Другие спектральные методы определения натрия

Рентгеновский флуоресцентный анализ применяют для определения (неразрушающий анализ) всех элементов Периодической системы, начиная с натрия и кончая ураном, в растворах и твердых образцах с Сн на уровне 10-3—10- % при относительном стандартном отклонении в интервале 0,01—0,001. Главные области применения — металлургия (анализ металлов и сплавов) и геология (анализ минералов). Для экологических анализов используется реже, чем другие спектральные методы, однако может быть применен для исследования экологической чистоты различного рода материалов — стекол, керамики, цементов, пластмасс и др., а также для анализа почвы, пыли, донных отложений и др. [c.298]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

ДРУГИЕ СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ [c.133]

В эмиссионных пламенно-фотометрических методах все эти влияющие факторы делятся на три основные группы оптические, физические и химические помехи. В число оптических помех входят прямые спектральные помехи, обусловленные неполным разрешением аналитической и мешающей линии или полосы, и косвенные, обусловленные непрерывным фоном, возникающим от близко расположенной линии другого элемента. Этот тип помех большей частью свойственен фильтровым пламенным фотометрам [144], но имеет место и при использовании монохроматоров [14]. Примером этого типа помех является влияние калия и кальция при определении натрия, а также кальция и магния при определении натрия. [c.73]

Химико-спектральный метод определения бария, железа, кальция, натрия, стронция, хрома основан на предварительном отделении анализируемых примесей от марганца и последующем спектральном анализе полученных концентратов примесей. Определение ведут для Сг и Ре—в одних условиях, для Ва, Са, Ка, 5г—в других. [c.66]

Спектральный метод рекомендуется для определения калия в самых разнообразных материалах минералах и рудах [66, 68, 110, 400, 439, 440, 445, 448, 624, 740, 1477, 1817, 2539], силикатах, песке и стекле [88, 118, 212, 428, 461, 469, 1488, 2053, 2227, 2398], удобрениях [7, 388], металлах и сплавах [171, 2852], цементе и огнеупорах [222, 461, 1460, 1503, 1504, 1602, 2058], почве (96, 178, 372, 576, 81, 898, 1152, 1248, 1366, 1497], растительных материалах [156, 372, 576, 626, 1913, 2014, 2059, 2086, 2157, 2840], золе [402, 631, 1329, 1972, 2053, 2106, 2318, 2690], воде [201, 1307], пыли [2362, 2697], солях натрия [232, 399, 677, 2173], солях редких элементов [69, 141], биологических объектах [763, 829, 981, 1108, 1109, 1245, 1395, 1640, 2130, 2225, 2585], растворах солей [4, 402, 448, 574, 601, 1972, 2273, 2413], других объектах [172, 207, 1184, 2250, 2400, 2795]. [c.120]

В книге сохранено описание большинства процедур предварительной характеристики вещества, опубликованных в предыдущих изданиях (определение температур плавления и кипения, выяснение характера растворимости и т. п.). Однако при обсуждении этих операций описаны также соответствующие наиболее современные приемы (например, проверка чистоты веществ с помощью тонкослойной хроматографии и др.). Раздел о качественном элементном анализе (путем сплавления с натрием) дополнен описанием использования масс-спектрометрии и других новейших методов одновременно для качественного и количественного анализа. Мы рекомендуем определять молекулярную массу веществ с помощью описанных в настоящей книге методов масс-спектрометрии или осмометрии в паровой фазе вместо приведенного в предыдущих изданиях метода Раста, основанного на измерении понижения температуры замерзания. Этот метод слишком часто приводит к неудачным результатам. В соответствии с многочисленными пожеланиями читателей в настоящем издании группы растворимости вновь обозначены буквами латинского алфавита (5], Зг, А1 ит.д.), как и в четвертом издании. Кроме того, характеристики растворимости дополнены указаниями об отношении к органическим растворителям. Это приводит к результатам, полезным для спектрального анализа, хроматографического анализа и для перекристаллизации. [c.10]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

Возможна и другая классификация говорят о молекулярном и эле--ментарном спектральных анализах, понимая иод этим определение молекулярного или атомарного состава пробы спектральными методами. В первом случае применяются данные, полученные при исследовании спектров комбинационного рассеяния, поглощения и люминесценции во втором — данные изучения спектров возбуждения в горячих источниках, когда молекулы в основном разрушаются, а также данные рентгеноспектральных исследований. Однако методы наблюдения молекулярных и атомных спектров иногда совпадают с помощью спектров люминесценции можно, например, с одинаковым успехом обнаруживать молекулы "флуоресцеина и атомы редкоземельных элементов, а с помощью спектров поглощения — молекулы углеводородов и атомы натрия, свинца или ртути. Таким образом, и эта классификация не может быть стро-той и полной. [c.11]

Данные таблицы свидетельствуют, что минимальные определяемые концентрации одного и того же элемента, нанример натрия, в различных работах отличаются на порядок и более 3, 5, 7]. В работе [9] реализована высокая чувствительность благодаря использованию непрерывного лазера на красителях.,Однако в непрерывном режиме эффективно осуществляется генерация лишь красителей класса родаминов в узком спектральном диапазоне (570 —620 нм). В импульсном режиме генерации определение ряда элементов нами проводилось по методу ВЛС в сравнительно широком участке спектра (380—790 нм), в который попадают чувствительные линии поглощения щелочных, щелочно-земельных элементов, алюминия, железа, хрома, марганца и ряда других элементов [6, 10—12]. [c.15]

Перед масс-спектральным анализом азот образца переводится в измеряемую газообразную форму. Наиболее распространенной формой для изотопного измерения азота на масс-спектрометре является N2 (табл. 13). Для газообразных образцов вся подготовка сводится к очистке N2 от примесей, мешающих определению. Обычно это окись углерода, метан, вода, кислород и двуокись углерода [699]. Другими газообразными формами, используемыми для изотопных измерений, служат окись азота и атомарный азот. Азот аммонийных, нитратных, нитритных и органических соединений в общем случае переводится в N2 либо по методу Дюма [1188], либо по методу Риттенберга окислением аммонийного азота гипобромитом натрия [1309]. Окисленные формы азота предварительно восстанавливаются до аммиака сплавом Деварда. При использовании последних методов возможно достижение точности изотопного определения +0,01% [1278]. [c.133]

Методы обнаружения натрия в настоящее время представлены химическими и физическими методами. Реакции обнаружения натрия малоселективны, требуется предварительное выделение натрия вли сопутствующих ионов. Поэтому большинство химических методов применяют после разделения ионов в систематическом ходе анализа. Более перспективны физические методы, основанные на способности солей натрия окрашивать пламя горелки в характерный желтый цвет. Существуют способы устранения влияния других щелочных металлов основа этих методов описана в главе VIII Спектральные методы определения натрия . По чувствительности они также превосходят химические методы. [c.30]

Другой вариант метода концентрирования с использованием пирролидиндитиокарбамината натрия состоит в следующем [1365]. Почву обрабатывают смесью растворов фтористоводородной и хлорной кислот. Остаток растворяют в соляной кислоте. К раствору прибавляют 20 м.л 15%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония при рн 4,8, приливают 15 м.л 5%-ного раствора пирролидиндитиокарбамината натрия и экстрагируют три раза хлороформом. Из объединенных экстрактов удаляют хлороформ выпариванием и остаток используют для спектрального определения кобальта и других микроэлементов — серебра, меди, кадмия, цинка, галлия, индия, свинца, олова, ванадия, молибдена, никеля, железа, палладия. [c.213]

Задачи качественного и во мнотих случаях количественного определения функциональных групп в настоящее время в большой степени решаются инструментальными физическими и физико-химическими методами. Однако при исследовании строения многофункциональных соединений, в тех случаях, когда спектральное исследование дает сложную картину (одни функциональные труппы нивелируют другие), приходится прибегать к количественному определению функциональных групп другими методами. В связи с этим в МГУ велись поиски новых спектрофотометрических. потенциометрических, газовохроматографических и химических методов определения спиртов, меркаптанов, аминов, гидразинов, гидразидов, альдегидов, сложных эфиров, ангидридов, галоидангид-ридов и ненасыщенных соединений. Например, в нашей лаборатории разработано несколько новых методов количественного анализа акрилонитрила [22—27]. Наиболее точным и удо бным из них является метод, основанный на реакции акрилонитрила с сульфитом натрия [c.450]

Характерная особенность всех изложенных опытов — работа с искусственно приготовленными системами, для которых метод приготовления в значительной мере предопределяет химический результат. Возникает естественный вопрос, как все это применимо к генезису катализаторов в обычных условиях в отсутствие таких химически активных агентов, как металлоорганические соединения, сильные минеральные кислоты и т. д. Экспериментальные работы в этой области очень трудны, так как дело идет о захвате очень небольших количеств обычных веществ высокодисперсными твердыми телами, анализ которых представляет сам по себе трудную задачу. Из работ в этой области следует упомянуть работы Левиптова по спектральной методике определения металлоидов в твердых телах, использование полярографии Жабровой и другими. Однако па этом пути результаты будут получены не так скоро, так как мало обнаружить по линиям спектра или по полярографической волне наличие определенных примесей следует узнать, какие из них влияют на активность, какие — нет. Весьма перспективен другой путь введения в генетическую систему веществ в виде меченных молекул, за которыми можно следить непосредственно в сколь угодно сложной обстановке. Разведочные работы в этом направлении мы вели в 1940—1941 гг., и они оказались успешными. Ограничимся упоминанием о наблюдениях Брежневой и Озиранера над захватом и промотированием металлической платины и палладия следами фосфата. Для этого из серы нейтронным облучением приготовляли высококонцентрированный препарат радиофосфора, который в виде фосфат-иона вводили в раствор муравьинокислого натрия, применявшегося для выделения платины и палладия из их хлоридов. Концентрацию фосфат-иона легко было при этом менять в очень широких пределах, а захват наблюдать по р-изпучению катализатора. [c.42]

Применяемые реагенты должны быть предварительно проверены на отсутствие редкоземельных элементов спектральным методом. Технические метилвиолет и лаковый алый С содержат большое количество меди, железа и других примесей. Лаковый алый С должен быть предварительно очиш он 2—3-кратным пе-реосаждением соляной кислотой. Метилвиолет мон ет быть заменен кристаллвиолетом, продангные сорта которого ( индикатор ) более чистые. Однако кристаллвиолет слабее растворим в воде. При выполнении колориметрического определения сконцентрированных редкоземельных элементов по описанному ниже способу эти примеси удаляются экстрагированием в виде 8-оксихинолинатов. Для гарантии отсутствия ошибки необходимо выполнять поверочную реакцию с фосфатом натрия. [c.83]

Для одновременного определения следов различных тяжелых металлов в солях (и в других твердых веществах) намн разработан химико-спектральный способ анализа, основанный на обработке испытуемого раствора диэтилдитиокарбаматом натрия и сероводородом в присутствии угольного порошка или сульфида меди в качестве коллектора примесей. Этот метод был применен нами для определения микропримесей тяжелых металлов в хлоридах калия и натрия и в винной кислоте [8]. Определение следов Со, Си, РЬ, В1, Сс1, N1, Н , Мп, 5Ь, А1 порядка 1 10 % каждого в мочевине производили следующим образом. Растворяли 5 г препарата в 50 мл дважды пе регнанной воды, подкисленной соляной кислотой до pH 2, 5, добавляли 0,05 г спектрально чистого угольного порошка и перемешивали. Затем в раствор пропускали в течение 5 минут сероводород и оставляли на 1 час. После этого прибавляли 1 мл 1 %-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемещивали и после 30-минутного-стояния фильтровали осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием через обеззоленный плотный фильтр (с синей лентой) диаметром 1,5 см. Осадок промывали 3—5 мл сероводородной воды с pH 2,5. Фильтр с осадком высушивали при 80 —90°С и осадок подвергали спектральному анализу. Одновременно проводили глухой опыт на применяемые реактивы и воду. Спектральный анализ осадка проводили в тех же условиях, которые применялись для концентратов кислот (см. выше), подмешивая предварительно 2,5 мгр спектрально чистого хлористого натрия. На одной фотопластинке снимали по два—три раза спектры концентратов из испытуемой пробы и глухого опыта и угольных эталонов, приготовляемых обычным синтетическим путем. К эталонам также добавляли 5% хлористого натрия. Применяли способ трех эталонов. Калибровочные кривые строили в координатах 5пр — 5фо и Использовались те же аналитиче- [c.306]

В настоящем сборнике приведены некоторые из методик спектрального определения примесей в химических реактивах, разработанных в основном во ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА). Спектральный анализ в ИРЕА стал применяться с 1945—1946 гг, и был быстро освоен на заводах химических реактивов. В настоящее время спектральный анализ все более и более вытесняет химические методы анализа по причине большей простоты и быстроты выполнения. Кроме указанных достоинств спектральный анализ дает высокую избирательность определения элементов и достаточную чувствительность. Последняя может быть значительно повышена при использовании так называемых химико-спектральных методов анализа, основанных на предварительном обогащении определяемыми примесями анализируемой пробы [I]. Большинство методик, приведенных в настоящем сборнике, оригинальны. Химикоспектральные методики определения примесей в кислотах, воде, а также в двуокиси кремния и легколетучих жидкостях представляют собой усовершенствование методики Гиредме-та [2]. В ИРЕА были повышены точность и чувствительность методики Гиредмета добавкой спектрально чистого хлористого натрия в угольные концентраты примесей и в эталоны и другими видоизменениями [3]. Сборник содержит главным образом методики химико-спектрального определения примесей, а также небольшое число методик с применением спектрального и пламеннофотометрического анализа. [c.5]

Ход анализа. Химическое обогаи ение. 0,5 г металла (или 1,7 г РЮН делят на две порции, растворяя каждую в 7--8 мл воды в серебряных чашках, накрытых часовым стеклом. Растворы объединяют и нейтрализуют НС (уд. в. 1,1) до pH 6 по универсальному индикатору. Затем переводят в кварцевую делительную воронку емк. 25—50 мл, приливают 1 мл 2 %-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 2 мл хлороформа. Воронку энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания органический слой переводят в другую воронку, оставляя — 0,1 часть его вместе с водной фазой. К последней приливают 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 2 мл хлороформа и повторяют экстракцию. Третью экстракцию проводят только с хлороформом. Объединенный экстракт промывают 2—3 раза водой, порциями по 10 мл. Органический слой, после тщательного отделения водного, переливают в кварцевую чашку, содержащую 50 мг угольного порошка, и упаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток анализируют спектральным методом, проводя определение из трех параллельных навесок. [c.64]

Содержание натрия в катализаторе определяют пламенно-фотометрическим мeтoдoм . Этот метод является одной из разновидностей эмиссионного спектрального анализа и имеет существенные преимущества по сравнению с другими методами. Так, относительная ощибка метода, вследствие высокой стабильности источника излучения, составляет 1—5%, а в некоторых случаях и менее 1% при содержании окиси натрия более 0,01%. Относительная ошибка определения увеличивается с дальнейшим уменьшением содержания окиси натрия и достигает 10—20 отн.%. Количество необходимого для анализа раствора измеряют несколькими миллилитрами. Чувствительность метода высока и, например, для щелочных элементов она находится в пределах Ю-" —10 г. Время, затрачиваемое на проведение анализа подготовленного раствора, измеряется минутами. [c.108]

К концу первой четверти XIX в., главным образом благодаря работам Френеля [16, с. 203], волновая теория света, наконец, одержала победу над ньюто-нианской — корпускулярной. Однако только спустя 40 лет после Фраунгофера физики снова нристзшили к определению спектральных линий — в 1863 г. появилось почти одновременно сразу несколько работ в этой области [38, с. 698], что несомненно стимулировалось результатами, полученными Кирхгофом и Бунзеном. Особенно важным было измерение длины волны, отвечающей 6-линии натрия, так как она служила для определения других волн более простыми методами. [c.226]

Из-за ничтожных концентраций микрокомпонентов в подземных водах для достижения необходимой чувствительности анализа в подавляющем большинстве случаев необходимо предварительное концентрирование. Избирательное определение микрокомпонентов с использованием колориметрических и люминесцентных методов обычно сочетают с экстракцией со степенью концентрирования в 50—100 раз. Вопросы коицен1рирования при анализе подземных вод непосредственно связаны с другой очень важной проблемой — консервирования проб водных образцов. При гидрогеологических исследованиях к общеизвестным принципиальным трудностям стабилизации водных растворов в процессе хранения, особенно в отношении микрокомпонентов, газов и органических веществ, присоединяются трудности, связанные со спецификой геологических работ, охватывающих огромные территории. Это обусловило появление методов группового концентрирования-консервирования с последующим спектральным анализом концентратов в стационарной лаборатории. Точность большинства таких методов составляет 0,3—0,5 порядка, т. е. они дают возможность проводить полуколичественную оценку при региональных исследованиях. Наиболее широкое распространение получили следующие способы выпаривание до сухого остатка с предварительным подкислением пробы воды серной кислотой соосаждение с сульфидом кадмия, а также с гидроокисью алюминия в присутствии сернистого натрия. [c.51]

Необходимость минерализации связана с тем, что присутствие органических веществ обычно влияет на условия спектрального и полярографического определения и часто мешает анализу. Например, в методе анодной полярографии с накоплением органические вещества в процессе предварительного электролиза и снятия катодно-анодной характеристики принимают участие в окислительно-вос-становительных процессах на электродах, в результате чего анодные зубцы определяемых элементов могут маскироваться зубцами органических соединений. Золотовиц-кая и др. установили, что присутствие диэтилдитиокарбамината натрия снижает интенсивность спектральных линий определяемых элементов. Аналогичные сведения имеются о 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолоне-5 и других реагентах . [c.139]

Приведенные уравнения дают возможность отличать тепловое излучение от других видов излучения. Прямым методом является измерение спектральной яркости В,, и поглощательной способности ( тела для данной длины волны а и вычисление из уравнений Кирхгофа и Планка температуры Г,., которую тело имело бы в том случае, если бы оно являлось тепловым излучением. Если тело является тепловым излучателем, то эта температура должна совпасть с температурой тела, измеренной каким-нибудь независимым методом. Такие измерения были сделаны Шмидтом [55] для пламени горелки Мэкера для полос двуокиси углерода при 1 = 2,7 1 и л=4,4н. Шмидт получил удовлетворительное согласие между температурами, определенными вышеуказанным способом, и температурами, измерявшимися непосредственно. В области видимого света, где возможно применение удобного и точного метода обращения спектральных линий [56,57], независимые измерения яркости и поглощательной способности не необходимы. Пламя может быть окрашено введением, например, хлористого натрия. При его испарении и диссоциации образуются атомы натрия и другие продукты. Атомы натрия могут возбуждаться и испускать желтый -дублет натрия с длинами волн л=0,5890 — 6 р.. Если поместить позади пламени черное тело и направить на пего через пламя щель спектроскопа, то при некоторой температуре черного тела яркость его в спектральной области Л-линий будет равна яркости света, проходящего в этой области через пламя, плюс яркость Л-лииий от самого пламени. Таким образом, если нет отражения света от пламени ), то должно выполняться следующее соотношение [c.355]

Диапазон масс определяется ускоряющим потенциалом и величиной магнитного поля. При фотографической регистрации сканирование масс не производят, и поэтому необходимо адекватное время для предотвращения уширения линий, вызываемого гистерезисом после установления нового значения магнитного поля. Перед установкой пластинки обычно ее визуально проверяют на неоднородность (царапины, отверстия в эмульсии и т. д). Для сравнения свойств фотопластинок в пределах одной партии и от партии к партии Мак-Кри предложил метод фотографических индексов для видимого света [114]. Обычно практикуется предварительная откачка пластинок перед введением в анализатор. Пластинки с,яедует проявлять в контролируемых условиях [51]. Чаще других применяют проявитель кодак D-19, рекомендуемый спектроскопистами для оптического спектрального анализа [158, 165]. Кепникотт [166] сообщил о предварительных данных по применению поверхностных проявителей. Этот проявитель не содержит антиокислителя (типа сульфита натрия), поэтому действие растворителя на зерна галогенида серебра отсутствует. Характеристическая кривая становится круче, область пропорциональности растет, сами пластинки становятся чище (вуаль и гало уменьшаются). Этот метод проявления больше подходит для количественных определений, однако чувствительность пластинок уменьшается, изображение менее плотно по сравнению с проявителем D-19. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология