Броммалоновый эфир

В качестве алкилирующих агентов можно также использовать бромистый этилен (СОП, 1, 143), броммалоновый эфир (СОП, 1, 558) и хлористый бензил (СОП, 2, 84). Алкилирование протекает легче, если в качестве растворителя применять диметилформамид, в котором фталимид калия заметно растворим 1391. [c.248]

Триметилсилилметил)броммалоновый эфир А3,326, [c.159]

Выход броммалонового эфира при проведении реакции в лабораторных масштабах составляет 73—75%. [c.517]

Выход продукта реакции, исходя из броммалонового эфира, при проведении реакции в лабораторных масштабах составляет 67—71%. [c.517]

Броммалоновый эфир 1,911 Очень быстро (—40 °С) 0,143 0,559 0,259 [c.87]

Сшивание двух молекул броммалонового эфира приводит к этиловому эфиру этилентетракарбоновой кислоты (СОП, 2, 601), который образуется, по-видимому, в результате алкилирования выход при этом составляет 57%. [c.234]

В некоторых случаях образуются новые углеродные связи самопроизвольным отщеплением элементарного галогена из галогенидов. Эфир этантетракарбоновой кислоты образуется, например, при действии иодистого натрия на броммалоновый эфир через предполагаемый в качестве промежуточного продукта иод-эфир. [c.382]

Природа сложного эфира. Из изученных эфиров наиболее реакционноспособны те, которые являются производными хлор-ацетонитрила или броммалонового эфира. Различие в скоростях реакции метилового эфира и цианметилового эфира весьма значительно метиловый эфир гиппуровой кислоты при взаимодействии с бензиламином через 11 дней образует амид с выходом только 16%, тогда как в тех же условиях цианметиловый эфир через 30 мин дает амид с выходом 82% [302]. [c.251]

Действие хлор- и броммалонового эфира на соли диэтилфосфористой к-ты изомеризовался в радикал [c.292]

ДЕЙСТВИЕ ХЛОР- И БРОММАЛОНОВОГО ЭФИРА НА СОЛИ ДИЭТИЛФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ [c.292]

Действие хлор- и броммалонового эфира на соли диэтилфосфористой к-ты 293 [c.293]

Наоборот, при действии на диэтилфосфористый патрий броммалонового эфира гладко, с выходами в некоторых опытах до 75%, получается эфир этантетракарбоновой кислоты с т. 1гл. 74,5—75,5°. [c.293]

Для этой цели мы поставили такой опыт на две молекулы диэтилфосфористого натрия взяли одну молекулу броммалонового эфира и одну молекулу бромистого тритила. [c.293]

Действие броммалонового эфира на диэтилфосфористый натрий [c.294]

Фосфат енольпой формы С1 может быть получен из триэтил-фосфита и броммалонового эфира его можно хранить [383]. Это единственный приемлемый из всех до сих пор разработанных методов синтеза а-ациламиноацилфосфатов. [c.286]

Затем смесь охлаждают, промывают 5 раз э , ,-ным раствором соды (порциями по 50 мл) и перегоняют в вакууме, собирая фракции до 130 /40 лы( и 13С—15(i /40.1/л/. Остаток в колбе составляет около 20 г (примечание 3). Пизкокппяп1ую ( ракцию подвергают вторичной перегонке. Соединенные отгоны, кипящие прп I3 — 150 740 мм, еще раз перегоняют в вакууме и собирают броммалоновый эфир при 132—136733 мм илп при 121—125 /16 мм. Выход 175—180 г (73—75 ,-, теоретич.). Повторной перегонкой. чизкокип -щих фракций можно выделить еще 15 продукта. [c.542]

К раствору 0,206 г малонового-2-С эфнра в 20 мл сухого свежеперегнанного четыреххлористого углерода прибавляют небольшой избыток раствора брома (0,212 г) в 3,6 мл четыреххлористого углерода. Когда реакция закончится (1 час), прибавляют 1,31 г броммалонового эфира в качестве носителя и раствор выдерживают в течение ночи. Растворитель испаряют при комнатной температуре в токе сухого воздуха (примечанпе 2). Остаток растворяют в 20 мл сухого толуола и нагревают с 10%-ным избытком фталимида калия [I] (1,146 г) в запаянной ампуле сначала при температуре 120—130° в течение [c.517]

Реакцию Перкина напоминает также метод циклизации, используемый при синтезе р-лактамов. В качестве примера можно привести взаимодействие анилина с броммалоновым эфиром с последующим ацилированием [c.238]

Условия опыта решающим образом влияют на направление реакции триалкилфосфитов с а-броммалоновым эфиром. При нагревании его с триалкилфосфитами без растворителя при 100—150 °С получают диалкоксифосфономалоновые эфиры - . Проведение реакции в среде эфира при О "С приводит к 0,0-ди-алкил-О-а-алкокси-р-карбалкоксивинилфосфатам 2 З" [c.31]

По Финкельштейну [1087], 2,4 г броммалонового эфира с 16 жл нормального раствора иодистого натрия в ацетоне нагревают в течение 3 час. до кипения, разбавляют водой и обесцвечивают сернистой кислотой. Выпадает 1,3 г эфира этантетракарбоновой ки-елоты в кристаллах выход 80% от теории. [c.382]

При — 70 °С в присутствии алкоголятов натрия малоновый эфир присоединяется к 1-бром-1-ннтроалкенам-1 [133, 268, 269, 273]. 1-Нитроалкены-1 присоединяют броммалоновый эфир [133, 275]. [c.234]

Затем смесь охлаждают, промывают 5 раз 5-процентным раствором соды (порциями по 12 мл) и перегоняют в вакууме, собирая фракции до 130° (40 мм) и 130—150° (40 мм). Остаток в колбе составляет около 5 г (примечание 2). Низкокипящую фракцию подвергают вторичной перегонке. Соединенные отгоны, кипящие при 130—150° (40 мм), еще раз перегоняют в вакууме и собирают броммалоновый эфир при 132—136° (33 мм) или при 121—125° (Шлеж). [c.165]

В работе Нилена [8] есть указание, что нри действии эфира хлор-малоповой кислоты на диэтилфосфит натрия пе удалось выделить определенных продуктов реакции, за исключением небольших количеств эфира этантетракарбоновой кислоты. Мне казалось интересным повторить опыт Пилена с хлормалоновым эфиром, а также провести аналогичный опыт с броммалоновым эфиром. Эти опыты бьыш поставлены мною совместпо с В. С. Абрамовым [c.288]

В опыте с хлормалоновым эфиром и диэтилфосфитом калия не получилось совсем этантетракарбонового эфира, несмотря на различные изменения условий реакции. Наоборот, в опытах с броммалоновым эфиром (как с диэтилфосфитом натрия, так и с диэтилфосфитом калия) эфир этантетракарбоновой кислоты получился в очень хороших выходах (80—85%). Таким образом, в этом случае реакция идет аналогично ре- [c.288]

Оныт показал, что образуются только гексафенилэтан (выделен в виде перекиси) и этаптетракарбоновый эфир. Выход этантетракарбонового эфира такой же, как в опыте с одним броммалоновым эфиром. [c.289]

В работе показан параллелизм между действием триарилхлор- и бромметапов, с одной стороны, хлор- и броммалоновых эфиров с другой, на соли натрия и калия диэтилфосфористой кислоты. [c.292]

В общем результаты наших опытов показали ясно выраженный параллелизм между действием хлор- и бромтриарилметапов, с одной стороны, хлор- и броммалоновых эфиров — с другой, иа щелочные соли диэтилфосфористой кислоты. [c.293]

Аналогичное течение реакций триарилбромметанов и броммалонового эфира со щелочными солями диэтилфосфористой кислоты (и других диалкилфосфористых кислот) видно из следующих схел1 [c.293]

К диэтилфосфористому натрию, полученному из 0,4 г металлического натрия и 2,4 г диэтилфосфористой кислоты в 50 мл сухого эфира, было прилито из капельной воронки 4 г броммалонового эфира, растворенного в трехкратном объеме сухого эфира. Реакция идет бурно со вскипанием эфира. С первых же капель броммалонового эфира появляется муть от выделяющегося бромистого натрия. После прилития всего броммалонового эфира колбу в течение четверти часа нагревали на водяной бане. Продукт реакции обработан водой. Эфирный слой отделен, после чего водный раствор проэкстрагирован эфиром. Далее эфир отгоняли на водяной бане. Остаток (4 г) скоро закристаллизовался. Кристаллы растирали с водой, затем отфильтровывали и промывали водой на фильтре. В результате получено 1,95 г вещества с т. пл. 71—74°. Кристаллы, перекристаллизованные из водного спирта, плавились при 74—75,5°. Конрад и Бишиф дают температуру плавления для этантетракарбонового эфира 75°. Выход эфира 73% от теорет. [c.294]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология