Эмиссионные спектральные методы

Эмиссионные спектральные методы широко применяют в металлургической, машиностроительной, химической и других отраслях промышленности, а также в геологии. Анализ нефтяных и прочих органических продуктов основан на общих принципах эмиссионной спектроскопии. Однако ряд особенностей этих продуктов (горючесть, летучесть и др.) не позволяет ограничиться известными приемами и вынуждает разрабатывать специфические методы анализа. В связи с этим развивается новое направление эмиссионной спектроскопии анализ нефтяных и других органических продуктов на содержание минеральных примесей. [c.7]

Проиллюстрируем стиль постановки и решения прямой задачи теории ошибок примерами расчетов предельных погрешностей конечных результатов, полученных с использованием гравиметрического, титриметрического, фотоколориметрического и эмиссионного спектрального методов химического анализа. [c.121]

При химическом анализе вкраплений, микрофаз металлических слитков, геологических и археологических образцов при послойном анализе пленок выяснении состава пятен, штрихов в рукописях, в объектах судебной экспертизы и т. д. требуется проводить локальный анализ. При таком анализе вводят новую характеристику метода — пространственное разрешение, т. е. способность различать близко расположенные участки образца. Пространственное разрешение определяется диаметром и глубиной области, разрушаемой при анализе. Наиболее высокое пространственное разрешение, достигаемое современными методами локального анализа, — 1 мкм по поверхности и до 1 нм (т. е. несколько моноатомных слоев) по глубине. В локальном анализе используют рентгеноспектральные методы (электронно-зондовый микроанализатор), атомно-эмиссионные спектральные методы с л ерным возбуждением, масс-спектрометрию. [c.29]

Эмиссионным спектральным методом ЗЬ можно легко обнаруживать не только в сплавах, минералах, рудах и других твердых материалах, но также и в газах. Описан [943] метод качественного и количественного определения ЗЬ одновременно с Аз, основанный на восстановлении их до гидридов, пропускании последних через злектрический разряд и регистрации излучения ЗЬ и Аз при 228,8 и 252,8 нм соответственно. [c.18]

Эмиссионные спектральные методы анализа не характерны для оцределения серы и ее соединений. Определение затруднено тем, что спектральные линии серы, расположенные в видимой и ультрафиолетовой областях, доступных для работы с типовыми спектральными приборами, имеют высокие потенциалы возбуждения нетрудно возбуждаются в пламени, дуге и искре. Чувствительность определения серы даже в таких мощных импульсных источниках, как конденсированная искра и низковольтная искра, не превышает сотых долей процента [61, 75], что для ряда аналитических задач является недостаточным. Обзор спектрохимических методов определения неметаллов дан в работе [863]. [c.150]

В последние годы для определения содержания железа применяют атомно-абсорбционный метод. При определении группы примесей содержание железа вместе с другими элементами определяют эмиссионным спектральным методом. [c.223]

ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД [c.92]

Метод абсорбционной спектрофотометрии основан на измерении светопоглощения в центре атомной линии при просвечивании паров анализируемого вещества. По чувствительности он превосходит эмиссионные спектральные методы, но несмотря на это редко применяется, поскольку резонансные линии брома лежат в труднодоступной для фотометрирования вакуумной УФ-области. [c.151]

Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена [c.565]

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов онределения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

Книга посвящена эмиссионным спектральным методам определения содержания минеральных примесей в топливах, маслах, смазках, присадках, отложениях и других нефтепродуктах. Кратко изложены характеристики электрических источников света и влияние их параметров на результаты анализа. Подробно обсуждены вопросы повышения точности и чувствительности анализа. Рассмотрены физико-химические характеристики и особенности анализа каждого нефтепродукта, методы отбора и подготовки проб к анализу, эталонирования, введения их в разряд, возбуждения и регистрации спектров. Приведены концентрации и описано состояние 30 определяемых элементов, особенности их спектров, характеристика и выбор аналитических пар линий, а также описаны элементы, мешающие анализу. [c.2]

В анализе чистого кремния и его соединений широко используют эмиссионные спектральные методы для одновременного определения большой группы примесей, а также и отдельных примесей. Непосредственное определение примесей в кремнии на спектрографе средней разрешающей силы имеет обычную, относительно невысокую 10 %) чувствительность [35—37]. Применение спектрографа с высокой разрешающей силой лри анализе карбида кремния повысило на порядок чувствительность определения некоторых примесей [38]. Использование фотоэлектрического спектрографа в сочетании со специальным электронным вычислительным устройством [39] позволит повысить чувствительность прямого спектрального определения примесей не менее чем на два порядка. [c.36]

Эмиссионный спектральный метод используется для определения примесей в германии и его соединениях как непосредственно, так и после предварительного отделения главной массы элемента-основы. Прямое спектральное определение [27, 28] имеет невысокую чувствительность, не более 5-10 %- Примеси концентрируются обычно путем удаления германия выпариванием с соляной кислотой. Выпаривание и обработка остатка различными авторами производятся по-разному [c.113]

Повышение чувствительности определения примесей в кадмии эмиссионным спектральным методом может осуществляться с применением предварительного концентрирования термической возгонкой основы в вакууме и химических методов концентрирования. В качестве последних могут служить реакции соосаждения ряда примесей с гидроокисями многовалентных элементов, реакции адсорбции на активированном угле примесей с органическими реагентами и экстракционные методы. Все это даст возможность повысить чувствительность определения многих примесей на 2—3 порядка. [c.383]

При применении эмиссионных спектральных методов для анализа почв, растений и других биологических объектов встречаются и значительные трудности. Основная трудность при определении некоторых микроэлементов состоит в том, что их содержание в почвах и других биологических объектах может быть ниже границы чувствительности метода. Это обстоятельство вызывает необходимость разработки специальных приемов анализа или предварительного концентрирования микроэлементов. [c.231]

Спектральный анализ газов заключается в определении неметаллических компонентов, металлов и соединений, содержащих металлы. Из-за особых условий, которые необходимы для возбуждения неметаллических элементов, эмиссионный спектральный анализ этих элементов проводится редко. Содержание металла в газах можно определить эмиссионным спектральным методом без отделения металла от газа и его предварительной обработки (разд. 3.5.4), если анализируются либо тонкодисперсные твердые металлические частицы, либо пары металлических соединений. Однако при необходимости повышения точности и чувствительности определения компонентов или содержания металла в газовых смесях может оказаться обязательным соответствующее предварительное отделение металла от газа или удаление некоторых мешающих компонентов (разд. 2.5.2). [c.75]

Эмиссионный спектральный метод [c.390]

Атомно-эмиссионный спектральный метод, оптический эмиссионный спектральный анализ — определение элементного состава вещества по оптическим атомным спектрам излучения (эмиссия), возбужденным в горячих источниках света. При высокой температуре вещества плавятся и испаряются, наблюдается свечение паров. Свет, возбуждаемый атомами, при помощи спектрального аппарата (призма или дифракционная решетка) разлагается в линейчатый спектр. Каждая спектральная линия имеет определенную длину волны и постоянное место в спектре. Спектр фотографируют и измеряют степень почернения [c.13]

Фотографический эмиссионный спектральный метод — метод измерения относительной интенсивности линий путем фотографирования спектров. На фотопластинке после проявления получают ряд линий, степень почернения которых измеряют при помощи микрофотометра. Последняя пропорциональна интенсивности излучения, значит и концентрации соответствующего элемента [41,42]. [c.14]

Фотоэлектрический эмиссионный спектральный метод — каждую аналитическую линию выделяют из спектра при помощи выходной щели полихроматора и регистрируют фотоэлементом [41—43]. [c.15]

Принцип анализа. Определение проводят эмиссионно-спектральным методом, в качестве эталона используют барий. [c.47]

АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ [c.44]

Эмиссионные спектральные методы благодаря достаточно высокой их чувствительности, избирательности и большой производительности получили широкое распространение при определении элементарного состава почв, растений и других биологических объектов. Однако при определении микроэлементов, особенно подвижных форм, для ряда элементов чувствительность оказывается недостаточной, следовательно необходимо предварительное их концентрирование. Для этого в лаборатории химии почв разработан так называемый спектрально-химический метод определения микроэлементов. [c.5]

Одним из эмиссионных спектральных методов, получивших применение, является метод определения концентрации атомов кислорода, основанный на измерении интенсивности спектра, испускаемого в процессе О + N0 — —NO2 + hv. На осповапии данных ряда авторои константа скорости этого процесса может быть представлена форм лой [67] к = 7,9-.10-12 J-2 сж -сек . [c.26]

Г рупповое концентрирование следовых количеств серебра, золота и металлов платиновой группы при анализе геохимических объектов (ультраосновные породы, медно-никелевь[е руды, хромиты, молибдешггы), обеспечивающее, при использовании эмиссионно-спектрального метода определения, пределы их обнаружения на уровне 10 -10 % [34, 35]. [c.28]

Концентрирование золота в гюлевых условиях при определении эмиссионно-спектральным методом в золотоносных песках и полиметаллических рудах [36]. [c.28]

Для группового концентрирования можио использовать смесь экстрагентов. Например, при анализе галогенидов щелочных металлов высокой чистоты экстрагируют 18 микроэлементов смесью купферона, диэтилдитиокарбамината натрия и триоктил-фосфиноксида, экстракт упаривают на угольном порошке и анализируют эмиссионным спектральным методом. [c.311]

До недавнего времени для определения тяжельгч металлов широко применялся эмиссионный спектральный метод. Однако он не позволяет определить большой набор элементов (свинец, кадмий и др.). [c.249]

Колориметрия, являясь основным методом при определении следов (0,1—10 у) висмута, приближается, а иногда и превосходит по чувствительности эмиссионные спектральные методы. Спектрофотометрические методы обеспечивают получение более точных результатов, чем спектральные. Обычные спектрофотометры дают точиость 0,5—1%, что более чем достаточно при определении следов вещества. Однако эмиссионные спектральные методы часто превосходят спектрофотометрические в отношении скорости при серийном анализе металлов. [c.11]

На основе анализа литературных данных по оцределению неметаллических составля1Х[их в сплавах и окислах эмиссионным спектральным методом показано,что имеется пршципиальная возмохность их оцреде-ления в нефтяных коксах. Библ.18. [c.183]

Развитие химико-спектральных методов обусловлено повышенными требованиями к определению очень низких концентраций элементов в различных объектах — полупроводниках, бноматериа лах, веществах особой чистоты, сырье и вспомогательных мате- риалах для ядерной промышленности, а также при анализах, свя- занных с геохимическими и биохимическими исследованиями, и т. д. Сочетание предварительного обогащения и концентрирования с высокочувствительными, эмиссионно-спектральными методами позволяет определять примеси элементов в пробах самого различного происхождения с чувствительностью (10" —10 ) %, а в отдельных случаях даже более высокой. [c.371]

Точность эмиссионных спектральных Методов колеблется в очень широких пределах и зависит от многих параметров. Так, при определении очень низких концентраций (ниже ошибка определения значительна и находится в пределах 10—30%. Очень велика — от нескольких до десяти процентов — ошибка и при определении элементов, находящихся в высокой концентрации. Сравнительно лучшая точность достигается при определении концентраций в интервале Ю —10 %. Однако всегда нужно Делать оговорку, что дo тигнyтaя точность Существенно зависит от таких факторов, как агрегатное состояние пробы, ее физико-химические свойства, степень однородности, условия испарения и возбуждения, способ регистрации спектров и др. Поэтому трудно дать какую-то среднюю оценку точности спектральных методов. Обычно при аккуратной и внимательной работе и соблюдении условий достижения максимальной точности и воспроизводимости точность обычных спектральных методов может быть доведена самое большее до нескольких процентов, причем в отдельных случаях может достигать 2—5%. [c.372]

Рассмотренные преимущества и недостатки эмиссионных спектральных методов позволяют охарактеризовать то место, которое они занимают в аналитической практике. Спектральные методы незаменимы для массовых анализов, с невысокими требованиями к точности, особенно при определении следов элементов. Сегодня трудно представить геологические и геохимические исследования, проводимые в огромных масштабах, контроль производства на новейших металлургических предприятиях, а также и нормальную деятельность в ряде других областей промышленности и науки без Применения спектрального анализа. Последние достижения в области создания быстрых полуабтоматических и автоматиче-ских- спектральных -приборов с высокой производительностью и [c.373]

Одним из эмиссионных спектральных методов, получивших широкое применение, является метод определения концентрации атомов кислорода, основанный на измерении интенсивности спектра, испускаемого в процессе О -f N0-> NO2 + hv [819, 1526]. Джемс и Сагден [1007] нашли, что интенсивность этого спектра пропорциональна концентрации атомов О и концентрации добавляемой окиси азота. На основании данных ряда авторов константа скорости указанного процесса может быть представлена формулой [178] к = 2,5-10 Т см молъ -сек . [c.59]

Из инструментальных методов определения микроэлементов в природных и сточных водах наиболее экспрессным и универсальным является атомно-эмиссионный спектральный метод. Поскольку содержание большинства микроэлементов в пресных водах весьма мало (10 —10" мг/л), то атомно-эмиссионному спектральному определению микроэлементов, как правило, предшествует предварительное концентрирование. Атомно-эмиссионный спектральный метод в сочетании с предварительным концентрированием микропримесей может успешно применяться для анализа природных вод. Преимуществом этого метода является возможность одновременного определения большого числа элементов (до 35) с достаточной чувствительностью и точностью. [c.44]

Определение примесей металлов в полимере проводят обычно путем анализа золы, получаемой сжиганием образца и прокаливанием остатка до постоянной массы при терлпературе 800—900°С (ГОСТ 15973—82). Для устранения потерь оптимизируются условия озоления, для легколетучих элементов пред-почтенне отдается химической минерализации полимера. Минерализованный полимер можно анализировать спектрофотометрическим и эмиссионным спектральным методами. [c.275]

Для определения неорганических микропримесей чаще всего применяется эмиссионный спектральный метод, возможности которого расширяются за счет использования различных электродов, химически активных добавок, газовой среды, магнитного поля, режимов горения дуги и пр. Известно, что в источниках возбуждения спектра происходят сложные физико-химические процессы и чувствительность анализа является функцией большого числа взаимодействующих факторов. Поэтому прогресс в области эмиссионного спектрального анализа в значительно большей степени зависит не от изучения физической стороны влияния каждого из факторов, а от нахождения оптимальных условий проведения анализа с использованием математических факторов планирования эксперимента. Однако сказанное не отрицает необходимости совершенствования техники эксперимента, например способов введения анализируемого вещества в плазму, использования новых методов регистрации спектров, например телевизионных и др. [c.227]