Селен анализ, спектральный

Таблица 14. Определение сурьмы в селене и его соединениях методом эмиссионного спектрального анализа

Элементная и природная сера содержит органические соединения (битумы), продукты окисления серы, селен, теллур, мышьяк и другие примеси содержание их достигает 0,1—0,5%. Данные химического, спектрального и газового анализов показали наличие в сере 24 элементов. Современное состояние методов определения примесей в элементной сере дано в работе [7]. [c.216]

Селен технический. Метод спектрального анализа [c.822]

Селен технический. Общие требования к методу спектрального анализа [c.587]

Для одновременного группового определения большого числа элементов-примесей иногда проводили последовательное экстрагирование раствора при различных pH различными реагента.ми, а затем полученные экстракты соединяли и переводили в форму, удобную для спектрального анализа. Например, в работах [93—95] применяли последовательное воздействие дитизона и оксина экстрагировали большое число разных металлов. В чистом селене определяли около 30 элементов методом экстракции смесью оксина и дитизона в хлороформе [148]. Следуя по этому пути, а Втор [20] разработал методику обработки раствора смесью оксина, дитизона и диэтилдитиокарбамата с последующей экстракцией хлороформом. При этом возможно перевести в органическую фазу А , А1, Аз, Аи, В1, Сё, Со, Сг, Си, Ре, Са, НГ, Hg, 1п, Мп, Мо, N1, РЬ, Рё, Р1 и №, редкие земли, 5Ь, 5с, ТЬ, Т1, Т1, 11, V, 2г и 2п. [c.20]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Метод МЕСА-спектрометрии является эффективным методом определения малых количеств неметаллов бора, серы, фосфора, галогенов, азота, углерода, кремния, и таких элементов, как мын1ьяк, селен, теллур, анализ которых другими спектральными методами затруднен. Возможно определение некоторых металлов. [c.128]

В марте 1861 г. английский ученый Уильям Крукс исследовал пыль, которую улавливали на одном из сернокислотных производств. Крукс полагал, что эта пыль должна содержать селен и теллур — аналоги серы. Селен он нашел, а вот теллура обычными химическими методами обнаружить не смог. Тогда Крукс решил воспользоваться новым для того времени и очень чувствительным методом спектрального анализа. В спектре он неожиданно для себя обнаружил новую линию светло-зеленого цвета, которую нельзя было приписать ни одному из известных элементов. Эта яркая линия была первой весточкой нового элемента. Благодаря ей он был обнаружен и благодаря ей назван по-латыни ШаНиз — распускаюш аяся ветка . Спектральная линия цвета молодой листвы оказалась визитной карточкой таллия. [c.255]

ВОЗМОЖНО большее число примесей, применяют последовательную экстракцию в присутствии разных комплексообразующих веществ и при разных условиях. Например, при спектральном анализе алюминия, титана и циркония [16] вначале экстрагируют примеси из слабокислого раствора хлороформным раствором пирролидин-дитиокарбамината аммония, а затем хлороформным раствором ди-. тизона из кислой и, наконец, из аммиачной среды. Объединенные экстракты затем исследуют вместе. Так удается определить одновременно 18 элементов-примесей в алюминии и по 26 в титане и цирконпи. При спектральном ана.лизе селена пирролидиндитио-карбаминат, реагирующий с селеном, заменяют оксином [17], что приводит к изменению перечня определяемых примесей. [c.7]

Для концентрирования примесей при анализе высокочистого теллура [24] был применен метод последовательной экстракции оксином (0,1%-ный раствор в хлороформе) и дитизоном (0,01%-ный раствор в хлороформе) при различных значениях pH (3, 5, 7 и 10). При этом переходит в органическую фазу большинство элементов периодической системы, а селен и теллур не экстрагируются. Из объединенного экстракта отгоняют хлороформ и в остатке определяют примеси спектральным методом. Чувствительность определения микропримесей 10 —10 % из навески 10—20 г. [c.448]

Особенно эффективной для экологических анализов является мультианалитическая система (комплексная спектральная аналитическая лаборатория), включающая несколько аналитических приборов (фирма Хьюлетт-Паккард, 1999 г.), управляемых компьютером. Схема одного из таких комплексов изображена на рис. 111.37. Комплекс состоит из ИСП-спектрометра (1) гидрид-ного анализатора (2) — для превращения (с последующим анализом) в летучие гидриды таких элементов, как ртуть, мьшьяк, селен и сурьма ААС (3), ИСП-масс-спектрометра (4) и компьютера (5). [c.293]

В литературе имеется ограниченное число работ по спектральному [1, 2] и более чувствительному химико-спектральному анализу кадмия и его соединений (сульфидов, селени-дов) [3—7] (табл. 1). [c.139]

Этлм методом можно определять свыше 70 химических элементов в особо чистых веществах, полупроводниковых материалах, металлах и спл.авах, а также сурьму, висмут селен, цинк и некоторые другие элементы, которые не определяются методом фотометрии пламени. Подобно методу пламенной фотометрии в атомно-абсорбционном спектральном анализе исследуемый раствор вещества вводится в пламя распылением. [c.31]

Согласно методикам, описанным в литературе, анализ теллура [1—3] и селена [4—61 проводят в дуге переменного или постоянного тока испарением порошкообразных проб с графитовых электродов. Примеси в теллуре определяют с чувствительностью 10 — 10 % [3], а в селене — с чувствительностью 10" — 10 % [4]. Такой высокой чувствительности при анализе селена достигают увеличением навески до 1 г и использованием спектрографа с большой дисперсией (ДФС-8). Эталоны готовят путем механического смешивания определенных количеств примесей со спектрально чистым теллуром или селеном. В. Л. Гинзбургом и Н. П. Глуховецкой [5] описан способ приготовления эталонов селена путем сплавления примесей с основой. Этот прием, на наш взгляд, представляет большой практический интерес. Отличие методики, разработанной в нашей лаборатории, от описаиных в литературе заключается в необходимости в сжатые сроки определять большое количество примесей, в число которых входят труднолетучие элементы (платина, родий, иридий, рутений и др.). [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология