Методика измерений pH Колориметрические методы определения

Методика колориметрических и нефелометрических измерений по специфичности определений и чувствительности их занимает одно из первых мест в аналитической химии. Несмотря на это, визуальная колориметрия (как метод анализа, основанный на сравнении интенсивностей окрасок растворов различных концентраций) и нефелометрия (основанная на сравнении интенсивности света, рассеянного данной мутной жидкостью, с интенсив- [c.240]

В ИРЕ.4 был разработан визуально-колориметрический метод определения примеси кальция с мурексидом при рН>12 [10]. Метод достаточно специфичен и был включен в ряд ГОСТ и ТУ на реактивы. В этих же условиях проведена разработка фотоколориметрического метода [11]. Однако встретились трудности измерения окрасок на фотоколориметре, поскольку сам мурексид в условиях определения имеет большую оптическую плотность и ее быстрое изменение во времени искажает результаты анализа. Это требует разработки специальных приемов при использовании мурексида в указанных условиях. Нами предложено несколько вариантов методик определения примеси кальция с мурексидом в условиях быстроизменяющихся окрасок. Все эти методики основаны на компенсации изменения окраски испытуемого раствора изменением окраски раствора сравнения, приготовленного аналогично, но не содержащего кальция. [c.25]

Определение сахаров в гликонротеине нуждается в подходе, несколько отличающемся от того, который используется при анализе аминокислотного состава белков. Во-первых, все методики количественного определения данного сахара требуют освобонедения моносахарида из его глпкозида либо в отдельной предварительной стадии, либо в общей части используемой аналитической процедуры. Это объясняется тем фактом, что, вообще говоря, единственными функциональными группами, присутствующими в углеводной части гликопротеинов и обнаруживаемыми физическими или химическими методами до гидролиза, являются гидроксильные группы, общие для всех типов сахаров. Конечно, имеются также карбоксильные группы сиаловых кислот, обусловливающие сильно кислотный характер гликопротеинов, содержащих остатки сиаловых кислот. С другой стороны, боковые цепи аминокислотных остатков обычно свободны, сильно отличаются по структуре и реакционной способности и многие из них могут быть обнаружены и определены количественно физическими или химическими методами. Так, измерение поглощения в ультрафиолете применяется для определения тирозина и триптофана с помощью специальных методик можно отличить цистеин от цистина, а аргинин и гистидин можно определить колориметрическими методами, причем все это выполняется на интактном белке. [c.195]

Кроме весового анализа, к группе методов, основанных на определении количества продукта реакции, относятся некоторые другие, наиример колориметрический анализ. При колориметрическом анализе определяемый компонент переводится в окрашенное соединение, после чего тем или другим способом измеряется количество окрашенного продукта реакции. Метод измерения основан, конечно, на другом принципе и связан с интенсивностью окраски раствора или его цветом. Тем не менее основные вопросы методики химического анализа являются общими для всей рассматриваемой группы методов. При колориметрическом определении главное внимание также уделяется возможно более полному переведению определяемого компонента в окрашенный продукт реакции. Так, например, при колориметрическом определении меди в виде синего аммиачного комплекса необходимо практически полностью связать медь в тетраммин [Си(МНз) ". Особенно важно при этом определении (как и при большинстве других методов колориметрического анализа) создать определенную концентрацию водородных ионов известно, что аммиачный комплекс [c.23]

Лучший из известных колориметрических методов определения холинэстеразы основан на измерении количества ацетилхолина, остающегося к концу реакции с помощью методики Хестрина [43]. Использование этой методики для определения активности холинэстеразы описали Меткаф [70], Роббинс и др. [901, Флейшер и др. [33] и Винсент и Сегонзак [108[. Преимущество метода состоит в его исключительной чувствительности, вследствие чего он особенно пригоден для измерения очень малых количеств фермента, например в микроопределениях, применяемых для выявления отравлений ФОС, или в исследовании небольших остаточных количеств ФОС у тяжело отравленных животных. Многие ингибиторы холинэстеразы создают помехи при пользовании этим методом, и поэтому он малоудобен для изучения угнетения холинэстеразы 1п уТ1го. [c.435]

Электрохимические методы количественного анализа можно разделить на три группы (см, 5). Так, к первой группе методов, основанных на измерении количества продукта реакции, относится электровесовой анализ и электрохимические методы разделения элементов. Эти методы были рассмотрены подробно в гл. 9 и 10. С этой же группой тесно связан (в отношении методики) полярографический анализ (см. гл. 11) хотя он и занимает несколько особое положение. В практическом отношении электровесовой анализ особенно успешно применяется, главным образом, для определения больших количеств цветных металлов, а полярографический анализ — для определения малых количеств этих же металлов. Приблизительно в таком же отношении друг к другу находятся весовой анализ и колориметрия, которые применяются для определения больших (весовой анализ) или малых (колориметрический анализ) количеств почти всех элементов. [c.434]

Точность метода изотопного разбавления зависит от ряда факторов от радиохимической чистоты изотопа, удельной активности применяемого индикатора, соотношения количеств определяемого элемента и индикатора в исследуемых растворах,чистоты выделенных Соединений, от техники и методики радиометрических измерений 18]. При соблюдении оптимальных условий будут иметь значение лишь аналитические погрешности обычного количественного анализа, например, неточность взвешивания, колориметрического определения и т. д. [c.230]

В литературе имеется описание нескольких методов колориметрического определения сульфатных ионов в растворах. Из них наибольший интерес представляет колориметрическое измерение с помощью красителя амаранта [77]. Удобство такого метода заключается в том, что исследуемую воду можно просто фильтровать через применяемый зернистый препарат, состоящий из нерастворимого соединения бората тория и амаранта. При опробовании этой методики в варианте с амарант-циркониевым комплексом, рекомендованным для определения сульфатных ионов Марковой [77], установлено, что чувствительность описанного метода составляет примерно 2,5 мг сульфатных ионов в 1 л. Таким образом, применение этой методики позволяет осуществить контроль дозирования технического сернокислого глинозема при очистке воды с точностью 10 мг[л. [c.115]

В разделах этой части фотометрические методы рассмотрены более подробно и в них включено описание методик определения. Для облегчения использования они унифицированы. Приблизительные максимальные количества определяемого элемента, указанные в начале каждой методики определения, относятся к мерным колбам емкостью 50 мл при условии, что фото-колориметрические измерения выполняются в кюветах с толщиной слоя 2 см для колориметров с фильтрами и в кюветах на 1 или 2 см при измерении на спектрофотометрах. Указанные количества реагентов соответственно следует увеличить или уменьшить, если для работы выбраны мерные колбы другой емкости. [c.89]

Звенигородская В. М., Понемунская М. А. и Тихонова Н. А. Определение малых количеств урана в рудах колориметрическим методом. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минераль ного сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений. Ком-т по делам геологии при СНК СССР), 1944, № 2 (14), с. 1—9. Библ. 3 назв. Машинопись. 3950 Звенигородский Г. 3. и Покровский М. П. Измерение содержания углекислоты в дымовых газах сушильной печи. В брош. Г. 3. Звенигородский и М. П. Покровский. Опробование и лабораторный контроль на буроугольных брикетных фабриках. М.,. Углетехиздат, 1950, с. 46—50.. 3951 Зверев К. С. Методика определения сероводорода в воздухе. Вопросы курортологии, 1941, № 2, с. 36—40. 3952 Зверев Л. В. и Митрофанова Э. В. К вопросу [c.158]

Некоторые производные фенола, аминов и аминофенолов применимы для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения золота. Колориметрические методы основаны либо на измерении светопоглощения образующегося коллоидного раствора, либо на измерении светопоглощения окисленного золотом (III) реагента. К последнему типу реакций относится реакция золота (III) с о-толидином (методика 188) и галловой кислотой. Эредиа и Куеццо [753] для определения золота п минералах, содержащих медь, применяли галловую кислоту. Золото осаждали из ацетатного раствора, отфильтровы- [c.278]

Для традиционных методов измерения скорости коррозии по количеству выделившегося водорода или убыли кислорода, а также увеличению концентрации железа предложены более точные методы. В частности, методика определения железа в воде, основанная на колориметрической реарщи ортотолуидина с диметилпарафенилендиамином в присутствии Ре [6 ] методика измерения количества выделившегося Иг, основанная на измерении изменения давления с помощью ионизационных датчиков [7 ] и аналогичный способ для определения количества выделившегося кислорода [8 ]. [c.9]

Зыка С Сотр. [966, 967] предложил методику колориметрического определения ртути в рудах с меркупралем, в основу которой положено разложение навески смесью азотной и соляной кислот, отгонка ртути в виде хлорида, экстракция окрашенного комплекса ртути бензолом и измерение оптической плотности экстракта при длине воЛны 420—430 нм. Метод проверен на рудах и баритах, где содержание ртути составляло 10" —10 %. [c.147]

На основе реакции гидролиза карбида кальция разработано несколько методик определения воды. В большинстве из них измеряется количество ацетилена манометрическим [106, 133, 163] или волюмоыетрическим методами [43, 71, 133, 209]. Другие методы, нашедшие ограниченное применение, основаны на сжигании ацетилена, в ходе которого из.меряют интенсивность пламени [36] или расход кислорода [132]. Ацетилен можно измерять и другими способами хроматографически гравиметрически в виде оксида меди(П) после сжигания ацетиленида меди титриметрически с перманганатом после восстановления сульфата железа(1Н) до сульфата железа(П) колориметрически. Эти способы описаны в других главах книги. Удобный, быстрый метод, основанный на измерении потери массы смеси карбида с образцом, описан в гл. 3. [c.565]

Последующее развитие ионообменной методики связано с применением автоматических устройств, описанных Лундгреном и Лёбом 136 ]. Метод, рекомендованный для производственных анализов смесей конденсированных фосфатов в составе детергентов, основан на градиентном элюировании и непрерывном анализе элюата с помощью автоанализатора. Прибор программируется для проведения кислотного расщепления полифосфатов, присутствующих в элюате. Образующийся при этом ортофосфат выделяется путем диализа и взаимодействует с молибдатом аммония. Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается гидразинсульфатом голубая окраска восстановленного раствора используется для непрерывных колориметрических измерений, результаты которых регистрируются автоматически. Прибор калибруется с помощью смесей известного состава. Образцы, содержащие только орто-, пиро- и три(поли)фос-фат, могут быть проанализированы в течение 1 ч. В присутствии триметафосфата для анализа требуется обычно 2 ч. Точность метода 3% от количества основного компонента. Для компонентов, присутствующих в меньших количествах, точность определения несколько ниже. [c.394]

Метод основан на использовании радиоактивных изотопов гафния (обычно Hf с периодом полураспада 44,6 дней), которые смешивают с определенными количествами его стабильного изотопа. Для этого к анализируемой пробе добавляют известное количество изотопа гафния и после выделения чистой гафниевой фракции определяют ее удельную активность. Содержание гафния в пробе устанавливают по калибровочной кривой, выражающей зависимость изменения удельной активности гафния от его содержания в эталонных образцах Для установления удельной активности количество выделенного гафния определяют гравиметрически или колориметрически. Хотя этот метод и предусматривает выделение гафния из пробы, его достоинством является возможность неколичественного его выделения. Пользуясь этим методом, можно определять весьма малые количества гафния, благодаря наличию специальных методик точного измерения радиоактивности. [c.441]

Для стандартных измерений при более низкой чувствительности можнр использовать менее сложную методику [4]. Поток, выходящий из хроматографа, сжигают в кварцевой трубке для сжигания, а образующиеся газы пропускают через слой водной суспензии хлоранилата ртути в течение такого периода, который соответствует времени удерживания исследуемого компонента. При наличии хлористого водорода будет выделяться хлораниловая кислота, которую определяют колориметрически после удаления фильтрацией или центрифугированием нерастворимой ртутной соли. Для определения необходимо присутствие минимум 10 мкг ионов хлора. Этот метод обладает рядом недостатков. Если используют внутренний стандарт или если присутствует более одного пестицида, необходимо в течение одного опыта отбирать несколько проб. Это требует тщательного хронометрирования процесса для этого каждый раз, когда в результате хроматографического анализа известной смеси изменяются параметры, необходимо вновь измерять удерживаемые объемы, если смесь для анализа была взята в количествах, достаточно больших, чтобы получить сигнал от обычного термического детектора. Кроме того, уступы на пиках или пики, возникающие в результате присутствия в пробе непредвиденных соединений, могут нарушить детектирование. Основной недостаток заключается в низкой чувствительности при содержании веществ в количестве менее 1 мкг. [c.579]

Окраска при реакции Яновского появляется также и в тех случаях, когда ацетон заменяют на кетон с а-водородным атомом или на альдегид [128,а, 135—137, 138,а]. Циммерман [139] разработал методику колориметрического определения 17-кетостероидов, в которой используется реакция стероида с избытком л4-динитробензола в этанольпом растворе едкого кали. Кенбёк [138,6] описал спектрофотометрический метод, позволяющий дифферепци-ровать активные сердечные гликозиды от неактивных форм, с помощью измерения скоростей изменения оптической плотности растворов гликозидов в водно-спиртовом едком натре, содержащем л1-динитробензол. [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология