Хроматография в атмосфере ненасыщенных

Если используется однокомпонентный элюент, сухая колоночная хроматография соответствует ТСХ в 5-камере с ненасыщенной атмосферой (это справедливо также и для многокомпонентных систем), а смеси растворителей расслаиваются одинаково как в 5-камере с ненасыщенной атмосферой, так и в сухой колонке, образуя несколько фронтов растворителей. Однокомпонентный элюент, естественно, не может расслоиться, и значения 7 /, полученные в ТСХ, соответствуют величинам получаемым при хроматографировании как в сухой, так и в увлажненной колонках. [c.125]

Ненасыщенные олеиновую и линолевую кислоты первоначально определяли [57, 58] путем их разделения методом хроматографии на бумаге, пропитанной смесью низкокипящих (180—190 °С) синтетических алканов. (Проявляли хроматограмму 9 1 водным раствором уксусной кислоты, насыщенным той же смесью.) Про-явленную хроматограмму в течение 1 ч высушивали в атмосфере азота при температуре 60 °С. После этого ее погружали в 6,5 мл раствора 0,0022 М по Ма Ч и 0,0044 М по МаЮз с удельной [c.230]

М, (I) нспользовали также в ключевой стадии полного синтеза простагландииа р а [2]. А именно, обработка эпоксида аце-талн (8) реагентом (1) в атмосфере аргона при —78° приводила к образованию смеси требуемого продукта конденсации (9) и его изомера (10). Смесь изомеров не разделяя гидролизовали водным карбонатом кальция в присутствии хлорной ртути при 50° под аргоном. Два образовавшихся ненасыщенных альдегида (И) и (12) разделяли методом препаративной тонкослойной хроматографии. Требуемый оксиальдегид (И) был получен с выходом 30%, выход изомерного альдегида составил 40%. Оксиальдегид (И) превращали в несколько стадий в сИ-простаглан-дин 2а (13). [c.337]

Часто образец должен быть очищен перед разделением путем удаления из него воды и нелипидных загрязнений, например с помощью хроматографии на колонке, заполненной сефадексом 0-25 [6], особенно если он был получен экстракцией хлороформом и метанолом. Смеси липидов и белков, которые также могут присутствовать в образце, разделяют путем хроматографирования на гелях сщнтого полистирола [7]. Разделение сильно ненасыщенных липидов желательно проводить в атмосфере азота, так как в противном случае они окисляются в колонке [8]. Силикагель предохраняет полиненасыщенные жирные кислоты и их производные от автоокисления [9]. Фосфолипиды могут гидролизоваться до лизофосфолипидов при хроматографировании на силикагеле [10, 11]. Пропускание через слой амберлита ШЛ-400 приводит к потере некоторых компонентов природных липидов и неполному извлечению свободных жирных кислот из ионообменной смолы [12], Липиды, даже триацилглицерины, могут быть частично метанолизированы и переэтерифицированы [13]. [c.197]

Леман и Карамустафаоглу [38] разработали методику анализа сыворотки крови на барбитураты. Согласно этой методике, барбитураты экстрагируют хлороформом из подкисленной сыворотки, взбалтывая 15 мл хлороформа, 0,1 мл концентрированной соляной кислоты, 3 мл сыворотки и 2 г безводного сульфата натрия. После отделения экстракта 10 мл раствора в хлороформе упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 0,2 мл этанола, наносят на пластинку с силикагелем О и элюируют в камере, облицованной изнутри фильтровальной бумагой, применяя в качестве растворителя смесь хлороформ —н-бутанол—гидроксид аммония (70 40 3,5). (Примечание. Хлороформ содержит 1 % этанола в качестве стабилизатора.) Внутри хроматографической камеры помещают маленький стаканчик с концентрированным гидроксидом аммония для того, чтобы атмосфера в камере была насыщена аммиаком. Если это условие не выполняется, то разделение будет не таким четким и для всей группы разделяемых соединений будут получены завышенные величины Rf. Для обнаружения пятен можно использовать два реагента 0,05 %-ный раствор перманганата калия для обнаружения ненасыщенных соединений или комбинированное опрыскивание сначала 0,1 %-ным раствором симм-дифенилкарбазида в 95 %-ном этаноле, а затем 0,33 %-ным раствором нитрата ртути(I) в 0,04 п. азотной кислоте. В последнем случае пластинки выдерживают на солнечном свету или облучают УФ-светом, чтобы высветлить фон, на котором места концентрирования выделенных соединений обнаруживаются в виде четких фиолетовых пятен. Авторы отмечают, что, как и в хроматографии на бумаге, быстродействующие барбитураты характеризуются большими величинами Rf. [c.192]

При этом не важно, из какого материала изготовлена нагреваемая проволока. Для достижения наивысшей воспроизводимости наиболее часто используют только вольфрамо-рениевый сплав, вольфрам, покрытый золотом, и платину. Чувствительные элементы на основе вольфрама могут легко отравляться и окисляться даже малейшими следами кислорода в газе-носителе. Характеристики этого типа элементов ухудшаются со временем и, хотя их применяд)т в промышленной газовой хроматографии, их нельзя отнести к числу лучших. Достоинством сплавов на основе вольфрама является отсутствие у них каталитической активности. Недостатком платиновых сплавов при использовании их в качестве элементов катарометров является их каталитическая активность по отношению к ненасыщенным углеводородам, когда в качестве газа-носителя применяется водород. Элементы на основе платиновых сплавов отличаются очень большой долговечностью и независимостью сопротивления от наличия окислительной атмосферы. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология