Алюминий анализ спектральный

Алюминий первичный. Метод спектрального анализа Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца [c.821]

Спектральные методы определения алюминия нашли очень широкое применение при анализе металлов, сплавов и других материалов. Аналитические линии алюминия, используемые при спектральном. анализе, находятся в ультрафиолетовой области спектра. В табл. 13 приведены основные чувствительные линии алюминия. Наиболее чувствительные линии алюминия в дуге — линии с к = = 3961,531 3944,031 и 3082,161 А. Из них чаще всего пользуются линиями с X = 3082, 16 и 3961, 53 А. Самые чувствительные линии [c.147]

Содержимое колбы переносят в кварцевую делительную воронку, добавляют 20 мл 1 %-ного раствора 8-оксихинолина в 5%-ном растворе уксусной кислоты, производят экстракцию 30 мл СС частями по 5 мл. Экстракты выпаривают на 100 мг спектрально чистого тонкоизмельченного угольного порошка во фторопластовой чашке под инфракрасной лампой. Выпаривание производят в боксе, имеющем приспособление для подачи очищенного воздуха. Угольный порошок с оксихинолинатом алюминия подвергают спектральному анализу. [c.257]

Поскольку влияние отдельных примесей весьма различно, необходимо количественное определение каждого интересующего элемента. Для определения примесей в алюминии, как и в случае других высокочистых веществ, помимо химических, широкое распространение получили инструментальные методы анализа— спектральные, химико-спектральные, радиоактивационные и др. Определению примесей предшествует, как правило, предварительное их концентрирование химическими или физическими методами. [c.263]

В большинстве работ приводятся данные только о суммарном содержании загрязнений, а данные об нх гранулометрическом и химическом составе отсутствуют. Однако для оценки воздействия загрязнений на детали гранулометрический и химический состав этих загрязнений необходимо знать. Результаты микроскопического и спектрального анализа загрязнений в маслах ДС-П и ДС-8 показывают [115], что в масле, поступающем для заправки сельскохозяйственных машин и механизмов, имеется много частиц загрязнений размером более 50 мкм в резервуарах складов ГСМ колхозов и совхозов число таких загрязнений может превышать 1000 в 1 см (табл. 6), а значительное содержание в них соединений кремния и алюминия (табл. 7) позволяет сделать вывод о высоких абразивных свойствах этих частиц. [c.41]

Ввиду близости спектральных линий На (589,0—589,6 нм) и полосы СаОН (622 нм) определение этих элементов с помощью фильтровых фотометров недостаточно селективно и зависит от характеристик светофильтров и концентраций элементов в растворе. Факторы специфичности для определения натрия в присутствии кальция 15—660, для кальция в присутствии натрия— 10—600. Если применяют фотометры, для которых факторы специфичности малы, то перед определением натрия и кальция их разделяют или вводят соли алюминия. Влияние элементов может или отсутствовать, или проявляться в незначительной степени в зависимости от прибора, что можно проверить по отношению к чистым растворам каждого элемента и учесть при проведении анализа. При использовании фотометра типа ФПЛ-1 селективность определения этих элементов повышают за счет дополнительных абсорбционных светофильтров. [c.20]

Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

Ряд авторов предлагает определять алюминий в сталях, переводя образцы в раствор. Эти методы позволяют раздельно определять содержание общего и растворимого в кислотах алюминия. Общее содержание алюминия определяют непосредственно из компактного металла. Растворимый в кислоте алюминий определяют после растворения образца в кислоте, подвергая спектральному анализу полученный раствор. [c.151]

К чистоте угольных и графитовых электродов предъявляются очень высокие требования, поэтому обычный графит не пригоден — в нем содержится много примесей. Промышленность выпускает для спектрального анализа несколько марок графитовых электродов специальной очистки. Эти электроды свободны от большинства примесей. В них могут присутствовать только небольшие количества бора, кальция, магния, титана, кремния, алюминия и некоторых других элементов. [c.248]

Пример 1. Сотрудником лаборатории была разработана схема анализа редкого минерала уранинита с использованием комплексонометрического метода конечного определения основных компонентов- минерала урана, свинца, тория и суммы редкоземельных элементов. Схема, отработанная на искусственных смесях, учитывала возможность присутствия в уранините малых количеств кальция и магния и включала этап их совместного выделения и последующего раздельного. комплексонометрического определения. Данные предварительного эмиссионного спектрального анализа естественного образца уранинита, представленного для апробирования разработанной схемы, подтверждали наличие в его составе высоких содержаний урана, свинца, тория и редкоземельных элементов, а также небольших (0,3—0,8%) количеств магния, железа и алюминия. Кальций методом эмиссионного спектрального анализа в образце минерала обнаружен не был. Однако при неоднократных анализах по разработанной схеме он уверенно обнаруживался, хотя и в небольших количествах (0,2—0,4 %). Поскольку чувствительность метода эмиссионного спектрального определения кальция несомненно выше, чем комплексонометрического, следовало признать, что разработанная схема содержала систематическую погрешность привнесения кальция извне на каких-либо этапах анализа. [c.58]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Электроды и материалы, применяемые для спектрального анализа руд, минералов, металлов, растворов и т. п., должны быть особо чистыми и не содержать примесей, нарушающих точность анализа. В области от 2000 до 3500 А дугового спектра спектрально чистых электродов допускается присутствие лишь слабых линий следующих элементов бора, кремния, алюминия, магния, меди и титана. Линии остальных элементов должны отсутствовать. [c.58]

Для определения 0,001—0,1 % алюминия в бронзах, содержащих не меньше 80% Си и не больше 20% Зп, 2п и РЬ, предложен метод спектрального анализа из растворов [917]. [c.155]

Описан ряд методов определения Sb и ряда других примесей в алюминии, не требующих разложения пробы и выделения Sb, в том числе методы эмиссионного спектрального [54, 55, 1134] и активационного [841, 1688] анализа. Активационные методы рекомендованы также для определения Sb в алюминиевых сплавах [945] и нитриде алюминия [421]. [c.123]

В качестве источников света в практике спектрального анализа нашли широкое применение электрическая дуга переменного или постоянного тока и высоковольтная искра, получаемые при использовании специальных генераторов. В этом случае электрический разряд осуществляется путем подачи соответствующего напряжения на электроды, устанавливаемые в штатив-держатель таким образом, чтобы разрядный промежуток между электродами был расположен на оптической оси спектрального прибора. Электроды представляют собой преимущественно стержни, изготовляемые из какого-либо токопроводящего материала (угля, меди, алюминия и т.п.), содержащего минимальное количество примесей и имеющего эмиссионный спектр с небольшим количеством линий. Анализируемую [c.322]

Спектральный анализ широко применяется для открытия и определения небольших количеств висмута, а также одновременно II других элементов в свинце, меди, олове, цинке, алюминии и их сплавах, сурьме, золоте, железе и стали, в некоторых рудах, минералах и горных породах, биологических материалах и других объектах. Чувствительность спектрального метода достигает 0,001% и меньше Bi, точность определения 5—10% при содержании от 0,1 до 0,001% Bi. [c.322]

Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075], Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. [c.158]

Наибольшее применение находят масс-спектральные методы с искровым источником, особенно для анализа чистых веществ и природных объектов [373, 512, 907]. Предел обнаружения хрома в алюминии и других чистых веществах 5-10 % [373]. Разработан метод анализа с искровым источником для силикатных материалов и сплавов [930]. Метод пригоден для определения 60—70 элементов для их определения выбирают наиболее чувствительные и не [c.98]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Спектральное определение бериллия в сплавах и металлах широко распространено и обеспечивает высокую точность (5—-6%), особенно при анализе легких сплавов (на основе магния и алюминия) и бронз. [c.93]

Примеси алюминия, железа, магния, марганца, меди, никеля, хрома, кремния, молибдена в металлическом ренпи и перренате аммония определяют по спектральным линиям (табл. 36) с чувствительностью 10- —10 %. Рекомендуемая подготовка проб к анализу близка к описанной в работах [1308, 1315]. Содержание примесей определяют по калибровочным графикам, построенным по эталонам для каждого определяемого элемента. Результаты спектрального и химического анализов сходятся удовлетворительно [1328]. [c.275]

Генератор к спектрометру АРЛ 4460. В комплект к прибору входит генератор искровых разрядов с контролируемой характеристикой обыскривания, работающий под компьютерным управлением. На стадии предварительного обыскривания при частоте 500 Гц импульс тока имеет форму узкого пика, что обеспечивает максимальную плотность тока и позволяет за счет микрооплавления частиц быстро стабилизировать состояние поверхности пробы, т.е. создать условия для постоянной эмиссии. Интегрирование аналитического сигнала для каждого элемента осуществляется с разрешением импульса во времени, т.е. в двух временных окнах, сдвинутых по отношению друг к другу по ходу импульса. За счет исключения неинформативной части импульса удается снизить уровень фона. В том случае, когда потенциалы возбуждения определяемого и мешающих элементов различны, возможно, полностью или существенно снизить их влияние и, выбирая период интегрирования с оптимальным соотношением сигнал/шум, улучшить предел обнаружения для многих элементов. В табл. 14.9 в качестве примера приведены оценочные данные по нижней границе определяемых содержаний примесей в чистом алюминии при спектральном анализе одних и тех же проб в обычном режиме низковольтной высокочастотной искры (спектрометр АРЛ 3460) и в режиме с временным разрешением импульсов (спектрометр АРЛ 4460). [c.370]

Ход анализа. Проба алюминия для спектрального анализа должна иметь форму прямоугольного бруска такого размера, чтобы его можно было удобно зажимать в электрододержателе. Одну из поверхностей образца затачивают на плоскость напильником, зажимая его при этом в тисках с алюминиевыми прокладками. После заточки поверхность эталонов и образцов протравливают в перегнанной НС1 (1 1) в течение 20 мин., причем перегонку и травление производят в кварцевой аппаратуре. Подставные угольные электроды затачивают на конус и обжигают в дуге переменного тока при 18 а в течение 1 мин. Оба электрододержа-теля должны быть изготовлены из алюминия. [c.301]

ГОСТ 2963-45. Материалы и изделия огнеупорные хромомагнезитовые. Методы химического анализа. 3610 ГОСТ 3003-50. Покрытия медные, никелевые и многослойные. Методы химического контроля толщин. Взамен ГОСТ 2997-45 и ГОСТ 3003-45. 3611 ГОСТ 3194-46. Сетки катализаторные из платиновых сплавов. Методы химического анализа. 3612 ГОСТ 3312-46. Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Методы технологического анализа. Определение умягчаемости воды известково-содовым способом (рекомендуемый). 3613 ГОСТ 3221-46. Алюминий. Метод спектрального анализа (рекомендуемый). 3614 ГОСТ 3240-46. Сплавы магниевые литейные. [c.147]

Примеси железа, алюминия, кальция и титана в кремнии о.пределяют в соответствии с ГОСТ 2178—54. Разрешается применение п других методов анализа (спектральных и полярографических). При этом результаты определений должны периодн-чески проверяться методами, устанавленнымя ГОСТ 2178—54. [c.444]

Для анализа алюминиевого сплава образцу придают форму электрода. Таким же образо.м готовят образцы трех эталонов, близких по составу к анализируемому образцу, например, сплав дюралюминий содержит магний, медь, железо, марганец. Готовят также образец железа, так как он служит стандартом, поскольку известны длины волн всех его спектральных линий. Кассету с фотопластинкой вставляют в спектрограф и открывают крышку кассеты. Образцы поочередно укрепляют в держателе электродов искрового генератора ИГ-3 и в стандартных условиях возбуждения (при 220 В и 2 А) снимают спектры в следующем порядке образец железа, три эталонных образца, анализируемый образец и снова образец железа. После каждого снятия спектра кассету с фотопластинкой перемещают таким образом, чтобы после проявления на ней одно над другим были зафиксированы изображения шести спектров. После проявления и высушивания пластинку помещают в спектропро-ектор и находят на экране линии, соответствующие примесям в сплаве алюминия. С помощью микрофотометра МФ-2 (или другого) оценивают их почернение в сравнении с эталоном и определяют количественное содержание каждого элемента в анализируемом образце. [c.245]

В первой части указателя дается перечень действующих стандартов по разделам классификатора. Так, в классе A3 под рубри- кой А93 находим Железные руды и агломераты, методы химического анализа. ГОСТ. 5424—50 . В классе Bg под рубрикой В59 находим Алюминий, методы Спектрального анализа. ГОСТ 3221—46 . Цинк, методы анализа. ГОСТ 2747—44 . [c.70]

Изучена экстракция макро- и микроколичеств элементов в СНСЬ из хлоридной и иодидной систем с диантипирилметаном и выяснены оптимальные условия извлечения. Показано, что из 2,3—3 JV НС1 хорошо извлекаются Sb=+, Zn=+, d +, Te +, u +, Ga +, In"+, TP+, а из растворов, содержащих 2,5—3% KJ, подкисленных HiSOi или СНзСООН,—Sbs+, Bi=+, d +, Pb-+, Sn +, In+. Выявленные различия в экстракционной способности положены в основу определения примесей в высоко-чистом алюминии, не извлекающемся в условиях анализа. Спектральное окончание методик, не требующее предварительного разделения выделенных элементов, значительно ускоряет анализ. [c.397]

В качественном ато.мно-эмиссионмом спектральном анализе в отличие от химического ие требуется сложных операций по групповому разделению элементов. С помощью этого метода можно легко различить два металла с близкими химическими свойствами. Например, неодим и иразеодим при их совместном присутствии идентифицирую1ся с не меньшей простотой, чем алюминий и магний. Результаты анализа в любой момент могут быть проверены путем повторного изучения спектрограммы. Этот метод особенно ценен тогда, когда неизвестен общий химический состав анализируемого вещсства или необходимо обнаружить искомый элемент в пробе. Для выполнения анализа небольшая навеска или капля раствора, нанесенная на торец углеграфитового электрода, возбуждаются электрической дугой, а спектр снимается на фотопластинку или изучается визуально. Присутствие или отсутствие элемента в пробе безошибочно может быть установлено по двум-трем характерным спектральным линиям. Этим методом можно быстро определить один или несколько металлов. Спектральные линии благо-ролных газов, галогенов, серы и некоторых редких тяжелых металлов малочувствительны или для их определения требуются специальные приемы и соответствующая аппаратура, что делает выполнение анализа более сложным, чем химическими методами. [c.665]

Как правило, основная масса окалины отслаивалась при охлаждении, и на поверхности металла во многих случаях оставался слой окислов, внедренных в металл на глубину 5-8 мкм. По данным микрорентгеноспектрального анализа, этот слой обогащен алюминием и содержит хром. В течение первых минут окисления при 800°С возникали летучие продукты. Спектральный анализ конденсата показал, что, помимо натрия, в нем содержатся железо, алюминий и хром . Это дает основание считать, что в начальный момент окисления продуктами взаимодействия соли с металлом являются хлориды или оксихлориды, летучие при высоких температурах. [c.130]

Анализ чистых металлов и особо чистых веществ проводят с помощью различных методов. Так, определение марганца в алюминии проводят активационным [529, 1153], экстракцион-но-пламенно-фотометрическим [932], масс-спектрометрическим [798, 1301, 1516], рентгено-спектральньш [922], спектральным и химико-спектральным [107, 162, 305, 1282], фотометрическим [249, 614, 681] и другими методами. [c.160]

Поль [1199] выделял следы Сс1, Со, Си, Ре, Оа, Мо, N1, ЗЬ, Зп, V и 2п соосаждением с таллием при помощи пирролидиндитиокарбамината аммония и тионалида в уксуснокислой среде (pH 4) при анализе чистого алюминия. Навеска алюминия составляла 1 г. При этом частично осаждались Сг, Мп, РЬ, Т1 (последний вследствие гидролиза). Определение следов в полученном концентрате заканчивали спектральным методом. [c.150]

Оксихинолин при pH 5,1—5,2 позволяет осуществить концентрирование около 0,001 мг Со, N1 и Мо и около 0,4 мг Си и 2п при анализе почвенных экстрактов и растительных материалов [1322]. Функцию коллектора выполняют 8-оксихинолинаты железа и алюминия при этом достигается 500-кратное обогащение. Отфильтрованный осадок высушивают, осторожно прокаливают при 450°С определение навванных элементов заканчивают в полученном концентрате спектральным методом. Ощибка единичного определения редко превышает 10%. [c.154]

Содержание в порошках железа особой чистоты микропримесей марганца, меди, никеля, хрома, кобальта, алюминия, свинца, магния и кремния определяют общепринятыми методами химИко-спектрального анализа. [c.250]

Методы ионообменной хроматографии используют для нейтронно-активационного анализа чистых веществ — алюминия [224, с. 277], двуокиси кремния и кварца [176], циркония [53], биологических образцов [136, с. 319, 321 224, с. 278], химико-спектральном анализе галлия и арсенида галлия [454], сурьмы [540], непту- [c.141]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]