Поверхность металла декантации

Иногда ступени бывают настолько велики, что оказываются доступны прямому наблюдению. Ценные сведения дает метод декантации. Пусть из расплавленного металла медленно растет монокристалл. В некоторый момент жидкая фаза сливается, после чего изучают поверхность выросшего кристалла [35]. Исследования с чистым свинцом (99,996% РЬ) показали, что если поверхность раздела твердый металл— расплав имеет направление, близкое к направлениям (100) или (111), то на поверхности кристалла видны ступени. Если расхождение углов между поверхностью раздела и направлениями (100) или (111) превышает 15—20°, то ступени не видны. [c.45]

Для зарядки редуктора берут 60 г азотнокислого серебра, полученного любым из освоенных методов, растворяют его в 400 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты. В раствор погружают ленту тонкой листовой электролитической меди, закрепленную одним концом на стеклянной палочке, которую кладут на край стакана, и следят, чтобы поверхность погружения ленты составляла примерно 10 см . Раствор перемешивают до тех пор, пока серебро не выделится. Конец реакции определяется отбором 1—2 мл пробы, в которую добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты. Помутнение раствора свидетельствует о том, что реакция не закончена. После осаждения всего серебра ленту удаляют, предварительно смыв с нее крупинки металла. Осадок промывают декантацией разбавленным (1 200) раствором серной кислоты до удаления большей части меди (промывная жидкость бесцветна). Затем серебро взбалтывают с водой и выливают смесь в редуктор, в который предварительно положено несколько стеклянных бусинок и слой стекловаты толщиной 2—3 мм. Трубку редуктора заполняют слоем серебра высотой 12—15 см и промывают разбавленной (1 200) серной кислотой до полного удаления ионов меди. После этого редуктор заполняют разбавленной (1 9) соляной кислотой. Серебро в редукторе должно находиться под слоем кислоты. [c.33]

По Гейнторфу [664], в солянокислый раствор висмута вносят спираль-из железной проволоки и оставляют в теплом месте. При этом висмут выделяется в виде металла. Чтобы узнать, закончилось ли осаждение, вносит новую железную спираль если поверхность металла не чернеет, то это указывает на полноту выделения висмута. По окончании осаждения висмута кислый раствор сливают, железную спираль с осажденным висмутом промывают декантацией горячей водой, висмут отделяют от поверхности железа и переносят на взвешенный бумажный фильтр, осадок промывают водой, затем спиртом, высушивают н взвешивают. [c.284]

Очищенная пемза. Обычную памзу разбивают на мелкие куски, так чтобы получились зерна диаметром около 2 мм. пыль отсеивают. Измельченную таким путем пемзу помещают в коническую колбу, заливают царской водкой так, чтобы покрыть поверхность, и нагревают в течение получаса Иа водяной бане. Содержим1ое колбы выливают в десятикратное количество дистиллированной воды, взбалтывают и несколько раз промывают декантацией. Применяемая для промывания вода не должна содержать щелочных и щелочноземельных металлов. Очищенную пемзу сушат при 1 20°, а затем прокаливают в муфеле при 750°. [c.60]

Рафинирование сырого цинка (с примесями РЬ, Ре, Сс1, Аз, Оа, Ое, Си и Мп) осуществляют переплавкой в пламенной печи, фракционной перегонкой в вакууме или в атмосфере азота, а также электролитическим путем. Очистка цинка методом переплавки основывается на свойстве расп.чавленного цинка не смешиваться с железом, свинцом, кадмием и другими металлами. Это свойство позволяет легко отделять цинк от упомянутых металлов простой декантацией, поскольку он обладает меньшим удельным весом. Перед перегонкой удаляют летучие примеси, такие, как мышьяк, сурьма и большая часть свинца и кадмия, которые иревращаются в окислы, сульфиды и хлориды, собирающиеся над поверхностью металлического цинка, после чего их отгоняют. [c.788]

Уменьшить кислотность растворов можно введением оснований с последующей декантацией при возможном образовании нерастворимых осадков нейтрализацией растворов путем введения незначительных количеств щелочных металлов. И, наконец (что более употребимо), многократной дистилляцией растворов с одновременным удалением растворителя и свободной кислоты. Необходимо отметить, что удаление кислоты из раствора гидролизованной соли возможно лишь до определенного предела, так как во многих случаях стабильность растворов при этом падает. В некоторых случаях образование пленок из сильнокислых растворов облегчается предварительной обработкой поверхности стекла ще- лочью. Это ускоряет коагуляцию гидроокисей или приводит к изменению заряда поверхности за счет хемосорбции щелочи [234]. [c.71]

Метод применяется следующим образом железо (которое должно быть чисто) сперва довольно грубо обрабатывается затем получают на поверхности желаемую окисную пленку (если требуется видимая пленка, то обычно образец нагревают если пленка невидимая, то подвергают образец действию сухого воздуха или погружают в раствор хромовокислого калия). В некоторых местах делают глубокие царапины (так, чтобы показался металл) и затем образец помещают в специальный сосуд, который доверху заполняется насыщенным раствором иода в 107о-ном растворе иодистого калия. Весь воздух должен быть из сосуда вытеснен (не должно быть пузырьков воздуха в верхней части сосуда), так как гидролиз иодистой закиси железа предпочтительно происходит вдоль поверхности жидкость — воздух. После 24-часового стояния жидкость сливают и осторожно наливают дестиллированную воду. Сразу можно заметить, что иод проник в железо вдоль царапин, и действие его распространилось вщирь под пленкой, которая поэтому освободилась. После взбалтывания в воде пленка сходит в виде хлопьев. Их следует быстро промыть декантацией. Хлопья при промывке разбиваются на небольшие чешуйки, которые можно рассмотреть при помощи несильного микроскопа в слое воды на часовом стекле. [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология