Метод вращающегося кристалла

Рис. 92. Метод вращающегося кристалла.

Рис. 6.2. Схема камеры вращения в методе вращающегося кристалла

Существуют три основных метода рентгеноструктурного анализа низкомолекулярных веществ метод Лауэ с использованием полихроматического излучения метод вращающегося кристалла с использованием монохроматического излучения, позво- [c.145]

Большинство исследований структур проведено с помощью метода вращающегося кристалла. В этом методе небольшой монокристалл (около 1 мм в диаметре) монтируется в центре цилиндрической камеры, так что одна из [c.303]

Чтобы определить углы, при которых происходит дифракция рентгеновских лучей, ориентированный монокристалл вращают в пучке рентгеновских лучей и определяют их интенсивность при угле отражения с помощью счетчика. Исследование структуры кристаллов проводится с помощью метода вращающегося кристалла фотографическая пленка движется по мере вращения кристалла таким образом, на фотографии можно избежать наложения одних пятен на другие. [c.573]

Рис. 26. Схема рентгеновских камер в методе вращающегося кристалла

Метод вращающегося кристалла [c.303]

Одним из больших достоинств метода вращающегося кристалла является то, что измерение расстояния между нулевой и первой слоевыми линиями позволяет сразу найти угол 0 и, следовательно, параметр элементарной ячейки с. Получив рентгенограммы вращения, когда вертикальными являются остальные оси кристалла, можно найти все три параметра элементарной ячейки. Зная размеры ячейки и плотность кристалла, можно легко вычислить число молекул, присутствующих в каждой элементарной ячейке. Часто из одних только параметров элементарной ячейки можно извлечь ценные сведения. Так, у жирных кислот элементарная ячейка — очень длинная, причем длинная сторона закономерно возрастает при добавлении каждой новой дополнительной группы СНз. Это показывает, что молекулы расположены параллельно [c.306]

В методе вращающегося кристалла для исследования берется также один кристалл, но просвечивание производится лучом определенной длины волны Я. Кристалл во время съемки непрерывно вращается вокруг оси, перпендикулярной к направлению луча. Благодаря этому в известные моменты времени те или иные группы плоскостей кристалла оказываются в отражающем положении, и поэтому в соответствующих направлениях вспыхивают отраженные лучи. Конечно, такие лучи сразу же и гаснут при дальнейшем повороте кристалла, но через полный оборот (или чаще) вспыхивают вновь и в конечном счете, благодаря множеству таких оборотов, оказывают на фотопластинку достаточно сильное действие. [c.58]

Если от данного кристалла получить три рентгенограммы, соответствующие вращению вокруг трех наиболее простых направлений в кристалле, то таким путем могут быть определены три ребра элементарной ячейки. Метод вращающегося кристалла широко применяется и для полного определения структур, но соответствующая аппаратура и самый ход расшифровки рентгенограмм значительно сложнее. [c.59]

Рис, 11. К методу вращающегося кристалла (методу вращения) [24] [c.36]

В основу всех известных в настоящее время экспериментальных методов положен закон Брэгга. В методе вращающегося кристалла небольшой монокристалл с помощью соответствующего устройства для его вращения устанавливают на пути монохроматического пучка рентгеновских лучей. Вокруг кристалла укрепляется фотопленка, ее располагают в виде цилиндра относительно оси вращения. Всякий раз, когда в процессе вращения кристалла выполняется условие Брэгга, на пленке появляется линия. И для определения параметра решетки используют угол между направлением рентгеновского пучка и дифракционной линией. [c.26]

Метод вращающегося кристалла и его видоизменения являются наиболее точными и универсальными при определении кристаллических структур. [c.193]

Индицирование рентгенограмм монокристаллов (методы вращающегося кристалла, метод Лауэ). [c.325]

Для работы по методу вращающегося кристалла требуется сравнительно крупный кристалл, получить который не всегда возможно. Напротив, исследование по порошковому методу позволяет обходиться очень мелким кристаллическим порошком. [c.138]

Рис. ХП-26, Схема метода вращающегося кристалла.

В методе вращающегося кристалла для исследования также берут один кристалл, но подвергают облучению при определенной. тлине волны X. Кристалл во время съемки непрерывно вращается вокруг оси, перпендикулярной направлению луча. Благодаря этому к известные моменты времени те или иные группы плоскостей кристалла оказываются в отражающем положении, при этом выполняется условие дифракции и прибор регистрирует дифракционные максимумы иа цилиндрически изогнутую фотографическую пленку. Если от данного кристалла получить три рентгенограммы, соответствующие вращению кристалла вокруг трех основных осей, то таким [c.202]

Во втором случае используютс>. монохроматические рентгеновские лучи, но кристалл медленно и равномерно вращается вокруг оси, совпадающей с каким-либо кристаллографическим направлением метод вращающегося кристалла). Тогда при каких-то особых положениях, при особых углах, удовлетворяюнщх сразу трем уравнениям (4), возникает кратковременная вспышка дифрагированный луч, оставляющий на реитгеиограмме след в виде темного пятиа. Этот метод не имеет того недостатка, которым обладает метод Лауэ. Поэтому он используется в рентгеноструктурном анализе гораздо шире. Метод Лауэ обычно используется только для определения симметрии кристалла или для ориентировки неограненного кристал шческого осколка. [c.109]

Метод Брэгга и его видоизменения (метод вращающегося кристалла Зеемана и Шибольда). [c.233]

Метод Лауэ был уже описан. Расположение приборов при работе этим способом схематически показано на рис. 41. Первоначальный вариант метода вращающегося кристалла был разработан в 1913 г. Брэггами (отцом и сыном). По этому методу используют монохроматиаированное рентгеновское излучение (рис. 42) пучок, которого направляется на совершенно произвольно ориентированный кристалл. В этом случае условие уравнения (1) остается в общем невыполненным, и поэтому вначале не получается дифракционной картины. Однако при медленном вращении [c.233]

Комбинацией методов Брэгга и Лауэ является разработанный независимо друг от друга Зееманом и Шибольдом метод вращающегося кристалла, известный также под названием метода спектрограммы вращения или метода полной диаграммы. [c.235]

Бойи [14] попытался изучить структуру монокристаллов N0BrF4 методом вращающегося кристалла Вейсенберга. Во избежание гидролиза монокристаллы заключили в капилляры из хостафлона (фторопласт-3), вытянутые в пламени горелки, с минимальным внутренним диаметром 0,5 мм и внешним 8 мм. Однако эти капилляры оказались сильными поглотителями, и поэтому фотографии были очень слабые, несмотря на значительные экспозиции. Разрушение кристалла происходит до завершения измерения. [c.179]

Метод вращающегося кристалла. Это — видоизменение метода Брэгго<в, при котором во (Время съемки кристалл делает полный оборот вокруг оси, так что в отражении попеременно участвуют все или почти все его плоскости. Этот метод был применен впервые Зееманом) 1,(1919), Ши больдом (1919) и Поляньи (1921) и получил большое распространение. Рентгенограмма представляет собой систему пятен, расположенных параллельными рядами, отвечающими отражениям от разных плоскостей. Называется она поэтому слоистой. Примером может служить рис. 46, воспроизводящий фотографию диффракции от оловянной проволо ки. Штрихи вместо пятен зависят от правильной ориентировки кристалликов, вызванной натяжением проволоки. Этот м е-тод дал особенно интересные результаты в применении телам с волокнистой структурой ( 127). [c.158]

Метод вращающегося кристалла. Эго —видоизменение метода Брэггов, при котором во время съемки кристалл делает полный оборот вокруг оси, так что в отражении попеременно участвуют все его плоскости. Этот метод был применен впервые Зееманом (1919), Шибольдом (1919) и Поляньи (1921). Он получил большое распространение и сейчас может считаться наиболее употребительным для изучения кристаллических решеток. Рентгенограмма представляет собой систему пятен, расположенных параллельными рядами, отвечающи.ми [c.195]

Для съемки монокристалла в монохроматическом рентгеновском излучении особенно важен метод вращающегося кристалла (Зееман). Однозначное отождествление брэг-говых отражений кристалла соответствующим двухмерным решеткам облегчается, когда возможна регистрация угла поворота отражения путем синхронного вращения кристалла и движения пленки (рентгеногониометр). [c.134]

Схема установки показана на рнс. ХП-27, Круглый пучок монохроматических лучей, пройдя сквозь отверстие в свит овон диафрагме, попадает на столбик К, спрессованный из кристаллического порошка изучаемого вещества. Так как в последнем отдельные кристаллы ориентированы совершенно беспорядочно, среди нн.х всегда имеются такие, для которых расположение плоскостей отражения отвечает условию Брэгга — Вульфа. В связи с этим отпадает необходимость вращать столбик, и на фотографической пленке Ф наряду с центральным пятном А непосредственно получается ряд полос (рис. ХП-28), из положения которых можно вычислить характерные для данного кристаллического вещества константы. Будучи значительно проще метода вращающегося кристалла в отношении подготовки исходного материала н проведения самого опыта, порошковый метод характеризуется несколько меньшей точностью и большей сложностью расчета структур. Хотя [c.293]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология