Индицирование рентгенограмм вращения

Однако индицирование рентгенограммы вращения не всегда дает однозначные результаты, так как при больших периодах решетки на сфере отражения или вблизи нее в пределах ошибки оказывается не один узел ОР, а несколько выбрать из них действительный невозможно без знания пространственной группы вещества. Кроме того, при полном вращении достаточно симметричного кристалла путем расчета можно определить лишь две [c.234]

ИНДИЦИРОВАНИЕ РЕНТГЕНОГРАММ ВРАЩЕНИЯ [c.333]

Индицирование рентгенограмм вращения упрощается благодаря тому, что пятна распределяются по слоевым линиям. Если вращение происходит вокруг одной из осей кристалла, один из трех индексов определяется сразу он равен номеру слоевой линии. [c.333]

Неоднозначность индицирования рентгенограмм вращения. [c.343]

Рис. 124. Индицирование рентгенограммы вращения с помощью обратной решетки

Метод вращения. Этот метод является основным инструментом рентгеноструктурного анализа кристаллов. Главное его преимущество заключается в относительной легкости определения параметров решетки и индицирования рентгенограмм (или, альтернативно,— установки кристалла и счетчика в отражающие положения в случае дифрактометрической регистрации лучей). Существенно, конечно, и то обстоятельство, что все дифракционные лучи имеют одну и ту же длину волны, что позволяет воспользоваться наиболее интенсивной Ка-линией линейчатого спектра. Основной недостаток метода— необходимость монокристаллического образца исследуемого вещества. К сожалению, этот недостаток непреодолим, и весь современный структурный анализ — определение атомного расположения в элементарной ячейке и решение других, более тонких задач строения (см. гл. V, 4)—основан на исследовании монокристаллов. Поэтому, в частности, получение достаточно крупных кристаллов в процессе синтеза (кристаллов миллиметрового размера) становится одной из насущных задач химического синтеза. [c.69]

Основным методом съемки при структурном исследовании хорошо ограненного кристалла является метод вращения и его разновидности. Для определения периодов идентичности и проверки вида симметрии снимается несколько рентгенограмм качания. Если размеры элементарной ячейки оказываются сравнительно небольшими (до 8 — 10 А — в случае кристаллов средней сингонии и до 5—6 А — в случае кристаллов низших сингоний), то далее —для определения пространственной группы— снимается рентгенограмма полного вращения. В противоположном случае пространственная группа определяется по серии рентгенограмм качания или по рентгенограммам, снятым одним из методов развертки слоевых линий. Последнее представляется наиболее целесообразным, так как индицирование рентгенограмм этого типа наименее трудоемко и наиболее надежно. [c.232]

На рис. 208 и 209 даны схемы рентгенограмм вращения вокруг осей Z и Х, снятые на медном излучении. Индицирование их производилось при помощи сетки [c.341]

Индицирование рентгенограммы, полученной по методу фотографирования обратной решетки, не представляет особого труда. Задача заключается лишь в установлении направлений на пленке, соответствующих двум наиболее характерным узловым прямым сетки (при вращении кристалла вокруг оси 2 — осям обратной решетки X и У ) и в определении масштаба сетки обратной решетки. [c.370]

Для выявления осей обратной решетки достаточно принять во внимание правила Бравэ и ориентацию элементов симметрии кристалла относительно оси вращения. Начинать индицирование следует не с нулевой сетки, а с любой п-ной, так как погасания на рентгенограмме нулевой сетки, обусловленные плоскостями скользящего отражения могут привести к ошибочному суждению о направлениях, имеющих наименьшие трансляции. При индицировании рентгенограммы нулевой сетки ее остается лишь сопоставить с рентгенограммой /г-ной сетки. [c.370]

Интерпретация рентгенограммы волокна похожа принципиально на интерпретацию рентгенограммы вращения или качания единичных кристаллов, рассмотренных в разделе 3. Однако вследствие меньшего количества пятен на рентгенограмме волокна, по сравнению с рентгенограммой единичного кристалла, задача нахождения размеров и симметрии элементарной ячейки становится менее определенной. Размер элементарной ячейки в направлении, параллельном оси волокна, всегда можно определить по расстояниям между слоевыми линиями по уравнению (3-3). Однако, как видно на рис. И, число пятен на каждой слоевой линии может быть невелико, так что далеко не всегда существует единственны способ их индицирования. Поэтому обычно предлагаемые простые элементарные ячейки не всегда оказываются точными. [c.55]

В методе качания, к-рый является разновидностью метода вращения, образец пе совершает полного вращения, а качается вокруг той же оси в небольшом угловом интервале. Это облегчает индицирование пятен, т. к. позволяет как бы получать рентгенограмму вращения по частям и определять с точностью до величины интервала, качания, под каким углом поворота кристалла к первичному пучку возникли те или иные дифракционные пятна. [c.329]

Для кубических кристаллов а = Ь = с) достаточно снять одну рентгенограмму. Для кристаллов тетрагональной и гексагональной сингонии необходимы две рентгенограммы одна при вращении вокруг оси а (или Ь), а другая — вокруг с. Окончательный выбор ячейки и установление размещения атомов в ячейке проводят при последующем индицировании рентгенограмм. [c.213]

Отметим еще одно интересное для нас обстоятельство. Если интерференционные кривые на рентгенограммах, снятых при вращении кристалла вокруг всех трех осей, выражены достаточно четко, то из них можно получить сведения о типе решетки, даже не производя индицирования. Если обратная решетка примитивна, узлы, лежащие на одной прямой, параллельной оси вращения, располагаются по всем этажам обратной решетки (по всем сеткам ее, перпендикулярным оси вращения). Если же обратная решетка является объемноцентрированной или центрированной по плоскостям, параллельным оси вращения, то лежащие на одной вертикальной прямой узлы располагаются через этаж — они лежат либо т,олько в четных, либо только в нечетных сетках. Соответственно этому пятна одной интерференционной кривой в первом случае лежат на всех слоевых линиях, во втором — либо только на четных, либо только на нечетных слоевых линиях (рис. 202, а и б). [c.334]

Индицирование обычно проводят для рентгенограмм, полученных при вращении вокруг координатной кристаллографической оси а, Ь [c.215]

Рентгенограмма вращения имеет три преимущества перед рентгенограммой порошка. Во-первых, отражения здесь располагаются вдоль ряда линий, а не только вдоль одной. Поэтому плотность пятен вдоль каждой слоевой линии меньше, чем плотность линий на соответствующей рентгенограмме порошка, и тем самым снижается возможность перекрывания. Во-вторых, один индекс для каждого отражения уже известен. Так, при вертикальном [а] все отражения нулевой слоевой линии имеют /г = О, для первой слоевой линии /1 = 1 и т. д. В-гретьих, как было показано в разд. 6,6, при любой сингонии можно определить размеры элементарной ячейки, не зная индексов каждого отражения. Это третье обстоятельство дает ключ к методу, используемому при индицировании рентгенограмм вращения, методу, обратному тому, который был рассмотрен в предыдущем разделе. В этом методе из известных параметров ячейки вы- [c.132]

Интерференционное уравнение вкладывает новое, более глубокое содержание в понятие обратной решетки. Теперь каждый узел ее однозначно связан с определенным дифракционным лучом pqr и может рассматриваться как некое условное изображение этого луча И наоборот, рентгенограмму, полученную методом вращения или одним из рентгеигониометрических методов, можно считать искаженным изображением (проекцией) определенной части обратной решетки. Способ искажения зависит от кинематической схемы каждого из рентгенгониомет-рических методов. Но коль скоро она известна, переход от рентгенограммы к обратной решетке и обратно не представляет труда. А поскольку порядок обозначения узлов в решетке известен, такой переход дает наиболее простую и удобную основу для определения дифракционных индексов (индицирования) рентгенограмм. [c.61]

Тип решетки можно определить и по одной или двум рентгенограммам вращения, если последние проинди-цировать. Под индицированием понимается определение символов отражающих граней (точнее, систем плоских сеток, параллельных действительным или возможным граням кристалла) и порядка отражения [т.е. п в формуле (2)]. [c.111]

Серия рентгенограм1м качания полностью заменяет рентгенограмму вращения. Чем меньше интервал углов качания, тем больше количество рентгенограмм, которые приходится снимать, но зато меньше вероятность недоразумений при индицировании. [c.344]

Компо не нты лЯ ) , определенные из рентгенограммы при помощи сетки, представляют собой расстояния точек поверхности сферы отражения от оси вращения. Остается найти такие же расстояния в узловых сетках обратной решетки, перпендикулярных оси вращения. В принципе аналитический расчет в этой части проще, чем на первой стадии индицирования. Поскольку, однако, значения яЯ , найденные из рентгенограммы, являются пр бл иженным и (конечные размеры пятен, сдвиг пятен вследствие поглощения в кр исталле и пр.), не имеет смысла добиваться высокой точности и на второй стадии расчета. Поэтому графический расчет всех возможных значений хН в каждой узловой сетке я вляeт я более целесообразным, чем аналитическип. В особенности это относится -к моноклинным и триклинным кристаллам. [c.338]

Предполагается, что параметры решетки кристалла уже определены. Вычислив по формулам, приведенным на стр. 316—321, параметры обратной решетки, нетрудно вычертить в подходящем масштабе одну из сеток обратной решетки, перпендикулярных оси вращения кристалла. Поскольку все параллельные сетки обратной решетки геометрически одинаковы, достаточно построить только одну из них. Остается лишь найти на ней точку пересечения с осью вращения и измерить расстояния от этой точки до всех узлов сетки, т. е. все возможные значения x j . Сравнение этих значений с найденными экспериментально на рентгенограмме позволяет определить, какой узел сетки соответствует каждому из отражений, а следовательно, установить индексы отражений. (Если расстояния до двух или более у ов оказываются одинаковыми в пределах точности построения сетки, индицирование неоднозначно следует перейти к серии рентгенограмм качания или к одному из рентгенгониометрических методов.) [c.338]

Одно из затруднений при индицировании нулевой слоевой линии состоит в присутствии на ней 3-нятен. На рентгенограм мах качания отличать р-пятна от а-пятен труднее, чем на рентгенограммах полного вращения, так как пе обязательно должны одновременно присутствовать на одной и той же рентгенограмме и а- и р-отражения с одинаковыми индексами. Благодаря разному масштабу обратных решеток на а- и р-излучениях аналогичные их узлы могут попадать в разные интервалы углов качания. Природу всех пятен нулевой линии, которые не удалось удовлетворительно расшифровать как а-отражения, следует [c.347]

В заключение рассмотрим пример индицирования вейсенбергограммы. На рис. 230 изображена вейсенбергограмма нулевой слоевой линии, снятая с кристалла [Р1(КНз)5С1]С1з-Н20 при вращении его вокруг оси 2. По гониометрическим данным этот кристалл принадлежит к дитригональ-но-пирамидальному виду симметрии тригональной сингонии. На рентгенограмме отчетливо видны косые плоскости симметрии. Они отмечены буквами А я В. Расстояние (по горизонтали) между ближайшими плоскостями равно 15 мм, что соответствует углу в 30° (прибор имеет константу С=1/2). Таким образом, нулевая узловая сетка обратной решетки имеет шесть линий симметрии под углами в 30° друг к другу. Это исключает дифракционный класс Сд =3 и подтверждает до известной степени гониометрические данные. [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология