Абсорбционный спектральный анализ атомная абсорбция

Рис. I. Количество обнаруживаемых элементов и чувствительность их определения различными методами в растворах (а) и твердых веществах (б) [2] / — пламенная фотометрия 2 — абсорбционная спектрофотометрия 5-атомная абсорбция 4 - флуоресценция 5 - масс-спектроскопия с искровым источником о - активационный анализ 7 - спектральный анализ (медная искра) 8 — спектральный анализ (дуга постоянного тока) 9- спектральный анализ (графитовая искра).

Рис. 120. Чувствительность различных методов определения следов л) 1 — пламенная фотометрия 2 — абсорбционная спектрофото-метрия 3 — атомная абсорбция 4 — флуоресценция б) 1-масс-спектроскопия с искровым источником 2 — активационный анализ эмиссионный спектральный анализ 3 — метод медной искры 4 — метод графитовой искры 5 — метод дуги постоянного тока

Причинами такого отставания, особенно заметного при сравнении с интенсивным развитием абсорбционных методов анализа молекулярного состава, являлось, во-первых, бурное развитие эмиссионных методов анализа по атомным спектрам, которые в достаточной мере удовлетворяли потребности в анализах, и, во-вторых, отсутствие схемы атомно-абсорбционного метода, которая могла быть достаточно просто применена для определения большого числа элементов в образцах различного состава. Действительно, как мы убедимся ниже, несмотря на разнообразие приемов измерения атомной абсорбции, применявшихся в экспериментальной физике, все они не удовлетворяли требованиям аналитической практики с точки зрения широты охвата элементов, чувствительности и простоты. Еще более важным обстоятельством является то, что преимущества абсорбционных методов анализа по сравнению с эмиссионными не были уяснены в такой степени, чтобы это стимулировало исследования в области атомно-абсорбционного спектрального анализа. [c.11]

Медь является элементом, наиболее легко определяемым с помощью атомной абсорбции. Очень часто медь используют для проверки работы атомно-абсорбционных спектрофотометров, так как изменение характеристик прибора почти не влияет на результаты анализа меди. Чувствительность определения практически не зависит от тока лампы, а градуировочный график достаточно линеен вплоть до больших значений оптической плотности. Изготовление медных ламп со спектром, свободным от примесей, также не представляет затруднений. Влияние спектральной ширины щели на абсорбцию основной линии меди весьма незначительно вплоть до значений спектральной ширины щели 20 А. [c.102]

В настоящем разделе будут описаны основные узлы спектрофотометров, применяемых для регистрации атомной абсорбции. Подобно конструкциям спектрофотометров для абсорбционных измерений в молекулярной спектроскопии, спектрофотометры для атомно-абсорб-. ционного анализа состоят из тех же основных блоков источника света, спектрального прибора и регистрирующего устройства. [c.59]

Преимущество атомно-абсорбционного метода в случае анализа изотопного состава состоит в том, что для определения не требуется спектральных приборов с большой разрешающей силой, необходимых при эмиссионном анализе для регистрации отдельных компонент изотопной структуры аналитических линий. Для того чтобы определить концентрацию какого-либо изотопа в смеси изотопов методом атомной абсорбции, достаточно [c.338]

Другим направлением в оптических спектральных методах определения фосфора, обеспечивающим высокую чувствительность, является применение атомно-абсорбционного анализа. Для наблюдения атомной абсорбции вещество переводят в парообразное состояние. Каждый из элементов в газовой фазе поглощает излучение, идущее извне, при определенной длине волны. При температурах атомизации 2-10 — 5-10 °С практически все атомы (98 — 99%) находятся в основном состоянии, что определяет высокую чувствительность атомно-абсорбционного метода. Изменения [c.68]

Основным достоинством метода атомной абсорбции, безусловно, является относительная свобода от аналитических помех. В отличие от других спектроскопических методов здесь фактически отсутствует взаимное наложение различных спектральных линий элементов. Помехи, которые иногда возникают из-за переноса энергии между атомами (столкновения второго рода), также не принимаются во внимание при абсорбции, поскольку интерес представляют только атомы, находящиеся на нижнем энергетическом уровне, т. е. в основном состоянии. Однако, если значительная часть исследуемых атомов ионизируется при температуре пламени, это может вызвать ошибки в результатах атомно-абсорбционного анализа. [c.60]

Разновидностью атомно-абсорбционного анализа является фотометрия пламени (пламенная фотометрия) — оптический метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения или испускания. Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции (см. раздел 2.1), но и служить источником возбуждения эмиссионных спектров элементов. В последнем случае это термическая пламенная фотометрия — вариант эмиссионного спектрального анализа, который широко используется в аналитической практике при определении металлов [3, 8]. [c.245]

Из спектроскопических методов особое место призваны занять методы атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции, масс-спектрометрии на вооружении сохранятся эмиссионный спектральный анализ и спектрофотометрия. Атомно-абсорбционный метод станет одним из наиболее распространенных и важных. Будут созданы атомно-абсорбционные квантометры, прецизионные спектрофотометры, разработаны методы анализа твердых проб. Лазеры, в частности с плавно изменяющейся длиной волны, будут применяться в инфракрасной и электронной спектроскопии, для спектрофотометрического и люминесцентного анализа. Можно предполагать разработку высокочувствительных и точных методов молекулярного анализа с использованием микроволновой и ра-диоволновой спектроскопии. В люминесцентном анализе расширится использование низких и сверхнизких температур для повышения чувствительности и точности анализа. [c.238]

Если говорить о щелочных и щелочноземельных элементах, то их уже издавна определяют в пламени газовых горелок, используя пробу в жидком виде, т. е. растворы. Методами же атомной абсорбции в растворах можно определять до 40 элементов. В качестве источника света в этом случае используют лампы с полым катодом, дающие излучение определенного спектрального состава. Лампу выбирают с катодом, наиболее подходящим для определения заданного элемента. Однако точность результатов при абсорбционном анализе несколько ниже, чем при фотометрировании пламени. [c.164]

При разработке аппаратуры для атомно-абсорбционного анализа с использованием пламен на первых порах применяли несколько устаревшие схемы, близкие по конструкции к употреблявшимся ранее в пламенной эмиссионной спектроскопии. В дальнейшем, однако, удалось существенно повысить точность определений, а также усовершенствовать конструкции приборов на основе опыта, накопленного при разработке автоматизированной фотоэлектрической аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа квантометров, полихроматоров и других приборов подобного типа. К тому времени теоретические и экспериментальные исследования спектров абсорбции достигли весьма высокого уровня. Были разработаны, в частности, столь важные для практики разделы, как теория уширения спектральных линий, детально изучено строение спектров абсорбции, исследован механизм процессов поглощения и излучения света веществом, находящемся в различных агрегатных состояниях, в том числе и в состоянии квазиравновесной плазмы. Другими словами, к началу практического использования спектров абсорбции в аналитической химии имелась уже фундаментальная основа метода, вполне достаточная для обоснования и выбора оптимальных экспериментальных решений. [c.7]

С другой стороны, очевидно, что для возбуждения резонансных линий больщинства элементов температура даже наиболее горячих пламен недостаточна, в то время как степень диссоциации соединений тех же элементов при этой температуре достигает заметной величины. Поэтому использование для анализа спектров абсорбции позволяет существенно расширить круг определяемых с помощью пламен элементов, при условии сохранения высокой точности измерений, что и определило успех метода атомно-абсорбционного анализа. Опыт применения этого метода показал, что во всяком случае до последнего времени спектральные методы анализа, основанные на использовании электрических разрядов, не позволяли достигнуть столь высокой воспроизводимости и правильности определений. Это тесно связано с принципиальным различием механизмов, обусловливающих влияние химического состава плазмы на ее оптические свойства. Так, в электрических разрядах даже незначительное варьирование состава вследствие различия в потенциалах ионизации разных элементов вызывает изме-ние концентрации электронов. Поэтому меняется проводимость плазмы, сила тока разряда и величина энергии, выделяющейся в единице объема плазмы. В свою очередь, это влечет за собой изменение температуры, интенсивности излучения и степени диссоциации молекул, содержащих определяемые элементы. [c.44]

Применение атомно-абсорбционного метода для спектрального анализа газовых смесей проще, чем в случае анализа остальных веществ. Но резонансные линии газов лежат в вакуумной УФ-области спектра, труднодоступной для измерения. Основным затруднением при измерении атомной абсорбции азота является необходимость эффективной диссоциации молекул (потенциал ионизации 14,53 в). Схема уровней энергии молекул азота приведена в [99, стр. 295]. [c.127]

Характеристики абсорбционного метода. Отличительным достоинством метода абсорбции по сравнению с методами атомного эмиссионного спектрального анализа является то, что в методе абсорбции практически отсутствуют помехи, связанные с наложением линий. Количество линий поглощения, исходящих с нижнего уровня (а только такие практически наблюдаются в пламени), так мало по сравнению с количеством линий испускания, что опасаться помех почти не приходится. Это позволяет применять для абсорбционного анализа приборы с гораздо более скромной [c.292]

Метод атомной абсорбции оказалось удобным применить и для решения некоторых задач анализа изотопного состава, в частности для анализа изотопного состава ртути и лития. Хотя в этих случаях пока достигнута меньшая точность, чем при, применении эмиссионного спектрального анализа, зато абсорбционный метод позволяет освободиться от прибора высокой разрешаюш,ей способности, дорогого и сложного в эксплуатации. [c.294]

Полезна информация о наиболее распространенных методах определения отдельных микроэлементов. Выберем элементы биологического значения и некоторые токсичные. Среди методов, которыми пользуются для определения меди, на первом месте атомная абсорбция (41 лаборатория из 188), затем идут методы фотометрические (24), полярографические (19), эмиссионный спектральный анализ (19), активационный метод (II), рентгеноспектральный (10). В случае кобальта последовательность похожая атомно-абсорбционная спектроскопия (19), эмиссионный спектральный анализ (17), фотометрические методы (14), полярография (7), активационный анализ (6). При определении микроколичеств железа [c.96]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ - анализ состава материала, основанный на измерении поглощения (абсорбции) света атомами исследуемых элементов один из методов спектрального анализа. В современном виде схему А.-а. с. а. предложил в 1955 австралийский ученый А. Уолш. Прохождение света сквозь поглощающую среду характеризуется ур-нием [c.109]

При определении микроэлементов большое распространение получили эмиссионный спектральный анализ, фотометрические, флуориметрические методы, в частности, с использованием основных красителей, частично полярографические, пламенно-фотометрические, атомно-абсорбционные и кинетические методы. В табл. 1 показана частота использования различных методов при определении 34 главных микроэлементов. Особенностью советской геологической службы является широкое применение флуориметрнческих методов и относительно слабое использование атомной абсорбции. [c.109]

Один из наиболее существенных недостатков метода атомной абсорбции, как, впрочем, и других химических методов, по сравнению с методами эмиссионного спектрального анализа — это необходимость последовательного определения отдельных элементов. Поэтому в тех случаях, когда сравнительно просто получить градуировочную характеристику, не опасаясь внесения систематической погрешности, выгоднее использовать квантометрические методы (оптические или рентгено-флуоресцентные), например при массовом анализе многокомпонентных сплавов стандартного состава и т. п. При необходимости одновременного определения многих элементов, когда не требуется высокая точность анализа, например при анализе высокочистых продуктов, часто даже фотографический вариант эмиссионного спектрального анализа оказывается предпочтительнее атомно-абсорбционного и других химических методов. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология