Метод вращения индицирование

Метод вращения. Этот метод является основным инструментом рентгеноструктурного анализа кристаллов. Главное его преимущество заключается в относительной легкости определения параметров решетки и индицирования рентгенограмм (или, альтернативно,— установки кристалла и счетчика в отражающие положения в случае дифрактометрической регистрации лучей). Существенно, конечно, и то обстоятельство, что все дифракционные лучи имеют одну и ту же длину волны, что позволяет воспользоваться наиболее интенсивной Ка-линией линейчатого спектра. Основной недостаток метода— необходимость монокристаллического образца исследуемого вещества. К сожалению, этот недостаток непреодолим, и весь современный структурный анализ — определение атомного расположения в элементарной ячейке и решение других, более тонких задач строения (см. гл. V, 4)—основан на исследовании монокристаллов. Поэтому, в частности, получение достаточно крупных кристаллов в процессе синтеза (кристаллов миллиметрового размера) становится одной из насущных задач химического синтеза. [c.69]

Основным методом съемки при структурном исследовании хорошо ограненного кристалла является метод вращения и его разновидности. Для определения периодов идентичности и проверки вида симметрии снимается несколько рентгенограмм качания. Если размеры элементарной ячейки оказываются сравнительно небольшими (до 8 — 10 А — в случае кристаллов средней сингонии и до 5—6 А — в случае кристаллов низших сингоний), то далее —для определения пространственной группы— снимается рентгенограмма полного вращения. В противоположном случае пространственная группа определяется по серии рентгенограмм качания или по рентгенограммам, снятым одним из методов развертки слоевых линий. Последнее представляется наиболее целесообразным, так как индицирование рентгенограмм этого типа наименее трудоемко и наиболее надежно. [c.232]

Трудность индицирования дебаеграмм низкосимметричных кристаллов и неблагоприятные условия для определения пространственной группы симметрии составляют главные недостатки метода порошка, делающие задачу расшифровки структуры объекта в форме мелкокристаллического порошка часто вовсе неразрешимой. По этой причине естественно стремление исследователя получить исследуемое вещество в виде кристалла, пригодного для исследования методом вращения. [c.468]

В методе качания, к-рый является разновидностью метода вращения, образец пе совершает полного вращения, а качается вокруг той же оси в небольшом угловом интервале. Это облегчает индицирование пятен, т. к. позволяет как бы получать рентгенограмму вращения по частям и определять с точностью до величины интервала, качания, под каким углом поворота кристалла к первичному пучку возникли те или иные дифракционные пятна. [c.329]

Индицирование рентгенограммы, полученной по методу фотографирования обратной решетки, не представляет особого труда. Задача заключается лишь в установлении направлений на пленке, соответствующих двум наиболее характерным узловым прямым сетки (при вращении кристалла вокруг оси 2 — осям обратной решетки X и У ) и в определении масштаба сетки обратной решетки. [c.370]

Интерференционное уравнение вкладывает новое, более глубокое содержание в понятие обратной решетки. Теперь каждый узел ее однозначно связан с определенным дифракционным лучом pqr и может рассматриваться как некое условное изображение этого луча И наоборот, рентгенограмму, полученную методом вращения или одним из рентгеигониометрических методов, можно считать искаженным изображением (проекцией) определенной части обратной решетки. Способ искажения зависит от кинематической схемы каждого из рентгенгониомет-рических методов. Но коль скоро она известна, переход от рентгенограммы к обратной решетке и обратно не представляет труда. А поскольку порядок обозначения узлов в решетке известен, такой переход дает наиболее простую и удобную основу для определения дифракционных индексов (индицирования) рентгенограмм. [c.61]

Предполагается, что параметры решетки кристалла уже определены. Вычислив по формулам, приведенным на стр. 316—321, параметры обратной решетки, нетрудно вычертить в подходящем масштабе одну из сеток обратной решетки, перпендикулярных оси вращения кристалла. Поскольку все параллельные сетки обратной решетки геометрически одинаковы, достаточно построить только одну из них. Остается лишь найти на ней точку пересечения с осью вращения и измерить расстояния от этой точки до всех узлов сетки, т. е. все возможные значения x j . Сравнение этих значений с найденными экспериментально на рентгенограмме позволяет определить, какой узел сетки соответствует каждому из отражений, а следовательно, установить индексы отражений. (Если расстояния до двух или более у ов оказываются одинаковыми в пределах точности построения сетки, индицирование неоднозначно следует перейти к серии рентгенограмм качания или к одному из рентгенгониометрических методов.) [c.338]

Рентгенограмма вращения имеет три преимущества перед рентгенограммой порошка. Во-первых, отражения здесь располагаются вдоль ряда линий, а не только вдоль одной. Поэтому плотность пятен вдоль каждой слоевой линии меньше, чем плотность линий на соответствующей рентгенограмме порошка, и тем самым снижается возможность перекрывания. Во-вторых, один индекс для каждого отражения уже известен. Так, при вертикальном [а] все отражения нулевой слоевой линии имеют /г = О, для первой слоевой линии /1 = 1 и т. д. В-гретьих, как было показано в разд. 6,6, при любой сингонии можно определить размеры элементарной ячейки, не зная индексов каждого отражения. Это третье обстоятельство дает ключ к методу, используемому при индицировании рентгенограмм вращения, методу, обратному тому, который был рассмотрен в предыдущем разделе. В этом методе из известных параметров ячейки вы- [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология