Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Спектральные аналитические линии

    Почернение темного фона в спектре налагается на почернение аналитической линии, поэтому для выявления истинного почернения аналитической линии необходимо произвести учет (вычитание) фона. Интенсивность фона измеряется на микрофотометре с одной и другой стороны аналитической линии, допуская, что полученные средние результаты соответствуют интенсивности фона под изображением спектральной (аналитической) линии. [c.126]


    Для щелочных металлов используют атомные резонансные линии переходов п 8 /2 — п Р1/2, 3/2, для щелочноземельных— атомные резонансные линии /г 5о — а для кальция и стронция — яркие молекулярные полосы, обусловленные молекулами типа МеО и МеОН. Полезно продемонстрировать аудитории таблицу спектральных аналитических линий и соответствующих переходов электронов [14] (табл. П-5). [c.50]

Таблица Il-S. Спектральные аналитические линии щелочных и щелочноземельных элементов Таблица Il-S. Спектральные аналитические линии щелочных и щелочноземельных элементов
    АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ ЭЛЕМЕНТОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИ ЭМИССИОННОМ СПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ [c.637]

    Совпадения спектральных линий даны для наиболее употребительных аналитических линий каждого элемента. Элементы (в том числе дейтерий и тритий) расположены в алфавитном порядке их русских названий. Приводятся все известные спектральные линии, которые могут вызвать ошибку в идентификации соответствующей аналитической линии. [c.648]

    Интенсивность спектральной линии зависит от температуры источника света пропорционально фактору (1—л )ехр(—Е кТ)]. Поэтому в атомно-эмиссионном спектральном анализе принято измерять интенсивность аналитической линии относительно интенсивности некоторой линии сравнения (внутренний стандарт). Чаще всего — это линия, принадлежащая основному компоненту пробы. Иногда компонент, играющий роль внутреннего стандарта, специально вводят в анализируемую пробу. [c.55]

    Значительное развитие, особенно в связи с появлением ИСП-источника, получили сканирующие спектрометры. В приборах этого типа один из детекторов излучения находится в фиксированном положении и измеряет интенсивность линии элемента сравнения, а другой перемещается вдоль спектра и измеряет интенсивность линий, заданных аналитической программой. Применение новых электромеханических средств и микропроцессорного управления придали необходимую гибкость и оперативность системам сканирования, обеспечивающим быстрое перемещение от одной спектральной линии к другой и автоматическую остановку выходной щели на заданных аналитических линиях. [c.72]

    Элементу 2п принадлежат линии во всех трех исследуемых областях спектра. Поэтому необходимо аналитические линии Zn сравнить с теми, которые видны в спектре образца. Следует посмотреть по таблицам спектральных линий (см. приложение [c.199]


    Градуировка спектральных приборов. С целью уменьшения ошибок при определении интенсивности аналитических линий и проверки волновых чисел необходимо градуировать спектральные приборы по эталонным веществам. [c.58]

    Основы качественного спектрального анализа изложены ранее (см. книга I, гл. III, 9). Интенсивность линий спектра элемента зависит от концентрации этого элемента в исследуемой пробе, поэтому с уменьшением концентрации интенсивность многих линий настолько уменьшается, что их нельзя различить. Для открытия элементов пользуются так называемы.ми аналитическими линиями, или последними линиями- , которые можно обнаружить в спектре исследуемой пробы при предельно малой концентрации открываемого элемента. Например, последней линией в спектре натрия является линия, длина волны (л) которой равна 5890 А. Эта линия исчезает в спектре исследуемой пробы, когда концентрация натрия становится меньше 10 %. Перечень линий всех элементов приведен в спектральных атласах. [c.225]

    Определение железа. Аналитические линии железа (в ультрафиолетовой части спектра) /. = 3020,6 /. = 3581,2 и >. = 3720,0 А. Пластинку вставляют в рамку спектропроектора ПС-18 и совмещают изображение спектра железа со спектром железа на планшете № 15 спектрального атласа (см. стр. 237). Затем, как указано в 13, в спектре эталонов и в спектре образца цинка отыскивают линию железа Х = = 3020,6 А. Несколько левее этой линии расположена линия цинка Я = 3018,4 А. Визуально оценивают интенсивность линии железа I. = = 3020,6 А в спектрах эталонов и в спектре образца цинка. Концентрация железа в исследуемом образце цинка примерно совпадает с концентрацией железа в эталоне, когда интенсивность линии железа % = = 3020,6 А в спектре образца цинка и в спектре эталона примерно одинакова. Таким же образом в спектре исследуемого образца цинка отыскивают линию железа I = 3581,2 А и линию X = 3720,0 А, пользуясь планшетом № 18. Интенсивность этих линий в спектре исследуемого образца цинка сравнивают с интенсивностью тех л е линий в спектре эталонов. [c.240]

    С помощью таблиц спектральных линий составьте список электронов, которые можно определять в пламени с высокой чувствительностью. Укажите длины волн аналитических линий. [c.82]

    Для количественного определения каждого элемента нужно измерить интенсивность только одной спектральной линии. Обычно в одном образце определяют несколько элементов. Монохроматор же позволяет одновременно выделять только одну спектральную линию. Поэтому различные элементы приходится анализировать один за другим, последовательно выводя аналитические линии на выходную щель аналогично тому, как выводятся разные аналитические линии в обычном визуальном стилометре. [c.145]

    Для более точного определения относительной интенсивности, когда почернения ступенек не равны точно друг другу, находят между почернениями каких ступенек лежит почернение выбранной ступеньки аналитической линии. Например, если почернение четвертой ступеньки аналитической линии больше, чем почернение третьей ступеньки для линии сравнения, но меньше, чем почернение второй ступеньки, то мысленно разбивают интервал почернений между второй и третьей ступенькой на десять частей и дают оценку почернению аналитической линии. Результаты такой оценки записывают в виде 4 =, = 2,1 или 4=2,2, если почернение четвертой ступеньки аналитической линии близко по плотности к почернению второй ступеньки линии сравнения если оно близко к третьей ступеньке, то запись имеет вид 4 == 2,8 или 4 = 2,9 и т. д. Сделав такую оценку, вычисляют относительную интенсивность спектральных линий по формуле  [c.183]

    В таких случаях можно применять схему прямого усиления. На выходе усилителя (или прямо фотоумножителя) включают показывающий или регистрирующий прибор. При хорошей линейности усилителя показания прибора пропорциональны интенсивности спектральной линии и все измерение сводится к взятию отсчета со шкалы прибора. Обычно в этих условиях измеряют абсолютную интенсивность спектральной линии, но если нужно использовать относительную интенсивность двух линий или аналитической линии и неразложенного света, то необходим второй измерительный канал. Наиболее просто оба приемника света включать навстречу друг другу, так чтобы на вход усилителя (или сразу на показывающий прибор) попадал разностный сигнал. Если характеристики обоих приемников достаточно хорошо совпадают, то показания шкалы прибора будут пропорциональны относительной интенсивности. [c.197]

    У стилометра на выходе каждого фотоэлемента после предварительного усилителя имеется накопительный конденсатор. Во время экспозиций показывающий прибор подключен к каналу неразложенного света. Экспозиция продолжается до тех пор, пока напряжение на этом конденсаторе не достигнет заранее заданной величины. После этого автоматически отключается генератор, а усилитель подключается к конденсатору канала аналитической линии и измеряет напряжение на нем. Эти показания прибора пропорциональны относительной интенсивности спектральной линии по сравнению с неразложенным светом источника. Прибор позволяет измерять и абсолютные интенсивности аналитических линий. В этом случае отключают канал неразложенного света и выдержку автоматически отмеряют с помощью реле времени. Интенсивность линии определяют по напряжению на накопительном конденсаторе, измеренному показывающим прибором. [c.198]


    При визуальном наблюдении спектров трудно точно определить длину волны спектральных линий. Если не удается идентифицировать аналитическую линию по ее положению относительно известных линий в спектре, то можно применить один из следующих приемов. [c.215]

    Обычно отношение сигнала к фону больше всего ограничивается на какой-нибудь одной операции при спектральном анализе. Тогда для повышения чувствительности следует обратить внимание на эту стадию проведения анализа. Улучшение положения при других операциях мало сказывается на повышении чувствительности. Например, если интенсивность спектральной линии в излучении источника света значительно меньше, чем интенсивность сплошного фона внутри спектрального интервала, равного ширине линии, то никакое увеличение интенсивности линейчатого спектра по отношению к сплошному в спектральном аппарате или при регистрации не позволит выделить аналитическую линию и открыть присутствие элемента в пробе. [c.218]

    При выборе аналитических линий следует учитывать имеющиеся спектральные аппараты и регистрирующие устройства. Так, например, многие элементы имеют наиболее чувствительные линии в вакуумном ультрафиолете. Если нет вакуумного спектрографа и хороших фотографических материалов для этой области, то приходится проводить качественный анализ по менее чувствительным линиям в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Это приводит, конечно, к существенному понижению чувствительности. [c.219]

    Проведите полный качественный анализ неизвестного образца. Сделайте количественные оценки содержания отдельных элементов на основании данных, приведенных в таблице спектральных линий или в атласе. Отметьте на спектрограмме аналитические линии для каждого открытого элемента, по которым установлено его присутствие. [c.223]

    Спектральный аппарат. Обычно прибор выбирают так, чтобы можно было одновременно анализировать все определяемые элементы. Если это не удается, то каждую пробу приходится последовательно анализировать на двух приборах или на одном, но при разных рабочих диапазонах спектра. При количественном анализе регистрируют только более или менее узкий участок спектра, где расположены аналитические линии. Здесь нет необходимости охватывать каждый раз широкую область спектра. [c.263]

    Другим часто встречающимся случаем искривления градуировочного графика в области малых концентраций определяемого элемента является наложение на аналитическую линию сплошного фона или других слабых спектральных линий. В области больших концентраций, где абсолютная интенсивность аналитической линии велика, наложение сказывается очень мало на ее интенсивности, но в области малых концентраций интенсивность линии окажется заметно завышенной, а градуировочный график — искривленным (рис. 150). [c.269]

    В фотоэлектрическом методе регистрации соотношения интенсивностей спектральных линий определяемого элемента и элемента сравнения осуществляют с помощью квантометров. Металлическую пробу, состав которой следует определить, укрепляют в штативе, она служит одним из электродов, между которыми с помощью генератора возбуждается электрический разряд. Спектральный прибор разлагает излучение в спектр. Аналитические линии выделяются с помощью выходных щелей, установленных в фокальной плоскости спектрального прибора. Световые потоки линий проецируются на катоды фотоэлектронных умножителей, фототоки которых заряжают накопительные конденсаторы, и измеряются электронно-регистрирующим устройством. Выходной регистрирующий прибор выдает показания в виде логарифма отношения интенсивностей линий определяемого элемента и элемента сравнения. Аналитические графики строят в виде зависимости показания прибора от логарифма концентрации определяемого элемента в эталонах. [c.690]

    Пламенная фотометрия — раздел атомно-эмиссионного спектрального анализа. Основой метода является возбуждение в пламени спектра определяемого элемента и непосредственное измерение интенсивности свечения аналитической линии. [c.693]

    Пример 5. Для количественного определения содержания элемента Z в пробе использован метод эмиссионного спектрального анализа с фотографической регистрацией спектра. Плотность почернения аналитической линии элемента Z на фотопластинке Sz = 0,5. На этой же пластинке снят спектр эталона, содержащего искомый элемент Z в концентрации Сэт = 10 %. Плотность почернений линии элемента Z в эталоне S = 0,32. Приняв предельную относительную погрешность в определении концентрации эталона р = 0,03 (3%), а предельные абсолютные погрешности определения значений плотности почернения С2, пр J,, пр 0,03, оценить относительную предельную погрешность ре  [c.123]

    Спектральные методы определения алюминия нашли очень широкое применение при анализе металлов, сплавов и других материалов. Аналитические линии алюминия, используемые при спектральном. анализе, находятся в ультрафиолетовой области спектра. В табл. 13 приведены основные чувствительные линии алюминия. Наиболее чувствительные линии алюминия в дуге — линии с к = = 3961,531 3944,031 и 3082,161 А. Из них чаще всего пользуются линиями с X = 3082, 16 и 3961, 53 А. Самые чувствительные линии [c.147]

    Определение натрия в боре [405]. Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира с последующим спектральным определением в растворе азотной кислоты. Используют аналитические линии натрия 330,30 или 330,23 нм, предел обнаружения натрия составляет 1-10 %, относительное стандартное отклонение равно 0,30. Для приготовления эталонных растворов берут растворимые в воде соли квалификации х. ч. Головной эталон содержит все определяемые примеси в концентрации 1-10 % каждого элемента в отдельности. Последовательным разбавлением головного эталона водой готовят серию эталонов, отличающихся по содержанию примесей в два раза. Метод позволяет определять также Mg, 81, А1, Си, РЬ, Ге, Р, Аз, Мо с пределом обнаружения >1-10 %. [c.106]

    В определенных интервалах коицентрации данного элемента для данной аналитической линии существует линейная зависимость между почернением аналитической линии и логарифмом концентрации элемента. Спектральными методами концентрацию искомого эл( мента определяют по почернению выбранной аналитической линии. Определение проводят на кварцевом спектрографе ИСП-22. Источником возбуждения спектров служит дуга переменного тока, питаемая от генератора РС-9 с угольными электродами диаметром 6 мм почернение линий измеряют на нерогистрирующем микрофотометре Цейса. [c.688]

    Выпускают фотоэлектрические спектрометры двух типов сканирующие и многоканальные. Приборы первого типа имеют на выходе щель, иа которую последовательно выводят аналитические линии всех определяемых элементов, что ограничивает скорость анализа. Для одновременного определения содержания всех элементов в анализируемой пробе необходимо из спектра выделить соответствующее число линий разных элементов. Для этого в фокальной поверхности спектрального прибора устанавливают соответствующее число выходных щелей. Прибор такого типа называют иолихроматором или кваитометром. [c.70]

    Полученные спектрограммы рассматривают, пользуясь спек-тропроектором. С помощью вспомогательного спектра железа и атласа спектральных линий находят нужные пары аналитических линий. Для определения хрома, никеля и марганца в сталях используют аналитические пары линий, приведенные в табл. 3.5 (элемент сравнения — железо). [c.121]

    Чувствительность определения некоторых элементов методом фотометрии пламени незначительна, поскольку аналитические линии этих элементов лежат в ультрафиолетовой области спектра. Поэтому для возбуждения этих спектров требуется энергия, значительно превышающая энергию частиц в пламенах. Действительно, чтобы наблюдать линию испускания в ультрафиолетовой области, необходимо иметь достаточное число частиц, находящихся на начальном высоковозбужденном уровне энергии Е (длина волны линии обратно пропорциональна разнице энергий начального и конечного уровней перехода Х=кх1Е — Е2). Для метода атомной абсорбции важна заселенность нижнего, основного уровня, поэтому на чувствительность определения не влияет спектральная область, где лежат аналитические линии определяемых элементов. [c.37]

    Одна пз существенных спенифических трудностей прн проведении анализа — спектральные наложения на аналитические линии со стороны спектров основы проб. Вследствие неравновесностн ИСП прн высокой температуре в наблюдаемых спектрах проявляется значительно больн1ее число линий атомов и ионов элементов, чем в спектрах ранее описанных источников (нолый катод, искра и т. п.). Количество новых линий столь велико, что возникла необходимость опубликовать специальные таблицы, содержащие положения линий атомов и ионов, наблюдаемых в спектре испускания ИСП. Для устранения таких спектральных помех на практике используют спектральные приборы с большой разрешающей силой. [c.72]

    Микрофотометр МФ-2. Внешний вид прибора и его оптическая схема показана на рис. ПО. Предметный столик с фотографической пластинкой для удобства работы расположен горизонтально. Он может перемещаться вдоль спектра с помощью микрометрического винта или свободно от руки при незакрепленном стопоре. Микрометрический винт позволяет точно выводить измеряемую линию на щель, а также измерять почернения сплошного фона всегда на одном и том же расстоянии от спектральной линии. Перемещение предметного столика вдоль спектральной линии позволяет фотометрироватьразные спектры, сфотографированные на одной пластинке, а также измерять почернения разных по высоте участков одной линии. Перемещение столика в обоих направлениях можно контролировать по шкалам, деления которых соответствуют делениям шкал спектрографа ИСП-28, — миллиметровой, которая впечатывается на пластинку, и шкалы вертикального перемещения кассеты. Это помогает быстро выводить нужный спектр и находить аналитическую линию. Для правильной установки фотографической пластинки на предметном столике имеются три винта, которые могут слегка разворачивать фотографическую пластинку вокруг трех взаимно перпендикулярных о ей. [c.172]

    Влияние третьих элементов, В практике часто приходится встречаться с изменением концентрации третьих элементов и даже их качественного состава от образца к образцу, Даже разные образцы металла одной марки и то обычно отличаются количественным содержанием третьих элементов, Влияние третьих элементов проявляется на разных стадиях введения и возбуждения вещества. Так третьи элементы с низкими потенциалами ионизации сильно влияют на температуру разряда. Поэтому в зависимости от их концентрации возбуждение определяемого элемента будет происходить при разных температурах, что приводит к изменению нитенсивности аналитических линий. Третьи элементы могут образовывать с определяемым различные химические соединения как в расплаве, так и в самом источнике света. В зависимости от свойств получающихся соединений поступление и возбуждение анализируемого элемента оказывается облегченным или, наоборот, затрудненным. Например, в пробах, содержащих фтор, он образует с некоторыми металламитруднодиссоциированные сседи-нения, что приводит к снижению точности анализа, так как концентрация фтора меняется произвольным образом от образца к образцу. Фтор также уменьшает чувствительность анализа. Третьи элементы могут препятствовать или, наоборот, облегчать химические реакции определяемого элемента с воздухом и материалами электрода. Например, при анализе металлов состав расплава по сравнению с составом образца оказывается обогащенным элементами, которые окисляются наиболее энергично, В присутствии третьих элементов, которые окисляются сильнее, чем анализируемый, его окисление и поступление в разряд будет замедленно, В этом одна из главных причин влияния третьих элементов на относительную интенсивность спектральных линий и точность анализа металлов. [c.239]

    Для маркировки двух образцов стали по содержанию легирующих элементов применили стандартную методику эмиссионного спектрального анализа, предусматривающую трехкратное фотографирование спектра каждой пробы. ИзмереннЕле значения почернения аналитических линий даны в таблицах. В качестве внутренних стандартов принята иптенсивность линий спектра келеза. [c.118]

    Спектральный прибор представляет собой поли-хроматор, который имеет 36 жестко фиксируемых выходных щелей и проецирующих систем. Конструкция обеспечивает настройку на измерение 36 различных аналитических линий и стабильное положение выходных щелей относительно спектра. На рис. 30.19 представлена его оптическая схема. В качестве диспергирующего элемента в полихроматоре использована вогнутая дифракционная решетка 1800 штр/мм или 1200 штр/мм с радиусом кривизны 2 м. Решетки изготовлены на алюминированной поверхности вогнутого зеркала из кварцевого стекла. Прибор построен по схеме Пашена — Рунге входная щель, дифракционная решетка и выходные щели размещены по вертикально расположенному кругу Роуланда. Между входной щелью и дифракционной решеткой расположено поворотное плоское зеркало. Дифракционная решетка разлагает излучение в спектр и фокусирует его по дуге АВ. [c.691]

    Следовательно, максимальные длины волн, которые могут быть получены с помощью решеток 2400 и 3600 штрих/мм, составляют 830 нм и 550 нм соответственно. Аналогично, решетка 3600 штрих/мм, работающая во втором порядке, приводит к максимальной длине волны 275 нм. Углы падения, близкие к 90° — O, практически никогда не используются. Поэтому используемый на практике максимум длин волн обычно меньше теоретического. Выбор решетки связан, следовательно, с длиной волны аналитической линии определяемого элемента. Спектральный диапазон 120-770 нм представляется идеальным. Диапазон длин волн 580-770 нм обычно используют для определения щелочных элементов. Диапазон длин волн короче 190 нм можно наблюдать только в отсутствие кислорода, молекулярные полосы которого поглощают излучение в этой области. Поэтому необходимо или заполнять оптическую систему азотом, или работать в условиях вакуума. Область между 160 и 190 нм используют для определения таких элементов, как А1, Р и S, тогда как область ниже 160нм — для определения О, С1 и N. [c.27]

    Определение примесей в едком натре. В методе [374] определяли 17 примесей после предварительного концентрирования соосаждением на сульфиде кадмия с помощью тиоацетамида и диэтилдитиокарбамината. При навеске щелочи 50 г коэффициент концентрирования примесей 10 . Примеси определяли спектральным методом в дуге постоянного тока с использованием в качестве коллектора графитового порошка, в качестве носителя — 5%-ного Na l. Аналитические линии определяемых элементов и пределы обнаружения приве- [c.179]

Смотреть страницы где упоминается термин Спектральные аналитические линии: [c.272]    [c.199]    [c.237]    [c.98]    [c.153]    [c.163]    [c.218]    [c.263]    [c.672]    [c.110]    [c.112]   
Аналитическая химия брома (1980) -- [ c.145 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Линии аналитические



© 2025 chem21.info Реклама на сайте