачивается много времени. Метод хроматографии в тонком слое (ХТС), предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (17], по технике выполнения являющийся новым вариантом распределительной хроматографии, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжении исследователя находятся порошки различных сорбентов окись алюминия, силикагель, ионообменные смолы, обеспечивающие высокую скорость фильтрации растворов [18]. [c.80]

Течение жидкости в тонких слоях подобно перемещению ее в слое зерненого сорбента в колоночной хроматографии. Это обеспечивает резкие границы зон и, соответственно, более четкое разделение. Идентификация может производиться любым методом (19, 20]. [c.80]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

По оформлению хроматографию можно подразделить на колоночную и тонкослойную. Колонки сорбента могут состоять из активированного угля, хроматографической окиси алю.миния, пермутита, силикагеля, целлюлозы, ионообменных смол (катиониты и аниониты). Разделяемая смесь перемещается в колонке или сверху вниз, или снизу вверх (нисходящая хроматография, восходящая хроматография). В качестве сорбента или носителя используют бумагу, тонкие слои окиси алюминия, силикагеля, геля желатина. Тонкослойная хроматография, впервые предложенная Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (1937). [c.140]

Малая высота тарелки и, следовательно, высокая эффективность связаны с малыми путями диффузии к сорбенту. Особо высокая эффективность осуществляется в так называемой капиллярной хроматографии. В качестве колонки используется капилляр, на стенке которого тонким слоем нанесена неподвижная фаза. Число тарелок в таких колонках доведено до миллиона. В результате удается анализировать смеси, содержащие сотни компонентов, что особенно важно для анализа природных смесей (наиример, бензинов) и для решения медико-биологических проблем. [c.406]

Тонкослойная хроматография (ТСХ)—вид хроматографии, в которой разделение обеспечивается движением подвижной фазы через нанесенный на подложку тонкий слой сорбента. Продвижение элюента по пластине обеспечивается капиллярными силами. Существует несколько вариантов ТСХ, различающихся способом подачи растворителя. Наиболее [c.610]

Вместо тонкого слоя сорбента на основе целлюлозы можно использовать просто фильтровальную бумагу, иногда специальную — с введенными в нее ионогенными группами. Соответствующий процесс следует называть хроматографией на бумаге. [c.13]

Техника нанесения пробы анализируемого вещества. Решающую роль в получении четких хроматограмм и особенно в количественных расчетах играют и количество наносимой пробы, и правильное ее нанесение на тонкий слой сорбента. Применяются два способа нанесение пробы в виде точки и в виде полосы. Последним способом пользуются главным образом в препаративной хроматографии. [c.138]

Вы можете придумать множество вариантов этого опыта, используя разные смеси и подходящие растворители. А еще более точные результаты можно получить, если вместо бумаги использовать тонкий слой сорбента, нанесенный, например, на стекло. Такой вариант метода называют тонкослойной хроматографией, а веществом-сорбентом в простейшем случае может служить крахмал. [c.156]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов II т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинкн ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, илп линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано па рнс. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок Ь). Отношение отрезка а к отрезку Ь обозначают через константу / /, характеризующую положение вен1ества на данной хроматограмме. [c.70]

Ссылаясь на реферат этой статьи, Кроуве [9] в 1941 г. сообщил, что в своей лаборатории он уже в течение некоторого времени использует сорбент в тонких слоях в чашках Петри и на таких неукрепленных слоях получил аналогичное разделение. Здесь, разумеется, мы имеем дело только с опытами, предшествовавшими колоночной хроматографии. [c.12]

Специальное устройство (аппликатор) для нанесения тонкого слоя сорбента входит в выпускаемый отечественной промышленностью комплект для тонкослойной хроматографии КТХ-01. Аппликатор позволяет регулировать толщину слоя в пределах 0,05 мм и применять пластинки размером 10X10, 10x20 и 20X20 см. [c.136]

Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента (тонкослойная хроматография). Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменыле-нию размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография позволяет довольно быстро разделять очень малые количества вещества, причем для этого требуется значительно меньшая длина слоя сорбента, чем в колоночном варианте. [c.51]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

К распределительной хроматографии относится бумажная хроматография (шш хроматография на бумаге) в ее обычньгх вариантах. В этом методе вместо пластинок с тонким слоем сорбента, упофебляемых при ТСХ, применяют специалыгую хроматофафическую бумагу, по кот орой, пропитывая ее, перемещается жидкая ПФ во время хроматофафирования от линии старта до линии финиша растворителя. [c.278]

Бумажная хроматография — фармакопейный метод, исполыуется для разделения смесей, содержащих как неорганические, так и органические вещества. Метод доступен, прост по выполнению, однако в целом он уступает более современному методу ТСХ, в котором применяется тонкий слой сорбента. [c.280]

Люминесцентная, или флуоресцентная, хроматография (см. 173) позволяет обнаруживать по флуоресценции хроматографические полосы различных неокрашенных веществ на колонках сорбента или на хроматографической бумаге, или в тонких слоях сорбента. Хроматографическая полоса анализируемого вещества обнаруживается по яркой флуоресценции. Если применять флуоресцирующий сорбент, то полосы сорбируемого анализируемого вещества можно иногда обнаружить по тушению флуоресценции в виде темных полос на общем светящемся фоне. [c.481]

Для разделения нуклеотидов используют слабо- и среднеосновные анионообменники на основе целлюлозы. ДЭАЭ-, Эктеола- и ПЭИ-цел-люлозу. Могут быть использованы как коммерческие пластинки, так л приготовленные в лаборатории. Подготовка сорбента и приготовление пластинок с тонким слоем ПЭИ-целлюлозы описаны на с. 182. В отличие от хроматографии рибомононуклеотидов хорошего разделения компонентов адениловой системы можно добиться, применяя в качестве растворителя 0,5 М раствор хлористого лития [c.185]

Известны два гшда хроматографии газо-адсорбционная и газо-жидкостная. В [И рвом случае в качестве адсорбента применяют гели, активные у ли, молекулярные сита, пористые стекла, модифицированные сорбенты. Во втором — в качестве сорбента служит тонкая пленка растворителя, слой так назы-паемой неподвижной фазы, нанесенной на инертный твердый носитель. [c.171]

Наиболее широкое применение в фармацевтическом анализе иахОдит хроматография в тонких слоях сорбента (ТСХ) и на маге . [c.55]

Для их идентификации использованы качественные реакции, метод хроматографии в тонких слоях сорбента, метод высокоэффективной жидкостной хроматографии на обрагцен-по-фазных колонках. Наличие сирингина определяли по сравнению времен его удерживания в исследуемом образце с раствором Г осударственного стандартного образца сирингина. [c.238]

Имеются другие исследования по зависимости ТСХ — препаративная колоночная ЖХ, однако ни в одном из них вопрос не рассмотрен так же детально, как в описанных выше. Например, Содживинский и Вавржинович [67] вводили большой объем образца с края тонкого слоя и затем элюировали непрерывно, используя горизонтальную камеру типа сандвич со стеклянным распределителем. В этом случае условия были аналогичны колоночной хроматографии с той же самой системой сорбент— элюент. Эти авторы описали также модифицированную методику проведения двумерных препаративных разделений в ТСХ. [c.152]

Пластинки с более крупными размерами частнц сорбента дают наибольш -ю эффективность при больших длинах разделяющего участка. Это явление поясняет рис. 40. на которо.м сравнивается фактическая скорость фронта растворителя (см. уравнение 4) в тонких слоях сорбента с конкретным диаметром частиц при различных dp по уравнениям, типичным лля колоночной жидкостной хроматографии. В слое частиц с [c.118]

Установлено, что между концентрацией изучаемого вещества в растворе и измеренной интенсивностью флуоресценции существует прямая зависимость, что позволяет использовать данный метод в целях количественного определения производных кумарина, особенно учи-тьгаая возможность сочетатя данного метода с хроматографией на бумаге или в тех. Тем не менее, метод флуорометрии, несмотря на его высокую чувствительность, пока не нашел применения в количественном анализе кумаринов. Однако, флуоресцентные свойства производных бензо-а-пирона нашли широкое применение в качественном анализе, главным образом, при хроматографии на бумаге и в тонких слоях сорбентов. Следует отметить, что по характеру флу-оресце шии можно отличить фурокумарины от других представителей этого класса соединений. [c.76]

Начиная с 30-х годов, в ГНЦЛС были начаты фундаментальные исследования по физико-химическим методам анализа, теории кислотноосновного титрования в неводных растворителях, полярографии, комплексонометрии, спектрофотометрии в види.мых — УФ и ИК— областях спектра, хроматографии на бумаге в тонких слоях сорбента. [c.18]

С известными способами хроматографического разделения к ним относятся высокая эффективность, экснрессность и высокая чувствительность. При оценке результатов хроматографического разделения широко применяется оптическое сканирование. Для проведения ВЭТСХ необходимы пластинки, покрытые тонким слоем сорбента с однородными частицами небольшого размера, а также особые условия разделения. По аналогии с газовой хроматографией ВЭТСХ можно рассматривать как вариант капиллярной хроматографии в тонкослойной хроматографии. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология