Параформ, анализ

В морозную зиму 1929 —1930 г. мы поставили опыт хранения формалина за окном на холоду, внося его после образования мути параформа в помещение с комнатной температурой при этом параформ быстро растворялся и раствор сохранял ту же способность вступать в соединение, как и до образования параформа. Сроки пребывания формалина на воздухе все удлинялись и достигли в конце опыта одного месяца. Однако вопрос хранения формалина надо разработать еще подробнее и выяснить основательно, при каких условиях возможна порча продукта. При больших партиях формалина, хранящегося на холоде, необходимо ежедневно брать пробу и делать химический анализ. В случае если формалин начнет давать не растворяющийся в тепле параформ, необходимо перенести его в теплое помещение. [c.182]

В случае анализа сложных эпоксиэфиров пользуются колориметрическим методом Свэна , который основан на реакции группы дифенилолпропана с параформом. Этот метод пригоден также для анализа смеси эпоксидных смол с силиконовыми, алкидными и в присутствии канифоли. Однако такой метод не пригоден при наличии меламиновых смол, так как растворы смолы получаются мутными и колориметрирование оказывается невозможным. [c.232]

Исторически, с учетом фазовой нестабильности концентрированных растворов и парогазовых смесей формальдегида, подавляющее большинство аналитических операций производится с водными или водно-метанольными растворами невысоких концентраций (не более 25—30% СНгО). Даже если в подлежащей анализу пробе формальдегид находится в каком-либо ином состоянии, при подготовке к определению на ее основе приготовляют такой, удобный для хранения и манипулирования раствор. Так, при анализе параформа или триоксана их подвергают гидролизу в кислой среде, после чего определяют количество выделившегося формальдегида. Высококонцентрированный газообразный или жидкий формальдегид отбирают в воду или абсолютированный метанол. В случае, если в исходной смеси, кроме формальдегида, требуется найти содержание воды или метанола, в качестве растворителя применяют абсолютированный этанол, этиленгликоль и т. д. В отдельных случаях анализируют непосредственно нестабильный газ или жидкость. При этом, очевидно, необходимо исключить возможность соприкосновения пробы с охлаждаемой поверхностью или воздухом. При непосредственном отборе высококонцентрированного газообразного формальдегида в хроматограф пользуются специальным обогреваемым краном — дозатором [260]. Иногда пробу нестабильной смеси отбирают в отвешенное количество поглотительного раствора, например гидроксиламина, быстро реагирующего как с растворенным формальдегидом, так и с образовавшимся полимером. Для анализа нерастворимых в воде и других растворителях высокополимерных форм применяют специальные методики 21]. [c.116]

СИДОМ алюминия [215], образование дибромметилового эфира из брома, фосфора и параформа [216], протекание реакции Принса под влиянием смеси хлоридов палладия и меди [217], либо солей рутения [218] и т. д. Обобщенный анализ таких реакций — дело будущего. [c.84]

Для разработки метода анализа необходимо было иметь а-фенилакролеин. Мы попытались синтезировать его методом альдоль-ной конденсации [4]. Метод заключался в нагревании при перемешивании фенилацетальдегида и параформа (мольное соотношение 1 1) в щелочной среде. Таким путем был получен а-фенилакролеин с выходом 107о от теоретического, с температурой кипения 9б°С при остаточном давлении 12 мм рт. ст. Фек лакролеин анализировали свежеприготовленный, так как он очень нестоек и быстро полимеризуется. [c.221]

II будет способствовать завышению результатов анализа. Для устранения этого явления нами подобраны вехцества, присутствие которых препятствует процессу самосочетанпя солей диазония, Н-, К- и у-кислот. Такими вехцествами являются соли сернистой кислоты и амины жирного ряда для солей диазония Н- и К-кислот и параформ для соли диазония у ислоты. Присутствие этих веш,еств не оказывает отрицательного влияния на сочетание указанных солей диазония с кетонами. [c.425]

При гомогенном процессе сначала поливинилацетат растворяют в уксусной кислоте до получения 15—20%-ного раствора, добавляют 2— 3% серной кислоты и немного воды и вводят формальдегид в виде формалина из расчета 1 моль формальдегида на 1 моль поливинилового спирта [165]. Реакцию проводят при 60—75° С до тех пор, пока анализ на свободный формальдегид в реакционной среде не покажет прекращения присоединения формальдегида (окончание формализации). Вместо формалина может быть взят параформ и процесс приготовления полиформаля легко объединен с получением на первой стадии суспензионного поливинилацетата [169]. Так, например, полимер винилацетата получают по методике, согласно которой на 100 вес. ч. мономера берется 0,8 вес. ч. перекиси бензоила, 300 вес. ч. воды, 0,04% водного раствора поливииилового спирта, содержащего 12 мол. % ацетатных групп. В течение 5 ч при постепенном повыщении температуры от 60 до 100° С и размешивании (300 об/мин) образуются гранулы полимера в виде шариков диаметром 0,5—1,0 мм. Для приготовления поливинилформаля к однородному раствору поливинилацетата в 176,5 вес. ч. ледяной уксусной кислоты добавляют 1,9 вес. ч. концентрированной серной кислоты и 19,3 вес. ч. параформа. При 75° С реакция заканчивается через 24 ч. Стабилизация поливинилформаля производится добавлением 7 вес. ч. аммиачной воды (плотностью 0,88 ej M ). Через 30 мин перемешивания при 45° С поливинилформаль в виде гранул осаждают добавлением 500 вес. ч. воды. После промывки водой и сушки полимер содержит (в мол. %) 9 гидроксильных, 9 ацетатных и 82 формальных групп. [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология