Анализ больших партий образцов

Следующим этапом в разработке рецептуры является тщательная проверка результатов расчетов испытаниями и анализами по всем показателям стандарта приготовленного в соответствци с рекомендуемой рецептурой лабораторного образца МТ. При необходимости производится корректировка компонентного состава лабораторной смеси.. Заключительным этапом при приготовлении товарных МТ являете разработка технологии компаундирования и организации производства промышленной партии отдельных марок топлив. При смешеним компонентов принято сначала подать в низ резервуара компонент с большей плотностью, а затем - компонент с меньшей плотностью, чтобы улучшит условия смешения МТ. Затем после закачки всо требуемых компонентов производится циркуляция смеси по схеме резервуар-насос-резервуар до получения однородной смеси. Еслп смешиваются вязкие продукты, тогда до подачи в резервуар их подогревают до определенной температуры (например, масла до 60 - 80 С). Затем производят лабораторный анализ полученной смеси если все показатели ее качества соответствуют требованиям ГОСТ, то она считается товарным нефтепродуктом. Категорически запрещен выпуск предприятиями нефтепродуктов, не отвечающих требованиям ГОСТ. Производство нестандартных МТ считается действием, наносящим ущерб народному хозяйству страны и потребителям нефтепродуктов . Виновные могут привлекаться к различным мерам (административной, гражданской, уголовной) ответственности. [c.217]

Анализ больших партий образцов [c.53]

Благодаря созданию более чувствительных вариантов анализа и автоматизации операций, необходимых для измерения низких концентраций веществ в биологических жидкостях, происходит переход от трудоемких методик анализа больших партий образцов к более быстрым и удобным методикам. [c.54]

При дозиметрии Р-излучения большую роль играет выбор толщины образца. В тонком слое можно пренебречь потерями, но такой слой не обеспечит заданной статистики, кроме того, при анализе партии образцов, содержащих различные р-активные нуклиды, возникают большие проблемы корректного учета самопоглощения излучения. [c.114]

Рассмотрим в качестве примера возможность применения выражения (6.16) при оценке доверительного предела для методической ошибки химического анализа в пробах неизвестного состава, если правильность анализа контролируется по небольшому числу стандартных образцов. Допустим, что в лаборатории была проанализирована большая партия проб неизвестного состава и вместе с ними для оценки методических ошибок анализировалось т стандартных образцов, причем для каждого стандарт- [c.172]

Надежность анализа зависит от пробоотбора и подготовки проб. Так, пробоотбор и подготовка анализируемых материалов должны всегда выполняться с наибольшей тщательностью и строго в соответствии с инструкциями. Опасность загрязнить или перепутать пробы может быть уменьшена правильным хранением и четкой маркировкой проб, подготавливаемых для анализа. Особое внимание должно уделяться пробам (иногда обозначаемым также как образцы ), представляющим большие количества материала (например, пробы, отобранные от печей, от больших партий изделий или судовых грузов). Эти пробы должны удовлетворять требованиям статистического пробоотбора [1, 2]. Количество вещества, испаряющегося обычно из пробы в источник света, равно по порядку величины 1 мг. Поступающая же на анализ масса пробы чаще всего бывает в 10 раз больше этого количества (около 100 г). Поэтому при искровом и дуговом возбуждении анализ одной и той же пробы можно повторять неоднократно. [c.11]

Все активированные угли, применявшиеся в опытах, были промышленного производства . Правда, автор сам пытался готовить активированные угли, но оказалось, что для аналитических целей приготовленные автором образцы не имели значительных преимуществ перед продажными. Так как оценка результатов, полученных при адсорбционном анализе, требует знания специфических свойств применяемого адсорбента, и так как до сих пор не удавалось наладить изготовление активированных углей совершенно тождественного качества, приходится признать целесообразным приобретение больших партий адсорбента каждого сорта. Поэтому активированные угли с различными свойствами закупались партиями примерно по 5 кг и тщательно перемешивались. [c.55]

Сухое озоление остается одним из наиболее широко используемых методов разложения образцов. Этот метод прост в выполнении и отличается несложностью аппаратурного оформления. Сухое озоление особенно пригодно при работе с большими партиями проб. Вместе с тем результаты метода имеют погрешности, поэтому часто рекомендуют применять метод мокрого окисления [5.468, 5.469]. Следует иметь в виду, что метод мокрого окисления мало применяется при анализе больших количеств пробы. [c.156]

Если отклонение больше допустимого, анализ всей партии, анализируемой одновременно со стандартным образцом ( внутренним стандартным образцом), следует повторить. [c.196]

Качество партии устанавливается на основании результатов анализа среднего образца. Средний образец зернового сырья в соответствии с ГОСТ выделяют из общей пробы, составленной из разовых проб. В автомашинах разовые пробы берут из пяти мест поверхности по всей глубине насыпи. В вагонах грузоподъемностью до 20 т разовые пробы отбирают щупом в пяти местах, в вагонах большей грузоподъемности — в И местах из трех слоев верхнего на глубине 10—15 см от поверхности насыпи, среднего — на половине высоты насыпи и нижнего— у пола. Угловые разовые пробы отбирают в автомашинах на расстоянии 50 см от бортов, в вагонах — 50—75 см от стен При механизированной выгрузке вагонов разовые пробы отбирают из падающей с транспортерных лент струи плодов, пересекая ее специальным ковшом через равные промежутки времени. Общая масса отобранных разовых проб должна быть не менее 0,1 кг на 1т сырья Из мешков разовые пробы отбирают щупом из раскрытых мешков в трех точках по высоте, из зашитых — из одного угла мешочным щупом. Разовые пробы От партии сырья до 10 мешков отбирают из каждого второго мешка, от партии 11—50 мешков — из каждого третьего, от Партии свыше 50 — из каждого пятого мешка. [c.23]

При анализе растворов для получения правильных количественных результатов необходимо, чтобы объемы растворов, режим их нанесения и упаривания, а также их основной состав были одинаковыми как для отдельных образцов партии, так и для эталонных и анализируемых растворов. Раствор упаривают до 2—4 капель (0,05—0,1 мл), которые наносят с помощью полиэтиленовой (кварцевой) пипетки равномерно на торцы двух подготовленных электродов. В тигель вводят 2—4 капли промывного раствора (вода, кислота), который переносят на ту же пару электродов (после окончательного высушивания основного раствора). Таким образом, количественное перенесение примесей из тигля на электроды достигается при общем объеме раствора не более 0,1—0,2 мл [279, 1471]. При большом объеме наносимого раствора качество слоя и воспроизводимость результатов ухудшаются. [c.355]

Для выполнения количественного анализа химическими методами требуется очень немного испытуемого материала — обычно около 1 г. Между тем на заводе часто единовременно получают сотни и даже тысячи тонн этого материала. Как же взять от сотен тонн 1 г вещества и быть уверенным, что состав взятого образца не отличается от среднего состава всей партии Если аналитик дает заключение, что, например, каменный уголь, полученный заводом, содержит 10% золы, то этим самым он ручается, что когда весь этот уголь, например 1000 т, будет сожжен, останется 100 т золы. Исходя из этого, рассчитывают, сколько угля будет израсходовано для выпуска 1 т продукции. Если на самом деле золы останется больше, то уголь не даст ожидаемого количества тепла, и его придется израсходовать больше, чем рассчитано. [c.14]

Чтобы исключить положительное влияние извести как структурного элемента цементного камня, решено было провести аналогичное исследование с добавками пережженной MgO, отрицательное действие которой аналогично пережженной СаО. Были изготовлены три партии пережженной окиси магния с удельной поверхностью 3060, 4000, 5080 см г. Испытывались цементы из клинкера Днепродзержинского завода с дозировками MgO 2 4 6 8%. Методика изготовления цементов и испытаний образцов прежняя. Результаты испытаний приведены на рис. З, как видно, отрицательное действие добавки окиси магния тем больше, чем тоньше она размолота. Это можно объяснить тем, что тонкий помол ускоряет процесс гидратации окиси магния и она начинает гидратироваться в более ранние сроки, когда цемент еще недостаточно прочен. Анализ хода кривых на рис. З позволяет сделать вывод, что окись магния так же, как и окись кальция, кроме отрицательного оказывает и положительное действие, которое начинает сказываться при увеличении дозировки тонкомолотой добавки сверх 4%. [c.118]

Цель любого аналитического метода заключается в получе-Бии наиболее убедительных ответов за возможно более короткий промежуток времени. Как будет отмечено ниже, компьютер часто может помочь сократить до минимума время, затрачиваемое на достижение результатов. Причем эта помощь может быть самой разнообразной. Например, компьютер может облегчить аналитику работу с литературой или посредством экспертной системы представить на выбор список возможных решений по определенной системе. Компьютер может служить в качестве большой электронной записной книжки , куда автоматически заносятся результаты измерений. Компьютер может выступать в роли сложного устройства, осуществляющего многократное воспроизведение результатов и выводов для просмотра. В то же время компьютер может эффективно использоваться для моделирования при разработке и оценке возможностей аналитических методов, что приводит к резкому снижению объема дорогостоящих предварительных экспериментов. Многие анализы должны проводиться в строго определенных условиях, и в этой ситуации компьютер позволит осуществлять строгий и оперативный контроль за теми важными параметрами, изменение которых в процессе проведения анализа пагубно скажется на конечных результатах. Кроме того, существует проблема автоматизации. Раз уж проведено усовершенствование методики, может возникнуть необходимость в ее автоматизации либо с целью применения ее для анализа большой партии образцов (например, при днснаисеризации), либо для использования в системе автоматического циклического контроля процессов в некоторых областях промышленного производства. Компьютер полезен аналитику при разработке и создании самой автоматизированной методики. [c.44]

Хорошо спроектированный автоматический анализатор может длительно работать вполне воспроизводимо. Счедовательно, можно ожидать, что при анализе большой партии образцов его аналитическая точность будет превосходить точность ручного анализа Отсюда не следует, что абсолютная точность автоматического метода выше точности, достижимой квалифицированным аналитиком автоматичео кий метод позволяет избежать ошибок, допускаемых оператором особенно вследствие усталости при анализе большого числа образцов. Робинсон [2] показал, что в то время как точность анализов, выполняемых вручную или с помощью простых приборов, к концу рабочего дня ухудшается, точность, обеспечиваемая автоматическим анализатором, остается достаточно высокой. [c.18]

Опыт анализа большого числа образцов различных пластичных смазок на мыльных загустителях вышеизложенным методом позволяет заключить, что воспроизводимость параллельных разделений по выходам углеводородной и жирнокислотной части достаточно хорошая. Однако извлечение катионов (Ы, На, Са, Ва, К, А1) в виде хлоридов происходит не всегда полностью, в результате чего воспроизводимость этих определений неудовлетзорительна. С другой стороны, на некоторых партиях ионообменников получают завышение общего баланса разделения (избыток до 6% на исходный образец), что свидетельствует о вымывании в процессе разделения части, ионообменной смолы. [c.337]

В случае проводящих и непроводящих ток материалов органического и неорганического происхождения независимо от того, находятся ли они в твердом, жидком или газообразном состоянии, пробоотбор должен выполняться с особой тщательностью. Вследствие высокой чувствительности спектрального анализа выводы о химическом составе очень больших партий материала часто должны делаться на основании результатов анализа незначительных количеств пробы. Загрязнение анализируемого образца может существенно исказить результаты анализа. Соответствующая физическая или химическая обработка проб, например сплавле- [c.8]

Для создания определенного pH и поддержания на необходимом уровне готовят соответствующий буферный раствор. Если это возможно, то буферный раствор подбирают таким образом, чтобы его функциональная группа была похожа на функциональную группу образца. Так, ацетатный буферный раствор приемлем для анализа карбоновых кислот, фосфатный — для люирования нуклеотидов. Большое значение имеет чистота буферного раствора, так как он не должен детектироваться выбранным детектором, что особенно важно при работе в режиме градиентного элюирования. Чистота буферного раствора зависит от фирм-производителей, и даже разные партии одной фирмы могут различаться по составу. Каждая новая партия буферного раствора тестируется двумя холостыми хроматографическими опытами перед использованием. Второй опыт показывает, существуют ли вещества, отложившиеся в колонке в процессе регенерации или в течение последних стадий предыдущего градиента. Хотя большинство разделений проводят в водных буферных растворах, иногда добавляют органический растворитель (метанол, этанол) в количестве 3-10% для повышения селективности и улучшения растворимости образца. При этом концентрация растворителя не должна быть велика, чтобы не выдать осаждения буферной соли, о чем будет свидетельствовать появление течи в системе и увеличение сопротивления в колонке. [c.38]

Контроль влажности осуществляется путем производства анализов средних проб топлива на влажность. Анализ обычно заключается в подсушке подготовленного образца до постоянного веса и определении потери веса. Таким образом, процедура ояределения влажности сводится к отбору средней пробы топлива, ее разделке и анализу лабораторной пробы. Естественно, что на правильность получаемых результатов оказывают влияние все три названные операции. Наиболее трудным является отбор средней пробы, которая должна точно отображать среднее значение влажности всей исследуе.мой партии топлива. Степень этой точности повышается с увеличением веса отбираемой пробы по отношению к весу контролируемой партии топлива, однако практические условия контроля вынуждают к значительному ограничению веса средней пробы, который берется обычно порядка 0,25—0,1% (торф-кусок) от веса партии топлива. Чтобы средняя проба в этом случае соответствовала своему назначению, она должна состоять из пропорционально уменьшенных количеств отдельных фракций партии, отличающихся между собой содержанием влаги. Между тем такое разделение при отсутствии отчетливых визуальных признаков и в связи с трудоемкостью требуемых операций практически нереально. Является возможным лишь выборочный метод, заключающийся в составлении средней пробы как суммы большего или меньшего количества небольших, частных, проб по возможности равномерно взятых из движущегося топливного потока или из разных мест штабеля. Получаемый эффект будет тем более удовлетворителен, чем больше количество частных проб, равномернее их распределение и менее размах в колебаниях влажности в партии топлива. На фиг. 4 представлены результаты опытов Сидякина [Л. 3] по отбору средней пробы кускового торфа. Дополнительно следует еще упомянуть о, влиянии внешней влаги, главным образом снега, наличие которого в топливе заметно ухудшает точность средней пробы. Увеличение веса средней пробы, желательное с точки зрения получения более надежных результатов, практически 16 [c.16]

Для сокращения необходимого объема выборки и сроков испытания можно применить метод последовательного анализа (подробнее об этом см. у Я- Б. Шора [55, с. 287]). Он основан на следующем при постепенном увеличении числа испытываемых образцов или времени их испытания число отказов т может достичь такого значения, при котором с большой степенью достоверности (90—95%) можно гарантировать, что все образцы этого типа имеют интенсивность отказов выше допустимой, т. е. партию надо браковать, не дожидаясь намеченного срока окончания эксплуатационных испытаний. С другой стороны, число отказов может оказаться настолько малым, что интенсивность отказов будет значительно ниже, чем у самых лучших существующих моделей. В этом случае следует сделать заключение о целесообразности перехода к массовому выпуску, также не дожидаясь окончания срока испытаний. Дальнейшие испытания представляют интерес уже только с точки зрения выявления характеристики надежности отдельных элементов. [c.54]

Анализ при поисках полезных ископаемых. На небольшой глубине и иногда на поверхности земли вблизи от месторождения руды всегда существуют так называемые ореолы рассеяния, где концентрация элементов, входящих в состав руды, закономерно пада- ет по мере удаления от рудного тела. Чтобы найти место залегания руды, надо проанализировать большое число проб, отобранных с глубины в 10—20 см на некотором расстоянии друг от друга. Образцы каждой очередной партии следует анализировать сразу и как можно быстрее, чтобы правильно выбрать направление дальнейших поисков. Число проб, анализируемых ежедневно, исчисля- ется подчас сотнями в каждой пробе следует определять несколько, а иногда и десятки элементов концентрации элементов могут меняться от сотых долей процента до нескольких процентов. [c.219]

Лаборатории определяют качество и других органических удобрений. Для этого специалисты хозяйств или районные агрономы-агрохимики отбирают из партии заготовленных удобрений контрольные образцы, отправляют их в лабораторию и получают данные об их химическом составе. Например, агрохимическая служба Краснодарского края с 1968 г. систематически контролирует качество применяемого в хозяйствах навоза. Массовые анализы показали при этом, что содержание питательных веществ в местном навозе отличается от тех показателей, которые известны из агрономической литературы. Так, фосфора в навозе хозяйств нрая оказалось меньше на 20—25%, калия — на 5—10%, а аммиачного азота —в два-три раза. Лаборатории установили причины больших потерь питательных веществ — недостаточное использование соломенной подстилки (2,5 кг вместо 4,5 кг). [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология