Висмут совместное осаждение

Оксокарбонат висмута может быть синтезирован непосредственным осаждением В1 при pH > 8 добавлением висмутсодержащих азотнокислых или солянокислых растворов к растворам карбонатов натрия или аммония. Например, добавлением раствора азотнокислого висмута (210 г/л В1, 35 г/л свободной НЫОз) в 2,5 М раствор карбоната аммония при pH раствора, равном 9, температуре 25 2 °С и объемном соотно-щении растворов соответственно 1 5. Однако совместно с висмутом осаждаются и основные примесные металлы (свинец, серебро, железо, цинк и др.), что не позволяет получать продукт высокой чистоты. Вследствие этого для получения оксокарбоната высокой чистоты в качестве исходного сырья требуется использовать предварительно очищенный металлический висмут или его оксид. Эффективная очистка висмута от примесных металлов может быть осуществлена на стадии его осаждения в виде оксогидроксонитрата [55]. Конверсия оксогидроксонитрата висмута в оксокарбонат при его обработке растворами карбонатов натрия или аммония позволяет получать продукт высокой чистоты [ 173]. [c.167]

В присутствии добавки ОС-20 катодные потенциалы висмута значительно сдвигаются в отрицательную область уже при низких плотностях тока. Это обусловливает совместное осаждение висмута с оловом уже при низких плотностях тока. На рис. 17 показаны поляризационные кривые, олова, снятые в потенциодинамическом режиме с различной скоростью развертки потенциала во времени (для висмута 1 в за 10 мин, для олова и сплава 1 в за 50 мин). При введении в раствор ДДДМ в количестве 1—5 г/л наблюдается деполяризация и повышение области предельного тока адсорбции при разряде как ионов олова (рис. 18), так и ионов висмута (рис. 19), по-видимому, из-за уменьшения ингибирующего действия добавки ОС-20. Этим можно объяснить повышение предела допустимой плотности тока при совместном присутствии в электролите ДДДМ и ОС-20 по сравнению с одним ОС-20. [c.209]

Цель работы — ознакомление с процессом электроосаждения сплавов олово — никель, олово — свинец и олово — висмут выяснение условий совместного осаждения металлов и влияния отдельных факторов на состав и свойства получаемых сплавов. [c.54]

При отделении висмута гидролизом, в растворе создают такую концентрацию ионов водорода, при которой висмут количественно осаждается в виде основной, соли, а другие элементы остаются в растворе. Для этого свободную кислоту осторожно нейтрализуют едкой щелочью, аммиаком или карбонатом аммония, прибавляют различные буферные смеси, суспензии окислов. некоторых металлов, бромид-броматную смесь и др. Буферные растворы, окислы металлов, бромид-бромат-ная смесь и тому подобные дают возможность более точно регулировать pH раствора, чем нейтрализация щелочью, аммиаком или карбонатом аммония. Осадки основных солей в этом случае получаются более чистыми и легко фильтрующимися. Небольшие количества висмута обычно выделяют совместным осаждением с гидроокисями железа или алюминия или двуокисью марганца. [c.15]

Влияние катодной плотности тока на выход по току и состав осадков при совместном осаждении олова и висмута [c.98]

Осадок соединения селена, выделенный сероводородом из холодного раствора, имеет лимонно-желтую окраску, а из горячего—оранжево-желтую. Осадок соединения теллура окрашен в красновато-коричневый цвет. Соединения селена и теллура, образующиеся при осаждении сероводородом, быстро разлагаются на серу и соответствующий элемент в свободном состоянии. Эти соединения, если осаждение сероводородом проводили из холодных растворов, не содержащих элементов группы меди, растворяются в растворах сульфидов щелочных металлов. Осадки же, полученные из горячих растворов, значительно менее растворимы, и если они выделены совместно с группой меди, то селен из них извлекается не количественно, а теллур—с трудом. Теллур после необходимой предварительной обработки можно отделить от свиица, висмута, ртути, меди, золота и селена осаждением сульфитом натрия из раствора его в растворе сульфида щелочного металла. [c.353]

Анодные токи сурьмы, висмута и меди делятся тем лучше, чем меньше металлов осаждается на электроде при электролизе в стадии концентрирования и чем меньше скорость изменения потенциала в стадии электрохимического растворения. Совместное осаждение сурьмы со свинцом, оловом и серебром сопровождается искажениями анодных поляризационных кривых, что обусловлено, как показано ниже, образованием интерметаллических соединений на электроде. Воспрепятствовать этому можно либо выбором достаточно положительного потенциала осаждения, либо введением в раствор нитрата ртути(П) в количестве [Ме +] [Hg +J = 1 1000. [c.51]

Известно [1 ], что добавки к олову небольшого количества (0,5%) висмута или сурьмы предотвраш,ают переход белого олова в рыхлое серое (заболевание чумой) при низкой температуре. Для повышения стойкости оловянного покрытия при низкой температуре на кафедре технологии электрохимических производств Московского химикотехнологического института им. Д. И. Менделеева были разработаны условия совместного осаждения на катоде олова с висмутом [2] и олова с сурьмой [3 ] для получения соответствующих сплавов. [c.94]

Так как катодные потенциалы при осаждении одного олова изменяются с плотностью тока в меньшей степени, то уже при очень низких плотностях тока достигается сближение их с потенциалами выделения висмута или сурьмы (поляризационные кривые пересекаются). Поляризационные кривые при совместном осаждении олова с висмутом или сурьмой сдвинуты в сторону более положительных значений потенциалов по отношению к потенциалам выделения каждого металла в отдельности. Особенно велико смещение потенциалов в сторону оси ординат при осаждении сплава олово — сурьма. [c.97]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Для обеспечения электроосаждения сплава необходимо сблизить потенциалы разряда ионов на катоде. Потенциалы разряда некоторых ионов в растворах простых солей мало отличаются один от другого и изменением концентрации ионов можно обеспечить совместное их осаждение на катоде, например свинца и олова, никеля и кобальта, сурьмы и висмута и др. Однако потенциалы разряда большинства металлов в растворах простых солей значительно отличаются м ежду собой и не могут быть сближены простым изменением концентрации ионов. [c.40]

На следующем этапе технологического процесса производят не только углубление очистки, но и, главным образом, концентрирование плутония. После очередного осаждения фосфата висмута из окисленной среды проводят следующие операции а) осаждение примесей на фториде лантана из окисленной среды б) концентрирование плутония осаждением его из восстановительной среды совместно с фторидом лантана в) обработку фторидов щелочью [c.98]

Определение следов мышьяка, фосфора, висмута, сурьмы и др. в металлической меди по стандартному методу производится путем осаждения этих примесей совместно с гидроокисью железа. Анализируемый металл растворяют в азотной кислоте, нейтрализуют раствор, прибавляют немного хлорида железа (П1) и далее раствор соды. В обычных условиях для осаждения гидроокиси железа соду применять неудобно, так как получается очень объемистый осадок гидроокиси и основных солей, склонный к адсорбции присутствующих в растворе ионов. Однако этот недостаток обычного осаждения и используется в данном случае, так как осадок гидроокиси железа захватывает примеси (фосфор, мышьяк, висмут, сурьма и др.), которые необходимо определять. Полученный концентрат, отделенный таким образом от главного количества меди, используют для дальнейшего анализа. [c.80]

Необходимо отметить, что образование оксокарбоната висмута происходит при pH > 7. В этих условиях совместно с висмутом из раствора соосаждаются и основные примесные металлы (свинец, серебро, железо, медь и др.), что не позволяет получать оксокарбонат и соответственно оксид высокой чистоты без предварительной очистки исходных растворов. В процессе осаждения висмута в виде оксокарбоната, в зависимости от pH среды и концентрации карбонат-ионов, осадок может содержать в виде [c.113]

Первая стадия этого процесса — синтез фталонитрилов — осуществляется при атмосферном давлении в интервале температур 350—480 С при четырехсемикратном избытке аммиака и кислорода. В качестве катализаторов используют окислы металлов переменной валентности, преимущественно на основе пятиокиси ванадия. Применение смеси окислов позволяет повысить активность и несколько улучшить селективность катализаторов. Наиболее часто предлагают использовать смеси окислов ванадия, олова и титана, ванадия и хрома, ванадия и молибдена рекомендуются также смеси окислов ванадия, титана, молибдена и висмута. Катализаторы могут применяться в виде сплавов, совместно осажден ных окислов или наноситься на окись алюминия, карборунд, силикагель, алюмосиликат и др. [c.286]

При аналпзе металлических меди, свинца, олова, руд и других материалов, когда приходится определять небольшие количества висмута, последний выделяют совместным осаждением в форме основной соли с гидроокисями или основными солями железа, алюминия, свинца, двуокисью марганца и др. Вместе с гидроокисью железа [1011] удается выделить до 0,00001 г В1 из 10 г меди (0,0001 % В1). [c.24]

Более надежно можно выделить небольшие количестпа висмута из меди совместным осаждением с гидроокисью железа. Если техническая медь содержит мало железа, то к раствору меди прибавляют соль железа в заведомом избытке но отношению к предполагаемому количеству висмута. При определении висмута [1082] к раствору 10—20 г электролитной меди в азотной кислоте прибавляют кристаллик сульфата закиси железа, раствор разбавляют, добавляют аммиак до щелочной реакции, кипятят, добавляют 0,75 г карбоната аммония п немного фосфата натрия. Осадок, содержащий весь висмут, растворяют в соляной кислоте и раствор насыщают сероводородом. Осадок сульфидов дпгерируют теплым сульфидом аммония. Остаток, содержащий висмут, свинец и медь, растлоряют в азотной кислоте и осаждают висмут карбонатом аммония. Осадок растворяют и определяют висмут электролизом. Следы свинца, содержахциеся в этом растворе, ие метают, так как они осаждаются на аноде в виде двуокиси. [c.26]

С. А. Плетонев, Э. И. Дубовицкая и Т. В. Арефьева [168] разработали метод определения следов висмута и свинца в мета.ллической меди. Висмут и свинец предварительно отделяют от основной массы меди совместным осаждением с гидроокисью желе,за, затем отделяют висмут и свинец от железа и полярографируют на фоне 6 н. НО. [c.302]

Самым первым способом извлечения плутония из облученного урана был метод осаждения плутония с фосфатом висмута. Совместно с фтористым литием эта соль работала в первых промышленных установках по производству плутония. Облученный нейтронами уран растворяли в азотной кислоте, а затем в этот раствор добавляли Н2804. С ураном она образовывала нерастворимый комплекс, а четырехвалентный плутоний оставался в растворе. Отсюда его осаждали с В1Р04, отделяя тем самым от массы урана. Сейчас этот метод уже не применяют, но о нем стоило упомянуть хотя бы потому, что опыт, полученный благодаря этому методу, помог создать более совершенные и современные способы выделения плутония осаждением его из кислых растворов. [c.280]

Исследовалось [81] влияние pH раствора и температуры прокаливания на структуру молибдата висмута. При совместном осаждении из растворов молибдата аммония и нитрата висмута образуется молибдат висмута. В завиоимостиот pH среды, температуры осаждения и концентрации молибдена в растворе соотношение фаз в осадке изменяется [82] при 80 °С и pH 2,2 образуется только а-фаза, а при 0°С и pH 1,5 только р-фаза. Образование этих фаз, вероятно, (сопровождается выпадением осадка окиси молибдена. При твердофазной реакции (прокаливание окислов при 500°С) образуется только одна фаза В120з-ЗМоОз. [c.32]

Н. И. Суськиным и И. И. Яковлевым при изучении системы железо-висмут-марганце-Бых катализаторов. Однако- последние исследования не были доведены до конца и ограничены лишь изучением указанной системы катализаторов с содержанием МпОг до 10% по весу. В этой связи наши исследования являются дальнейшим изучением системы железо-висмут-марганцевых катализаторов при более высоких содержаниях МпОг. Железо-висмутовая часть катализаторов готовилась методом совместного осаждения гидроокисей из однонормального раствора азотнокислых солей по отношению к железу, 24%-ной аммиачной водой при температуре 75—80°С. Осадок отфильтровывался, промывался горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион Ь Оз" по дифениламину. [c.215]

Ванадат алюминия готовили совместным осаждением растворов вана-дата натрия и азотнокислого алюминия заданной концентрации. Полученную кристаллическую массу тщательно промывали водой, высушивали, габлетировали и прокаливали при 400° С в муфельной печи. Ванадаты олова, титана и висмута готовили сплавлением соответствующих окислов при температуре — 1000° С. В реактор загружались зерна катализатора размерами от 3 до 5 мм. [c.281]

Описанный Лавроским [13] процесс, в котором в качестве осадителя применяют фосфорнокислый висмут, обеспечивает количественное отделение плутония от урана и продуктов деления по технологической схеме, представленной на рис. 4.27. Отделение плутония от урана, а также от некоторых продуктов деления достигается на начальном этапе процесса. На этом этапе исходный раствор азотнокислого уранила вначале обрабатывается нитритом натрия с целью стабилизации валентности плутония (IV). Вводится также комплексообразующий агент для урана — ион ЗО ". Затем производится совместное осаждение фосфатов висмута и плутония. При этом комплексообразующее действие сульфата препятствует осаждению урана. [c.439]

Fe54,56(d,a). Мишень Ее. Железо облучают дейтронами, растворяют в соляной кислоте и экстрагируют эфиром. Водная фаза содержит радиоактивные марганец, кобальти фосфор. Выпаривая раствор досуха, полностью удаляют соляную кислоту и эфир, а радиоактивный фосфор осаждают, после прибавления носителя, в 0,5 н. азотнокислом растворе (по HNOg) двукратным совместным осаждением с висмутом. К раствору добавляют несколько миллиграммов сернокислого марганца, и хлорноватокислым калием осаждают двуокись марганца. Двуокись отделяют на стеклянном фильтре и, после растворения перекисью водорода, переосаждают дважды для отделения от следов радиоактивного кобальта. Двуокись марганца обрабатывают соляной кислотой, удаляют последнюю выпариванием и растворяют остаток (МпСЬ) в воде. [c.32]

Позже для отделения висмута от свинца, меди и кадмия Люф [887] осаждал висмут нитритом натрия без добавления нитрата аммония. Анализируемый азотнокислый раствор нейтрализуют бикарбонатом натрия, появившуюся муть растворяют добавлением 1 н. HNO3, затем прибавляют 10%-ный раствор нитрита натрия и кипятят. Осадок основ-його нитрата отфильтровывают, промывают холодной водой с нитратом аммония, переводят в окись и взвешивают. При применении нитрита натрия, свободного от кремнекислоты, осадок висмута не требует очистки. Свинец, медь и кадмий определяют в фильтрате. При отделении 0,005—0,2 г Bi от 0,2—0,005 г РЬ, Си или d в отдельности или совместно Люф получил почти удовлетворительные ио точности результаты. При осаждении 0,0711 г Bi из чистого раствора было найдено 0,0693 г Bi. [c.37]

РЬ 3,81 2п и 10,8 Ре, висмут и медь предложено выделять при pH 0,5 смесью сероводорода с аммиаком [2]. При этом получают медно-висмутовый продукт, содержащий, % 14,1 В1 и 46,3 Си. Наряду с висмутом и медью, в виде сульфидов могут соосаждаться и такие основные примесные металлы, как Ag, Сй, Со, Ре, РЬ, 2п и Аз, что осложняет процесс дальнейшей переработки продукта с получением его соединений. Висмут можно извлекать из солянокислых растворов также добавлением ЫагСОз до pH 1,8—1,9 с последующим разбавлением водой 1 (3—4) [42], добавлением Са(0Н)2 при pH 1,3—4,0 [2, 26], либо нейтрализацией раствора до pH 1 добавлением СаО с последующим доведением pH раствора содой до 2,5—2,8 [2]. Показано, что из солянокислых растворов выщелачивания с pH 1,65, содержащих, г/л 57,8 В1 265 ЫН4С1 0,5 Ре, висмут может быть выделен количественно (> 98 %) путем разбавления водой 1 (7—15) до pH 1,51—1,74 либо добавлением раствора аммиака до pH 5,86—7,60 [43]. Необходимо отметить, что гидролитическое осаждение висмута из хлоридсодержащих растворов выщелачивания при pH 2—4 позволяет практически полностью (>98 %) перевести В1 в осадок. Однако при этом В1 осаждается в виде оксохлорида и совместно с ним соосаждаются примесные металлы. Вследствие этого процесс получения соединений висмута из данных продуктов — трудно решаемая задача, так как при дальнейшей переработке, наряду с очисткой от [c.55]

Висмут-фосфатный процесс заключается в осаждении четырехвалентного плутония совместно с фосфатом висмута BIP04 и отделении от висмута плутония в шестивалентном состоянии. [c.619]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Из схем, основанных на осаждении, описаны лантан-еульфат-ная, фторидпая и висмут-фосфатная. Процесс разделения по лантан-сульфатной схеме основан на осаждении Pu(IV) и Ри(П1) совместно с осадком КзЬа(804)3 Pu(VI) и U(VI) с лантан-сульфатом калия не соосаждаются. Более подробно условия протекания процесса по этой схеме приведены на стр. 620, 621. [c.619]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Медь можно отделить аммиаком. Кроме того, если в качестве восстановителя для иода применять тиомочевину, то небольшие количества меди определенйю не мешают. Осадок растворяют в соляной кислоте. Раствор переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 2 мл H2SO4 (уд. в. 1,84) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Сульфат свинца отфильтровывают, промывают 2%-ной H2SO4 и определяют висмут, как указано в п. а , с применением тиомочевины. Если в качестве восстановителя применяется сернистая кислота, то висмут отделяют совместно с железом или алюминие У1 двукратным осаждением аммиаком. [c.210]

Иногда при осаждении в присутствии коллектора образуется соединение между коллектором и осаждаемым веществом. Так, гидроокись железа легко осаждает мышьяк (III) и (V) и фосфор, образуя малорастворимые арсенит, арсенат и фосфат железа. Осаждение микрокомпонента может быть более полным, чем можно было бы предполагать по растворимости образовавшегося соединения, вследствие того, например, что гидроокись железа сильно адсорбирует арсенат железа из его насыщенного раствора. Другой случай образования соединения при осаждении встречается при использовании теллура в качестве коллектора для золота, платины и палладия. Эти металлы количественно осаждаются при добавлении восстановителей (например, SO2 или Sn b) к раствору их солей, содержащему небольшие количества теллурита щелочного металла. Вероятно благородные металлы образуют при этих условиях теллуриды и осаждаются как таковые совместно с восстановленным теллуром. Однако осаждение этих металлов было бы полным и в том случае, если бы образование соединения и не происходило и восстановленные металлы действовали бы просто как кристаллизационные центры для элементарного теллура. Последний тип собирания следов определяемого элемента иллюстрируется станннтной реакцией на висмут в присутствии солей свинца. Восстановленный висмут образует зародыши кристаллизации, на которых быстро отлагается свинец в отсутствие висмута восстановление свинца станнитом происходит очень медленно Этот частный случай почти не имеет практического значения для количественного анализа, но аналогичные случаи могут найти прйме-нение. [c.36]

Кулонометрия при контролируемом потенциале успешно применяется при определении малых количеств кадмия [199, 210, 214—220], в том числе в присутствии меди [199, 210], свинца [199, 210, 216], висмута [214] и олова [216], а также для решения трудной в аналитическом отношении задачи определения кадмия и цинка при совместном присутствии [217—220]. В последнем случае испульзуют так называемый кулоногравиметрический способ, применяемый также для анализа сплавов на основе РЬ — 5п и смесей галогенидов [218, 219]. Этот способ заключается в одновременном осаждении кадмия и цинка на ртутном катоде и измерении как затраченного при этом количества электричества О, так и веса выделившихся металлов (1 = 1 2п+ сс1). Рабочий электрод до и после проведения электролиза промывают водой и ацетоном и взвешивают. При использовании газового кулонометра, электролитом в котором служит 0,25 М раствор КгСггО , общее количество выделившихся кадмия и цинка млэкв) равно [c.23]

СТОЙКИМИ В отношении анодной коррозии и изготовляли их для использования в виде анодов в чилийской медной промышленности. Финк и Грей 1 осаждали совместно свинец и висмут из перхлоратных ванн с гвоздичным маслом и сообщили, что сплавы, содержащие 75—85% свинца, наиболее стойки в разбавленной серной и соляной кислотах. Сплавы олова с никелем, содержащие до 25% никеля, осаждались Монком и Зллингамом из ванн, содержащих станнат натрия, двойную цианистую соль никеля и калия и некоторое количество свободного цианида (для предупреждения получения шлама). Эти же авторы получили довольно хрупкие осадки сплавов олова и сурьмы из щелочных раство(ров станната и тиоантимоната. Об осаждении цинковокадмиевых сплавов см. стр. 700. [c.724]